鐵-鈀-鎳合金鍛造應變退火再結晶之磁性相微結構與磁特性

行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告

鐵-鈀-鎳合金鍛造應變退火再結晶之磁性相微結構與磁特

性

研究成果報告(精簡版)

計 畫 類 別 ： 個別型

計 畫 編 號 ： NSC 99-2221-E-151-017-

執 行 期 間 ： 99 年 08 月 01 日至 100 年 07 月 31 日

執 行 單 位 ： 國立高雄應用科技大學模具工程系

計 畫 主 持 人 ： 林英志

計畫參與人員： 碩士班研究生-兼任助理人員：胡鎮州

碩士班研究生-兼任助理人員：洪嘉憶

報 告 附 件 ： 出席國際會議研究心得報告及發表論文

處 理 方 式 ： 本計畫涉及專利或其他智慧財產權，2 年後可公開查詢

中 華 民 國 100 年 08 月 04 日

中國機械工程學會第二十七屆全國學術研討會論文集 國立台北科技大學 台北市 中華民國九十九年十二月十日、十一日 論文編號: DD20-002 1

行政院國家科學委員會補助專題研究計畫



成 果 報 告

□期中進度報告

（計畫名稱）

鐵-鈀-鎳合金鍛造應變退火再結晶之磁性相微結構與磁特性

Magnetic Structures and Magnetic Properties in Annealed

Recrystallization of Strain-forged Ferromagnetic Fe-Pd-Ni Alloys

計畫類別：



個別型計畫

□整合型計畫

計畫編號：NSC 99－2221－E－151－017

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執行期間：99 年 08 月 01 日至 100 年 07 月 31 日

執行機構及系所：國立高雄應用科技大學 模具工程系

計畫主持人：林英志

共同主持人：

計畫參與人員：

胡鎮州

成果報告類型(依經費核定清單規定繳交)：

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精簡報告

□完整報告

本計畫除繳交成果報告外，另須繳交以下出國心得報告：

□赴國外出差或研習心得報告

□赴大陸地區出差或研習心得報告



出席國際學術會議心得報告

□國際合作研究計畫國外研究報告

處理方式：

除列管計畫及下列情形者外，得立即公開查詢

□涉及專利或其他智慧財產權，□一年



二年後可公開查詢

中

華

民

國 100 年 08 月 04 日

中國機械工程學會第二十七屆全國學術研討會論文集 國立台北科技大學 台北市 中華民國九十九年十二月十日、十一日 論文編號: DD20-002 2

鐵-鈀-鎳合金鍛造應變退火再結晶之磁性相微結構與磁特性

林英志

1,2

_，李驊登

1

_，胡鎮州

2 1

_{國立成功大學機械工程系}

2

_{國立高雄應用科技大學模具工程系}

Tel: (07)3814526 ext. 5428, Email: [email protected]

國科會計畫編號: NSC-99-2221-E-151-017

摘要

本論文重要發現是：在 Fe-Pd30系合金添加微量

Ni 替代 Fe，則此 Fe66-Pd30-Ni4(at.%)合金經鍛造應變

固溶退火再結晶，並於 400 ℃ 持溫 100 小時時效處 理，似乎可抑制 L10+L1m雙晶相分解成等化學計量 L10+L1m+αbct微結構，而使得此合金在 400 ℃/持溫 100 小時時效試樣之磁致伸縮應變值，仍然維持在 λ║s=62×10−6；λs=−11×10−6，而且此時效試樣經 x-ray 繞射並未發現αbct相，此種磁特性證明此合金適合在 高溫、高頻環境下(T<400 ℃)使用。又此合金鍛造應 變，固溶退火再結晶，試樣在 500–700 ℃持溫 100 小時時效處理，經 x-ray 繞射分析，發現試樣在 500 ℃ 持溫 100 小時，時效處理後有 αbct相產生，此αbct相 的產生導致此合金之磁致伸縮應變值大幅減少，同時 造成此時效材料維克氏微硬度值之上升，當此合金在 600–700 ℃持溫 100 小時時效處理，則發生過時效 現象，同時促使 L10+L1m+αbct麻田散鐵層狀組織逐漸 溶入基地，導致此合金之磁致伸縮應變值逐漸恢復。 關鍵字：Fe66-Pd30-Ni4合金、鍛造應變再結晶、磁特 性、SEM 與 TEM 微結構

