鈦酸鉛鎂焦電薄膜紅外線感測元件之製作及特性分析

行政院國家科學委員會補助專題研究計畫成果報告

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※鈦酸鉛鎂焦電薄膜紅外線感測元件之製作及特性分析※

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計畫類別：þ個別型計畫 □整合型計畫

計畫編號：NSC 89-2216-E-151-009

執行期間：89 年 8 月 1 日至 90 年 7 月 31 日

計畫主持人：李茂順

本成果報告包括以下應繳交之附件：

□赴國外出差或研習心得報告一份

□赴大陸地區出差或研習心得報告一份

□出席國際學術會議心得報告及發表之論文各一份

□國際合作研究計畫國外研究報告書一份

執行單位：國立高雄應用科技大學電子工程系

中

華

民 國 90 年 9 月 6 日

行政院國家科學委員會專題研究計畫成果報告

鈦酸鉛鎂焦電薄膜紅外線感測元件之製作及特性分析

Fabrication and characteristic analysis of (Pb,Mg)TiO

3

pyro-electric thin film IR

detectors

計畫編號：NSC 89-2216-E-151-009 執行期限：89/08/01~90/07/31 主 持 人：李茂順 教授(國立高雄應用科技大學電子工程系) 一、中文摘要： 本論文以溶膠－凝膠法製備鈦酸鉛鎂 [(Pb1-xMgx)TiO3，簡稱 PMT]焦電薄膜以作 為紅外線感測元件之應用；以旋鍍法將薄 膜沈積於 Pt(111)/SiO2/Si(100)基板上，同時 選擇 1,3 丙二醇為溶劑以減少達到薄膜所 需厚度之披覆次數，並改變 Mg 的含量(0~8 mol％)及熱處理溫度(500~800℃)，探討不 同製程參數對薄膜成長之影響，且藉由 Mg 組成成分的改變探討其對焦電紅外線感測 元件響應的影響。 實驗結果顯示，薄膜中 Mg 含量的多寡 直接影響到 PMT 薄膜的晶粒大小、介電 性、鐵電性及焦電性，隨 Mg 含量的增加， PMT 薄膜的晶粒會有變小而緻密的趨勢， 且 PMT 薄膜的 Tetragonality(c/a)會相對變 小，當鎂含量超出 8 mole%時 PMT 薄膜的 晶體結構會從 tetragoanl 變成 cubic。在電 性方面，相對介電常數從 25 增加到 91，介 電損失從 0.0008 增加到 0.0021，而矯頑電 場從 80 KV/cm 下降到 25 KV/cm，殘留極 化量從 8.7

ì

C/cm2下降到 2.3

ì

C/cm2，焦 電係數γ則從 2×10-8 C/cm2K 上升到 3.86 ×10-8 C/cm2K。另一方面，實驗結果也顯 示在熱處理溫度為 700℃，Mg 含量為 6 mol ％之 PMT 薄膜具有最大之優值 Fv 及 Fm， 其分別為 1.46×10-10 _{及 2.5×10}-8 Ccm/J。 結果顯示在 Mg 組成成分為 6 mol%時具有 最大之優值評估；因此，本研究中以 PMT(6) 薄膜最適合紅外線感測元件之應用。 關鍵詞：焦電效應，紅外線感測器，溶膠-凝膠法，鈦酸鉛鎂薄膜。 英文摘要：

The Mg-modified lead titanate [(Pb1-xMgx)TiO3，abbreviated to PMT] thin

films were deposited on Pt/SiO2/Si substrates by spin coating with sol-gel processing in this thesis. 1,3 propanediol was used as solvent to minimize the number of cycles of spin coating and drying processes to obtain the desired thickness of thin film. By changing the Mg content (0~10 mol%) and the heating temperature (500~800℃), the effects of various processing parameters on the thin films growth are studied. We also study the effects of various Mg contents on the response of pyroelectric IR detector devices.

