3-4.1 高解析度場發射掃瞄式電子顯微鏡高解析度場發射掃瞄式電子顯微鏡高解析度場發射掃瞄式電子顯微鏡高解析度場發射掃瞄式電子顯微鏡 (High-Resolution Scanning Electron Microscope, SEM)
掃瞄式電子顯微鏡的主要構造主要分為電子槍系統、電磁透鏡組 與 掃瞄線圈等。主要是利用電子束經過不同電磁透鏡聚焦、入射掃描試 片，同時偵測二次電子，在試片表面上做二度空間的掃瞄，得到影像。
因入射電子的物質波長較可見光波長短，所以可以得到較佳的解 析度 及較高的放大倍率，也可以清晰地得到具景深的表面形態影像。近來為 了提升SEM 的解析度與訊號強度，更發展場發射(field emission)電子槍 來做為FE-SEM 的電子源，所謂的場發射即利用高電場使電子穿隧脫離 燈絲表面的方法。其產生的電子束，因能量分佈小，易於聚焦，因此照 射在試片的區域非常的小，約幾奈米，影像解析度可大幅提高。
本研究採用Hitachi S-4200 機型。測定前將乾燥樣品固定在試片座 上，然後在真空下以離子蒸鍍機蒸鍍一層厚約~100 Å 的金屬(Au/Pd)，
使試片具有足夠導電度，最後將試片座送入SEM中，以5 kV和15 kV 的 操作電壓進行樣品表面的微結構觀察分析。
3-4.2 微微微微分掃描熱卡計分掃描熱卡計分掃描熱卡計分掃描熱卡計 (Differential Scanning Calorimeter, DSC)
微分掃描熱卡計是測量樣品與標準品之熱流差異，並以待測樣品之溫
入鋁盤中，再利用壓盤機密封。在氮氣流量為50 mL/min下，以10℃/min 的升溫速率，從室溫升至200℃，再冷卻回40℃，然後進行第二次掃描，
以相同之升溫速率從40℃升溫至250℃，並且紀錄熱焓變化與溫度之關 係，以比熱容(Specific heat capacity)轉換曲線的中點作為玻璃轉移溫度 (Tg)。
3-4.3 凝膠滲透層析儀凝膠滲透層析儀凝膠滲透層析儀凝膠滲透層析儀 (Gel Permeation Chromatography, GPC)
當樣品溶解於溶劑(移動相)，以高壓進入管柱而滲透經過固定相，分 子流過之速度會因分子量不同而有所差別，分子量較大之樣品分子不易 受到固定基材中孔動的影響而保持其流速，而分子量較小的樣品分子則 會不斷陷入基材的孔洞之，而減緩其流速，使得分子量不同之樣品分子 能夠先後流出管柱。配合使用分子量精準之標準品，凝膠滲透層析儀可 提供準確的樣品分子量，在高分子材料的鑑定上扮演著重要的角色。
凝膠滲透層析儀(GPC)操作流程圖
本實驗使用二甲基甲醯胺(DMF)為GPC之沖提液，流速為1mL/min，
採用polystyrene(PS)為標準品。
3-4.4 核磁共振光譜儀核磁共振光譜儀核磁共振光譜儀核磁共振光譜儀 (Nuclear Magnetic Resonance, NMR)
本實驗以四甲基矽烷(Tetramethylsilane,TMS) δ=0 為內標準(internal standard)。偶合常數(Coupling Constant)以 J 表示，單位為Hz，分裂方 式(Splitting Pattern)定義為：s，單峰(singlet)；d，雙重峰(doublet)
3-4.5 圓錐圓錐圓錐圓錐----平板式黏度計平板式黏度計平板式黏度計平板式黏度計 (Cone-and-plate viscometer)
適用液體黏度之量測，又名維森堡流變儀 (Weissenberg Rheometer)，
或簡稱錐板式黏度計；充填液體於平板與圓錐之間 (平板與圓錐間呈
首先量測轉動力矩 G，再推算剪應力 τ 與流體黏度 µ。圓錐以角速 ω
tan cos sin
s s
黏度單位換算: CGS 制： 1 Poise(P) = 100 cP 1 centiPoise(cP) = 0.01 P SI 公制： Pascal second(Pa.s) 換算參數： 1 P = 100 cP = 0.1 Pa.s 1 Pa.s =1000 mPa.s = 10 P 1 cP = 0.001 Pa.s = 1 mPa.s 1 Pa.s = 1000 cP
本實驗使用的黏度計如下圖所示，將配置好的溶液倒入容器內，此容 器接上恆溫槽，固定25oC下，於不同轉速下量測其力矩及黏度，最後再 使用標準液乙二醇的黏度來修正儀器誤差。
黏度計 樣品容器 恆溫槽
3-4.6 紫外光紫外光紫外光紫外光----可見光光譜儀可見光光譜儀可見光光譜儀可見光光譜儀 (UV-Vis spectrometer)
UV-Vis之原理，乃是利用可見光及紫外光之燈管(Lamp)做為光源，通 過濾光鏡調整色調後，經聚焦後通過單色光分光稜鏡，再經過狹縫選擇 波長，使成單一且特定波長之光線，而後射入樣品管中，透過光電管將
均勻塗佈至石英玻璃片上來量測，量測範圍為200到800nm。
3-4.7 傅立葉拉曼光譜儀傅立葉拉曼光譜儀傅立葉拉曼光譜儀傅立葉拉曼光譜儀 (Fourier Transform Raman spectrometer) 雷射拉曼光譜儀由以下單元組成：光源、樣品室、單色光器、光擴大 器與電子信號處理機，其示意圖如下:
首先入射光照射到待測物，造成光向四面八方散射，這些散射光包含瑞 來散射光與拉曼散射光，而瑞來散射光較強。接著一個聚光系統裝置在 與入射光成某一角度的位置，以便收集散射光，所收集的散射光被聚光 於雙組單色光器的狹縫上。有時候入射光高於拉曼散射光達109倍之多。
所以為了解析出弱的拉曼光譜，需用高效率的光譜儀。在雙組單色光器 中，光先後被第一組及第二組的單色光器所分散。光線通過出口的狹縫 後聚集至光擴大器管內，然後再將光轉換成電子信號。
本實驗使用光源波長為531.47 nm，強度為14 mw。
3-4.8 原子力顯微鏡原子力顯微鏡原子力顯微鏡原子力顯微鏡 (Atomic Force Microscopy, AFM) 可由原子力顯微鏡的簡單示意圖來了解
利用原子之間的凡得瓦力（Van Der Waals Force）作用與探針和表面的 外層電子之間的庫倫排斥力來呈現樣品的表面特性。假設兩個原子中，
一個是在懸桿（cantilever）的探針尖端，另一個是在樣本的表面，它們 之間的作用力會隨距離的改變來變化，其作用力與距離的關係如下圖所 示:
間的吸引力作用，所以整個淨力表現為斥力的作用，反之若兩原子分開
本實驗使用的原子力顯微鏡裝置如下圖，採用接觸式(contact mode) 較能夠得到原子尺度的解析度。