1. 前言

Fe-Pd30 (at.%)系合金為一種重要的鐵磁性形狀

記憶(ferromagnetic shape memory-FSM)材料，這種智 慧型磁性材料主要用途是應用於微機電系統，作為製 造 磁 場 驅 動 感 應 器 (sensor) 或 微 致 動 器 (micro-actuator)，這種合金與其它磁性形狀記憶合金 相比，Fe-Pd30系合金最大優勢是其具有優異的韌性， 同時此合金受到磁場作用，則會引生 L10麻田散鐵雙 晶重新排列(rearrangement)，而展示較大的應變(即磁 致伸縮移動)[1-2]，由於 Fe-Pd30合金具有上述這些優 點，所以此合金適合應用於製造磁場感應微致動器與 微彈簧。但是此種 Fe-Pd30合金在應用上的最大問 題，是磁性相 L10麻田散鐵在較高溫、(高頻)應用穩 定性受到限制，而藉由 Ni 添加在 Fe-Pd30合金內，對 提升並延伸 L10麻田散鐵相在高溫、高頻應用之穩定 性，係一種可行的方法，因此本論文研究動機，就是 在 Fe-Pd30系合金內添加微量 Ni(4 at.%)，再探討鍛造

應 變 固 溶 退 火 再 結 晶 、 與 固 溶 時 效 處 理 對 此 Fe66-Pd30-Ni4合金，所引生之 L10麻田散鐵雙晶微結 構的變化，以及其對磁致伸縮應變值所產生之影響， 期望瞭解 Ni 合金元素添加，對提升並延伸 L10麻田 散鐵相在高溫、高頻應用之穩定性範圍大小，同時研 究 Ni 元素添加，對 L10麻田散鐵雙晶結構相變化機 構、磁特性、顯微組織與機械性質(硬度)之影響。

2. 結果與討論

2.1 Fe66-Pd30-Ni4合金磁致伸縮應變值與磁滯曲線 圖 1 為此合金均質化後鍛造應變 33%，並經 950 ℃持溫 20 小時固溶退火再結晶處理、與固溶退火再 結晶處理後，分別時效於 400 ℃、及 500 ℃各持溫 100 小 時 ， 3 試 樣 之 常 溫 線 性 磁 致 伸 縮 應 變 值 λ(×10−6)，對作用磁場(H)之 λ-H 曲線，圖中顯示此合 金鍛造應變 33%，然後在 950 ℃持溫 20 小時固溶退 火再結晶處理，能大幅提升此合金之磁致伸縮應變/ 磁化率比值(∆λ║s/∆H)(斜率)，圖中亦顯示施加微量作 用磁場(H)>2.0 kOe，就立刻能促使此合金達到，平行 與 ( 垂 直 ) 試 樣 縱 軸 方 向 的 飽 和 磁 致 伸 縮 應 變 值 (λ║s=77×10−6；λs=−3×10−6)，這是本論文研究此 合 金，目前所得到具最佳磁致伸縮應變值試樣之製程條 件，而在學術研究上，比較重要的發現，就是此合金 鍛造應變，固溶退火再結晶後，時效於 400 ℃持溫 100 小時，試樣在作用磁場(H)>2.5 kOe 情況下，平行 與(垂直)試樣縱軸方向的飽和磁致伸縮應變值，仍然 高達(λ║s=62×10−6；λs=−11×10−6)，如圖 1 實驗數據 所示，證明此種合金適合在高溫、高頻(T<400 ℃)環 境下使用。而當此合金鍛造應變固溶退火再結晶，於 圖 1 Fe66-Pd30-Ni4合金鍛造應變 33%試樣，經 950 ℃/20 小時固溶退火再結晶處理、與固溶處理後分別 於 400 ℃/100 小時、與 500 ℃/100 小時時效處理，3 試樣在常溫量測之磁致伸縮應變曲線