Experimental results reveal that the Mg contents will influence strongly on grain size, dielectricity, ferroelectricity and pyroelectricity of PMT thin films. With the increase of Mg content, the grain size of PMT thin film decrease slightly, and the lattice structure of PMT thin film will become cubic from tetragonal when the Mg content over 8 mole%. The relative dielectric constant of PMT thin film increases from 25 up to 91. We also found that tan( increased from 0.0008 to 0.0021, Ec decreased from 80 KV/cm to 25 KV/cm, and Pr decreased from 8.7

ì

C/cm2 to 2.3

ì

C/cm2, but ( increased from 2(10-8 C/cm2K up to 3.86(10-8

C/cm2K with an increase of Mg content. In addition, the results also show that the PMT thin film possesses the largest figures of merit Fv (1.46×10-10 Ccm/J) and Fm (2.5 ×10-8 Ccm/J) at the heating temperature of 700℃ and Mg content of 6 mol％. The results show that PMT(6) pyroelectric thin film detector exists the maximums of figures of merit. Therefore, PMT(6) thin film has the best IR characteristics for detector material.

Keywor ds ： infrared sensor, pyroelectric

effect, sol-gel method, (Pb,Mg) TiO3 thin film.

二、計畫緣由與目的：

焦 電 型 紅 外 線 感 測 器 (P yro elect ri c infrared sensors)是 一 種 在 室 溫 操 作 下 的 快 速 響 應 熱 型 感 測 器 ， 在 近 年 來 已 有 許 多 鐵 電 性 (Ferroel ect ri cit y) 薄 膜 被 研 究 作 為 焦 電 型 紅 外 線 感 測 器，其 主 要 的 應 用 如 遙 測 控 制 (Remote control)、熱 影 像 處 理 (Thermal imaging)、 暫 態 特 性 的 分 析 (Anal ysi s of t emporal charact eristics) 、 雷 射 輻 射 的 空 間 分 布 (Spatial distribution of laser radi atio n)[1] 、 光 學 開 關 (Opti cal swit ch es) 、 動 態 隨 機 存 取 記 憶 體 (FRAMs)[2] 等；已 經 成 為 紅 外 線 感 測 器 的 熱 門 研 究 。

