鍍好之薄片狀試片的小試片,利用以下方法作薄膜物化性分析。
3-7-1 SEM 電子顯微分析
分 析 鍍 層 的 外 部 顯 微 結 構 , 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡(Scanning Electron Microscopy, SEM)是相當不錯的選擇,利用掃描式電子顯微鏡可以觀察各種 電解沉積條件下鍍層的表面結構、剖面結構與平整度,原理微電子槍產生 電子束,電子束與試片交互作用,激發出二次電子與反射電子,這些電子 被偵測器偵測到之後,經由訊號處理放大後送到CRT,CRT上的亮度與對比 則根據所偵測到的電子訊號的強度而調變,由於試片表面任意點所產生訊 號的強度是一一對應到CRT螢光幕上對應點的亮度,因此,試片表面形貌、
特徵….等,可藉由此種亮點同步的方式,而一一表現出來。
3-7-2 XRD 相鑑定:
X光繞射儀(X-ray diffraction—XRD)是以高能量的電子撞擊材料表面來 產生X光,不同成分與結構的材料會有其特性的X光光譜。利用實驗所得到
的 特 性 光 譜 與 國 際 性 粉 末 繞 射 標 準 委 員 會(Joint Committee on Powder Diffraction Standards—JCPDS)所建立的粉末繞射資料庫(Powder Diffraction File — PDF)比對,則可得出待測物的成分與結構。
X-ray光源:銅靶(kα; λ= 0.154 nm) detector:平行版準直器
電流:30mA 電壓:40KV
掃描速度:0.05。/sec 掃描範圍:10~70。 由Bragg’s law 可知:
2 d sinθ = n λ
d:晶體之原子面間距離 θ:繞射角度
λ:入射X光的波長
由繞射圖(X-ray diffraction pattern) 所求得繞射峰(peak) 之θ角,再利用 Bragg’s law 換算出d值,與JCPD data card 比對來判斷繞射峰之晶體結構。
3-7-3 FITR 傅立葉轉換紅外線光譜分析:
所 謂 紅 外 光 , 一 般 定 義 是 指 波 長 在 可 見 光(0.78µm) 和 微 波 (1000µm)間 的 電 磁 波 。 從 微 觀 的 角 度 來 看 , 分 子 是 隨 時 保 持 著 振
動 或 轉 動,若 吸 收 適 當 頻 率 的 紅 外 光,會 使 躍 升 為 激 發 態 的 分 子 , 所 以 我 們 可 以 透 過 紅 外 光 譜 來 瞭 解 分 子 的 結 構 , 作 為 鑑 定 分 子 結 構 的 工 具 。 我 們 所 研 究 的 是 屬 於 固 體 樣 品 , 分 子 和 分 子 間 彼 此 會 束 縛 , 所 以 看 不 到 轉 動 譜 峰 , 只 有 振 動 譜 峰 。 紅 外 光 檢 測 對 於 樣 品 來 說 , 是 屬 於 一 種 非 破 壞 性 的 分 析 , 樣 品 在 進 行 紅 外 光 譜 量 測 之 後 , 並 不 會 造 成 原 本 結 構 的 破 壞 或 改 變 。
3-7-4 Micro Hardness 微硬度試驗:
材料之硬度是機械性質中很重要的性質之一,因硬度試驗方法簡單,
其硬度值較易求得,且從硬度值,大概可以推想出其他機械性質,如抗拉 強度、疲勞強度等機械性質。微硬度試驗機在原理上與維氏硬度相同,差 別只在其所用的試驗荷重小(1kg以下,自3g~500g使用最多) , 因 此 其 凹 痕 更 小 , 需 用 高 倍 率 顯 微 鏡 量 测 。
3-7-5 Adhesion Test 附著力測試:
如圖3-4 所示,將薄膜附著力試驗用鋁銷(d=0.269mm)由低溫儲藏櫃中 取出置於大氣環境下10分鐘,避免水氣影響鋁銷與試片的貼覆性,以彈簧 夾將鋁銷固定於試片中央,並利用加熱板以150℃加溫90分鐘使鋁銷上的膠 完全融合於薄膜上,取下冷卻至室溫,藉由一破壞點測試平台提供一 0~100kg向下之拉力,經由電腦量測薄膜之最大附著力。
沉積鍍層之試片
完成測試
測試用鋁銷 加熱150℃
沉積鍍層之試片
完成測試
測試用鋁銷 加熱150℃
圖3-4 薄膜附著力測試流程簡圖