在進行完化學機械研磨(CMP)步驟後我們在氮化鎵表面粗糙度大約可 以降到 1～2 nm，接著我們將進行細微化學機械研磨(FCMP)，在這個步驟 我們預期將表面粗糙度將到 1 nm 以下，而在溶液配方方面我們選擇仿照 CMP 步驟只是不參雜 SiO2拋光液，進行所謂純粹的酸鹼液對氮化鎵表面作 用，利用酸鹼液對鎵鍵結面做反應搭配 NaOCl 的強氧化力，藉以將之前步 驟造成的刮痕跟傷害層去除，同時製作出可以再成長之磊晶面。
將進行完化學機械研磨的氮化鎵 Sample 12 接著進行 FCMP 動做，利
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用 1 M C6H8O7 + 6% NaOCl 當做拋光液，在這步驟我們採用較 CMP 步驟軟的 拋光皮面，以求盡量在這步驟不要再對表面產生不必要的刮痕，以降低表 面的粗糙度及有效去除前面製程所產生的傷害層，參數如表 4-14 所示，
結果如圖 4-19(a)(b)所示。
粗
粗磨磨 中中磨磨 細拋細拋 CMCMPP FCFCMMPP
時間(min) 4040 3030 1515 4400 1515 6060 6060 121200
壓重(kg) 0 0 22 0 0 2 2 0 0 2 2 0 0 0 0 表 4-14 Sample 12 進行 FCMP 參數
(a)
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圖 4-19 Sample 12 AFM(a) 10X10um 2D 及粗糙度(b)10X10um 3D 圖
由原子力顯微鏡觀察 Sample 12 的表面狀況，我們得知 10X10um RMS 為 1.54 nm 而 30X30um RMS 為 2.41 nm，在 10 X10um 下不管由 2D 或 3D 圖觀察，我們可以觀察到其刮痕已經幾乎不法看見，不過其表面粗糙度仍 未降到 1 nm 以下，於是我們試著依照本次試驗改變其他參數以求有更好 的結果。
接著我們試著參照文獻[29]將 Sample 13 進行 FCMP 的時間拉長到四 個小時，試驗能不能將表面狀況改善，而前面步驟皆採原訂方式，參數如 表 4-15 所示，結果如圖 4-20(a)(b)所示。
粗
粗磨磨 中磨中磨 細拋細拋 CMCMPP FCFCMMPP 時間(min) 7700 1155 4040 1515 6600 6600 242400 壓重(kg) 0 0 0 0 2 2 00 2 2 0 0 0 0
表 4-15 Sample 13 進行 FCMP 參數 (b)
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圖 4-20 Sample 13 AFM(a) 10X10um 2D 及粗糙度(b)10X10um 3D 圖
由原子力顯微微鏡觀察結果，發現能然有許多較深的刮痕沒有去除的 很徹底，我們推估可能是因為面積較大所以在壓重部分需要做些加強，好 使得前面步驟就能將粗中磨所造成的刮痕去除，但本試片因為面積較大 (大約較其他試片大兩到三倍)卻沒在壓重或時間上做調變，使得效果沒有 較其他試片來的好，Sample 13 的 10X10um RMS 為 1.25 nm 而 30X30um RMS 為 2.3 nm。
然後我們試著 Sample 14 進行 FCMP 的時間固定回兩個小時，在 CMP 部分也加入壓重，試驗能不能將表面狀況改善，而前面剩餘步驟皆採原訂
(a)
(b)
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方式，參數如表 4-16 所示，結果如圖 4-21(a)(b)(c)(d)所示。
粗粗磨磨 中磨中磨 細拋細拋 CMCMPP FCFCMMPP 時間(min) 7700 1155 4040 1515 6600 6600 121200 壓重(kg) 0 0 0 0 2 2 00 2 2 2 2 0 0
表 4-16 Sample 14 進行 FCMP 參數
(a)
(b)
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圖 4-21 Sample 14 AFM(a) 10X10um 2D 及粗糙度(b)3X3um 2D 及粗糙 度(c) 10X10um 3D 圖 (d) 3X3um 3D 圖
由原子力顯微鏡觀察 Sample 14 的表面狀況，我們得知 10X10um RMS 為 0.9 nm 而 3X3um RMS 已經降到了為 0.57nm，在 10 X10um 下不管由 2D 或 3D 圖觀察，我們可以觀察到其刮痕已經幾乎不法看見，而在 3 X3um 下 不管由 2D 或 3D 圖觀察，我們幾乎已經觀察不到刮痕。
經過這一系列的測試，我們已經大底抓到氮化鎵表面拋光研磨的參 數，但是由原子力顯微鏡觀察，我們發現這一系列試片很明顯有一種水波 紋的趨勢，同時我們思考表面粗糙度如此難以下降是不是和這水波紋相 關，於是另外請學長幫忙使用 Sample 12 在其它的原子力顯微鏡上做量 測，所得結果如圖 4-22 所示，比較如表 4-17 所示
圖 4-22 Sample 12 AFM(a) 10X10um 2D (b)10X10um 3D 圖