紅 外 線 感 測 器 一 般 區 分 為 量 子 型 (Quantum d et ector) 及 熱 型 (Therm al det ecto r)兩 類 ， 前 者 把 紅 外 線 當 成 光 子 (Photon)捕 捉 而 利 用 其 光 電 效 應 偵 測，而 後 者 乃 利 用 紅 外 線 的 電 磁 波 能 量 所 導 致 的 物 性 變 化 ( 主 要 為 熱 作 用 ) 來 偵 測 。 目 前 應 用 於 焦 電 感 測 元 件 之 材 料 中 ， 主 要 有 高 分 子 PVDF 與 陶 瓷 PbTi O3 兩 大 系 列 ， 其 中 PbTiO3 是 一 種 鈣 鈦 礦 (Perovskite) 結 構 的 鐵 電 性 材 料，因 具 有 較 大 的 自 發 性 極 化、較 大 的 焦 電 係 數 及 可 操 作 溫 度 範 圍 較 大，因 而 成 為 焦 電 薄 膜 感 測 器 材 料 之 主 流 [6]。 本 論 文 即 是 研 究 以 PbTiO3 鐵 電 薄 膜 來 製 作 焦 電 型 紅 外 線 感 測 器 ， 並 且 在 PbTiO3 中 加 入 適 當 添 加 物 來 改 變 其 介 電 常 數、介 電 損 及 焦 電 特 性 ， 在 相 關 文 獻 中 指 出 ， PbTiO3 添 加 適 當 的 Mg 含 量 後，其 晶 體 結 構 會 慢 慢 從 Teragonal(a=b ≠ c, α = β = γ =90°)變 成 Cubic(a=b=c,α =β =γ =90°)的 結 構，並 且 會 降 低 材 料 的 介 電 常 數 及 介 電 損，而 其 感 測 特 性 也 就 是 優 值 (Figure of merit) 亦 有 顯 著 之 增 加 ， 進 而 利 用 PMT 薄 膜 的 良 好 焦 電 特 性 來 製 作 焦 電 感 測 元 件 。 在成長薄膜技術方面，常被使用的方法 有 射 頻磁 控 濺 鍍 沈 積 法(Radio-Frequency Magnetron Sputter Deposition)，離子束濺鍍 法(Ion Beam Sputter)，準分子雷射濺鍍法 (Excimer Laser Ablation) ， 噴 霧 裂 解 法 (Spray Pyrolysis) ， 溶 膠 - 凝 膠 法 (Sol-Gel Method)及有機金屬化學氣相沈積法(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)等。在 這些不同沈積薄膜的技術中，溶膠-凝膠法 於近年來廣受使用，因為此方法具有以下 之優點：(1)低溫製造過程，(2)非真空處 理，(3)設備成本低廉，(4)可得到良好均勻 度之薄膜，(5)可製作大面積之薄膜，(6)易 控制化學計量。本研究即以溶膠凝膠技術 來成長(Pb,Mg)TiO3焦電薄膜，經由顯微結 構分析，介電特性分析及焦電性質評比， 以建立成長高品質焦電薄膜製程技術。 三、結果與討論： 本 研 究 以 溶 膠 – 凝 膠 法 來 製 備 鈦 酸 鉛 鈣 焦 電 薄 膜，以 旋 鍍 法 將 薄 膜 沈 積 於 Pt(111)/SiO2/Si (100)基 板 上，同 時 選 擇 1,3 丙 二 醇 為 溶 劑 以 減 少 達 到 薄 膜 所 需 厚 度 之 披 覆 次 數 ， 並 改 變 M g 的 含 量 (2~8 mol％ )及 熱 處 理 溫 度 (500~800 ℃ ) ， 探 討 不 同 製 程 參 數 對 薄 膜 成 長 之 影 響，以 作 為 後 續 發 展 焦 電 紅 外 線 感 測 元 件 之 基 礎 。 在 薄 膜 材 料 特 性 分 析 方 面 包 含 XRD 和 S EM 分 析 ， 在 電 性 量 測 方 面 有 介 電 常 數 (år)、介 電 損 失 (t anä)及 電

流 –電 壓 之 量 測 ， 並 完 成 鐵 電 特 性 ， 焦 電 係 數 之 量 測，且 藉 由 優 值 計 算 對 PMT 薄 膜 作 成 的 紅 外 線 感 測 元 件 做 一 評 估 。 完 整 PMT 薄 膜 製 備 流 程 如 圖 1 所 示 ； 研 究 所 得 結 果 分 述 如 下 ： (a)溶 液 組 成 分 析 ： 本 研 究 採 用 感 應 耦 合 電 漿 質 譜 儀 分 析 溶 液 得 知 不 同 組 成 成 分 之 間 的 重 量 比 ， 再 經 由 運 算 可 得 到 (Pb1 - xMgx)TiO3 中 的 x 值 ， 其 中 x =0.02、 0 .04、 0 .0 6 及 0 .08 分 別 以 PMT(2)、PM T(4)、P MT(6)及 PM T(8) 表 示 。 (b )結 晶 方 向 分 析 ： 圖 2 為 不 同 熱 處 理 溫 度 (500 ℃ ~800℃ )所 得 的 PMT(6 )薄 膜 的 X-ra y 繞 射 分 析 (XRD)， 圖 中 主 要 為 鈣 鈦 礦 結 構。由 圖 可 知 在 500℃ (圖 (a))及 600 ℃ (圖 (b))下 ， 仍 未 燒 結 完 成 ； 在 700 ℃ (圖 (c))時，PMT 薄 膜 則 有 鈣 鈦 礦 結 構 的 結 晶 相 產 生，而 在 溫 度 800℃ (圖 (d ))時 ， PMT 薄 膜 的 XRD 圖 形 則 與 700℃ (圖 (c))無 明 顯 差 異 。 圖 3 為 圖 4-4 為 不 同 Mg 含 量 下， 在 同 一 溫 度 (700℃ )燒 結 的 薄 膜 XRD 圖 形 ； 圖 中 顯 示 ： 當 Mg 摻 雜 量 的 增 加 超 過 8mole%時 ， PMT 薄 膜 會 慢 慢 由 tetragonal 結 構 轉 變 成 Cubic 結 構。M.D.Carper 等 人 指 出 熱 膨 脹 係 數 與 結 晶 排 向 有 關，鈦 酸 鉛 在 居 里 溫 度 的 熱 膨 脹 係 數 為 5.5× 10-6K- 1_{， 而 矽} 在 500~700℃ 之 間 為 4× 10-6K- 1_{， 亦} 即 在 居 里 溫 度 下，鈦 酸 鉛 的 熱 膨 脹 係 數 較 矽 基 板 為 大 ， 因 此 在 降 溫 過 程 中， 應 力 會 對 薄 膜 的 c 軸 產 生 作 用 ， 使 薄 膜 容 易 往 a 軸 方 向 成 長，於 是 所 得 薄 膜 之 a 軸 排 向 會 比 c 軸 排 向 明 顯 ， 這 點 與 本 實 驗 所 得 結 果 相 符 。 (c)表 面 結 構 分 析 ： 圖 4(a)~(d) 為 不 同 熱 處 理 溫 度 (500~800 ℃ ) 下 ， P M T(6 ) 薄 膜 的 表 面 結 構 分 析 圖 (SEM) 之 比 較 。 由 圖 顯 示 ： PMT 薄 膜 隨 著 熱 處 理 溫 度 的 逐 漸 升 高 ， 晶 粒 有 變 大 的 趨 勢 。 在 500 ℃ 時 薄 膜 的 晶 粒 非 常 的 微 細，幾 乎 分 辨 不 出 晶 粒 的 大 小 ； 在 600℃ 時 晶 粒 稍 微 變 大，表 面 呈 現 圓 形 之 形 狀；在 700 ℃ 時 晶 粒 繼 續 變 大 呈 現 不 規 則 形 狀 ， 而 在 800 ℃ 時 晶 粒 已 無 太 大 變 化，但 大 多 仍 為 圓 形 顆 粒 狀，且 晶 粒 間 空 隙 減 少，顯 示 高 溫 之 緻 密 性 會 比 在 低 溫 時 要 好。這 可 能 是 因 為 熱 處 理 溫 度 的 提 高，會 提 供 表 面 吸 附 原 子 較 大 的 動 能，增 加 表 面 吸 附 原 子 移 動 的 能 力，使 表 面 吸 附 原 子 有 較 大 的 機 會 到 達 較 佳 的 堆 疊 位 置；所 以 晶 粒 的 成 長 可 以 藉 由 提 高 熱 處 理 溫 度，以 提 供 成 長 動 能 (Growth kinetic energy) 來 達 成 。 我 們 觀 察 在 不 同 燒 結 溫 度 下 PMT(6)之 SEM 與 XRD 圖 形 ， 由 於 在 超 過 700℃ 後 ， 即 可 達 到 完 全 之 燒 結 ， 因 此 在 本 實 驗 中 選 用 700℃ 作 為 最 終 的 燒 結 溫 度 。 (d )介 電 常 數 分 析 ： 使 用 HP4194A 阻 抗 分 析 儀，在 頻 率 為 10KHz、 量 測 電 壓 從 -5V 到 5V 下 ， 所 得 同 一 熱 處 理 溫 度 ， 不 同 Mg 含 量 之 PMT 薄 膜 其 電 容 與 電 壓 之 關 係 ， 再 經 由 PMT 薄 膜 之 相 對 介 電 常 數 與 平 行 板 電 容 器 所 遵 守 的 關 係 式 C=ε0 εr A / d 計 算 求 得εr， 其 中εr 為 PMT 薄 膜 之 相 對 介 電 常 數 、ε0 為 真 空 介 電 常 數 (8.85418× 10- 1 4 F/ cm)、 A 為 電 極 面 積 、 d 為 薄 膜 厚 度 。 圖 5 為 不 同 Mg 含 量 其 介 電 常 數 在 電 壓 為 零 時 的 圖 形，結 果 顯 示，隨 著 Mg 含 量 的 增 加 ， 介 電 常 數 從 25 增 加 到 91。 (e)介 電 損 失 ： 介 電 損 失 對 元 件 而 言 ， 是 一 個 很 重 要 的 參 數，因 為 它 直 接 影 響 到 雜 訊