(C) (d)
(a) (b)
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Sample 12 10X10um RMS(nm) 交大貴儀 AFM 1.54
彰師 AFM 0.74 表 4-17 交大彰師 AFM 比較
其實不只 Sample 12，加上之前我們幾個測試用的試片，在這一台沒 有水波紋的狀況下，氮化鎵的表面粗糙度都很明顯的得到了下降及改善，
所以我們推估我們最後的結果，在其他試片也會有更好的結果。
4-4 化學
機械研磨後的比較及應用經過多次的試驗，我們發現當氮化鎵厚度低於 200 um 時，在我們的 研磨過程中很容易會因為真空治具重量的關係，造成試片開始容易在表面 或邊緣產生小裂縫，進而造成整個試片的損傷及破壞，所以有時候雖然在 AFM 的量測下粗糙度很低但是去觀察 XRD 時後發現，出現不規則的波包如 圖 4-23(a)所示，所以我們需要盡量將厚度控制在 250 um 以上，以確保 氮化鎵表面的完整度。但有時在完成 FCMP 我們去比較磨之前跟磨之後的 XRD 會發現波型變漂亮了如圖 4-23(b)(c)，推估可能是在未研磨拋光前氮 化鎵試片表面有細微的裂痕(crack)，造成 XRD 有數個 peak，而在做完研 磨拋光時，我們幸運的將那些缺陷移除了。
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-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 2000
-2000
-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 2000
-1000
-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 2000
-2000
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圖 4-24 為我們初期研磨拋光後三分之一的 1.2 inch GaN 試片照片，
右上角的缺角為研磨邊緣效應時所造成之損傷，目前這項問題已經解決，
如圖 4-25(a)(b)所示由照片我們可以很清楚看到邊緣效應的問題，(c)(d) 研磨拋光後二分之一的 1.2 inch GaN 仍然保存的相當完整，證明我們已 經克服了這個問題。
圖 4-25 二分之一的 1.2 inch GaN 試片研磨拋光前後比較 圖 4-24 研磨拋光後三分之一的 1.2 inch GaN 試片
(d) (c)
(b) (a)
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由於研磨拋光有些階段採用含有 SiO2的拋光液，所以在清潔方面是也 值得注意的，如果沒有處理乾淨由光學顯微鏡就可以很明顯的觀察到表面 含有許多雜質，如果有做好清潔的步驟可以觀察到跟未清潔好有許多的差 異，如圖 4-26(a)(b)(c)(d)。
清洗完畢後除了利用光學顯微鏡觀察表面是否還有殘留物之外，我們 還利用能量散佈光譜儀，觀察一些可能因為光學顯微鏡無法觀察到的汙染 物，進一步分析這些為何種污染物。圖4-27所觀察為乾淨表面，由結果來 看我們觀察譜圖中只含有鎵跟氮的訊號，和我們預期的相符。
圖 4-26(a)(b)光學顯微鏡觀察未清潔前試片(c)(d) 光學顯微鏡觀察清潔完畢後試片 (a)圖中左上角可以很明顯觀察到氮化鎵表面的一個 pit
(a) (b)
(c) (d)
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圖4-27 乾淨的氮化鎵表面EDS量測
除此之外我們對於樣品缺陷在表面造成的孔洞，是否會使我們在研磨 拋光時，造成汙染物殘留在孔洞內，使得樣品受到汙染所以我們也針對一 些樣品做孔洞的EDS，如圖4-28所示，會發現有些孔洞確實受到一些汙染，
這些汙染物我們推估為二氧化矽及鑽石顆粒，這兩樣都是我們研磨拋光時 的研磨拋光粒子，但由於在孔洞內造成我們不易清洗。
圖4-28 氮化鎵表面pit EDS量測
我們將經過化學拋光研磨的氮化鎵基板，利用 MOCVD 成長 LED 結構，因為在 研磨的過程中，會對氮化鎵表面造成 damage layer，為了確保能夠再成長，所 以使用了兩種方法來消除 damage layer：(a)使用 H2SO4:H3PO4=1:3 在 220℃中做
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蝕刻；(b)使用 RIE 做蝕刻，希冀將 damage layer 去除，再利用 MOCVD 成長 LED。
兩種表面處理的 GaN 基板所成長的藍光 LED，經過 PL 量測，發光波長 大約是 416.5nm、416nm，而 FWHM 兩者分別是 21.8nm 和 16nm，經過 RIE 處理過 的半高寬比較好。而 LED 的 turn on voltage 大約是 3.5V 左右。
圖 4-29 CMP 之後做表面處理後所成長之 LED
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