的 大 小。圖 6 為 在 頻 率 10KHz，熱 處 理 溫 度 為 700℃ 下 ， 不 同 Mg 含 量 之 PMT 薄 膜 對 介 電 損 失 的 關 係 圖 ， 圖 中 PMT 的 介 電 損 失 隨 著 鎂 含 量 的 增 加 從 0.0008 增 加 到 0.0021。 (f)電 流 － 電 壓 特 性 分 析 ： 圖 7 是 不 同 Mg 含 量 之 PMT 薄 膜 其 漏 電 流 密 度 (J) 對 電 場 (E) 的 關 係 圖 ， 使 用 的 儀 器 為 HP-4145B 半 導 體 參 數 分 析 儀 (Sem iconducto r paramet er anal yz er)，量 測 的 範 圍 是 從 0 到 40 KV/cm。由 圖 顯 示，漏 電 流 密 度 會 隨 著 PMT 薄 膜 中 Mg 含 量 的 增 加 而 減 小 。

(g) P-E 特 性 分 析

P-E 遲 滯 曲 線 乃 使 用 Saw yer-To wer 電 路 量 得，圖 8 為 熱 處 理 溫 度 在 700℃ 下 ， 各 種 不 同 Mg 含 量 之 PMT 薄 膜 的 P-E 遲 滯 曲 線 。 圖 9 為 不 同 Mg 含 量 之 PMT 薄 膜 對 矯 頑 電 場 及 殘 留 極 化 的 關 係 圖，圖 中 顯 示 矯 頑 電 場 會 隨 Mg 含 量 的 增 加，從 80 KV/ cm 下 降 到 25 KV/cm； 殘 留 極 化 也 會 隨 Mg 含 量 的 增 加 ， 從 8.7 µC/ cm2下 降 到 2.3 µC/cm2，表 示 當 鎂 合 併 到 鈦 酸 鉛 之 鈣 鈦 礦 結 構 中，使 鈦 酸 鉛 從 tetragonal 逐 漸 轉 變 為 cubic 的 過 程 ， 鐵 電 性 會 慢 慢 減 弱 。 (h )焦 電 係 數 測 量 ： 測 量 時 的 設 定 如 下：溫 度 由 室 溫 升 高 至 50℃ 、 升 溫 速 率 為 2℃ /min， 以 50℃ 時 之 焦 電 電 流 來 計 算 焦 電 係 數。在 量 測 之 前，薄 膜 須 以 金 屬 導 線 先 將 頂 部 與 底 部 電 極 短 路，以 中 和 表 面 電 荷。圖 10 為 不 同 Mg 含 量 之 PMT 薄 膜 對 焦 電 係 數 的 關 係 圖 ， 由 圖 顯 示，焦 電 係 數 隨 Mg 含 量 的 增 加 而 增 加 ， 從 2 × 10- 8 C /cm2K 上 升 到 3.86 × 1 0- 8 C/cm2K，而 在 M g 含 量 為 6 至 8 之 間，其 焦 電 係 數 之 增 加 漸 趨 緩 慢 。 (i)P MT 薄 膜 感 測 元 件 之 評 估 對 焦 電 型 感 測 器 而 言 ， 電 壓 響 應 RV 正 比 於 優 值 FV (Fi gu re o f merit fo r vo lt age respo nsi vit y, Fv =ã/cår) ， 另 一 個 優 值 Fm (Fi gure of m erit fo r s peci fic d et ectiv it y ， Fm =ã/ c(årt anä)1 / 2)，則 是 在 t anδ 雜 訊 之 考 量 下，用 以 評 估 不 同 焦 電 材 料 的 比 感 測 率 D*(Specific detectivit y)大 小 ， 其 中 c 為 體 積 比 熱 ； 由 此 ， 我 們 可 得 PMT 薄 膜 紅 外 線 感 測 元 件 的 優 值 ， 藉 以 對 PMT 薄 膜 作 成 的 紅 外 線 感 測 元 件 做 一 評 估。圖 11 為 不 同 Mg 含 量 之 PMT 薄 膜 對 優 值 的 關 係 圖 ， 圖 中 顯 示 Fv 及 Fm 皆 隨 Mg 含 量 增 加 而 增 加 ， 然 而 在 摻 雜 量 超 過 6 mol% 後，Fv 及 Fm 均 有 下 降 的 趨 勢，且 在 PMT(6)時 Fv 及 Fm 有 最 大 值 分 別 為 1.46 × 1 0-10 C cm/ J 和 2.5 × 10- 8 Ccm/J，由 此 評 估 P MT(6)為 紅 外 線 薄 膜 感 測 元 件 之 最 佳 組 成 成 分 。 四 、 計 畫 成 果 自 評 ： 本 研 究 成 功 地 以 溶 膠 - 凝 膠 法 製 備 出 (Pb,Mg)TiO3 薄 膜 ， 並 分 析 薄 膜 之 特 性 及 後 續 發 展 焦 電 紅 外 線 感 測 元 件 之 評 估；結 果 顯 示，在 本 研 究 所 做 的 不 同 Mg 組 成 中，PMT(6)的 優 值 Fv 及 Fm 皆 具 有 最 大 值，故 可 由 此 評 估 PMT(6)可 能 為 紅 外 線 感 測 元 件 之 最 佳 組 成 成 分 。 五 、 參 考 文 獻 ：

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[2]J. Mendiola, C. Alemany and J. D. Frutos：Sensors and Actuators A 37-38 (1993) 516.

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[10]M. Okuama, Y. Matsui, H. N. Akano, T. Nakagwa and Y. Hamakawa：Jpn. J. Appl. Phys. 18 (1979) 1663.

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圖 2 以不同溫度燒結的 PMT(5)之 XRD 圖形 圖 3 不同 Mg 含量摻雜 PMT 薄膜之 XRD 圖 圖 4 不同熱處理溫度下，PMT(6)的 SEM 圖形； (a)500℃，(b)600℃，(c)700℃，(d)800℃(圖 中 Bar 為 0.5μm) 圖 5 頻率為 10KHz，熱處理溫度為 700℃下，不 同 Mg 含量之 PMT 薄膜對相對介電常數的關 係圖 圖 6 頻率為 10KHz，熱處理溫度為 700℃下，不 同 Mg 含量之 PMT 薄膜對介電損失的關係圖

圖 7 不同 Mg 含量之 PMT 薄膜其電流密度對電場 的關係圖 圖 8 熱處理溫度為 700℃下，PMT 薄膜的遲滯曲 線，分別為(a)PMT(2), (b)PMT(4), (c)PMT(6), (d)PMT(8) 圖 9 熱處理溫度為 700℃下，不同 Mg 含量之 PMT 薄膜對矯頑電場及殘留極化的關係圖 圖 10 熱處理溫度為 700℃下，不同 Mg 含量之 PMT 薄膜對焦電係數的關係圖 圖 11 熱處理溫度為 700℃下，不同 Mg 含量之 PMT 薄膜對優值(Fv&Fm)的關係圖