中國機械工程學會第二十七屆全國學術研討會論文集 國立台北科技大學 台北市 中華民國九十九年十二月十日、十一日 論文編號: DD20-002 3 500 ℃持溫 100 小時時效，則其平行與(垂直)試樣縱 軸方向的飽和磁致伸縮應變值，降低至λ║s=22×10−6； λs=−4×10−6，主要原因為 500 ℃持溫 100 小時時效 後，在此合金內部發生 L10+L1m雙晶 → 相分解為 等化學計量 L10+L1m+αbct層狀微結構所致，此等化學 計量 L10微結構，具有較完整的對稱性，因此受到磁 場作用，此種 L10相之原子較不易滑動，所以其磁致 伸縮應變值較低，從 SEM 之觀察可證明此等化學計 量 L10+L1m+αbct層狀微結構之存在，如圖 4(d)所示。 圖 2 為 Fe66-Pd30-Ni4合金，鍛造應變 33%經固溶 退火再結晶處理後，分別於 400 ℃、500 ℃、600 ℃、 與 700 ℃各持溫 100 小時時效處理，試樣在常溫量測 的線性磁致伸縮應變值 λ(×10−6)，對作用磁場(H)之 λ-H 曲線，圖中分別顯示：400 ℃/100 小時時效處理 試樣，其平行與(垂直)試樣縱軸方向的飽和磁致伸縮 應變值為λ║s=62×10−6；λs=−11×10−6，500 ℃/100 小 時時效處理試樣為 λ║s=22×10−6；λs=−4×10−6，600 ℃/100 小 時 時 效 處 理 試 樣 為 λ║s=40×10−6； λs=−7×10−6， 700 ℃/100 小 時 時 效 處 理 試 樣 為 λ║s=63×10−6；λs=−6×10−6，圖 2 實驗結果以 500 ℃持 溫 100 小時，時效處理試樣之實驗應變值為最低，而 時效溫度逐漸增加，超出 500 ℃後，則平行與(垂直) 試樣縱軸方向的飽和磁致伸縮應變值逐漸增加，當試 樣時效溫度提高至 700 ℃持溫 100 小時，則其平行試 樣縱軸方向的飽和磁致伸縮應變值，與 400 ℃持溫 100 小時時效試樣相接近，如圖 2 所示，其原因為 700 ℃/持溫 100 小時時效處理後，其內部等化學計量 L10+L1m+αbct層狀麻田散鐵微結構，逐漸再溶入基地 所致，證明請參閱圖 5(c)-(d)之 SEM 顯微組織照片。 圖 2 Fe66-Pd30-Ni4合金鍛造應變 33%，經固溶退火再 結晶處理，再分別於 400 ℃、500 ℃、600 ℃、700 ℃ 持溫 100 小時時效處理後，試樣在常溫量測之磁致伸 縮應變曲線比較 圖 3 為 Fe66-Pd30-Ni4合金，鍛造應變 33%於 950 ℃ 持溫 20 小時固溶退火再結晶，試樣於常溫(300 K)與 低溫(100 K)量測之磁滯曲線，這是本論文目前研究此 合金鍛造應變，固溶退火再結晶試樣中，所得具最佳 磁致伸縮應變值的磁滯曲線，本實驗磁滯曲線(M-H 圖 3 Fe66-Pd30-Ni4合金鍛造應變 33%，經 950 ℃/20 小時固溶退火再結晶處理，試樣在 100 K 與 300 K 量 測之磁滯曲線 curves)，係用振動試樣測磁儀(VSM)量測，圖中 H║ 表示作用磁場平行試樣之縱軸，H表示作用磁場垂直 試樣的縱軸，實驗所得之磁滯曲線顯示矯頑磁力很 小，故此曲線為典型的軟磁性磁滯曲線，此外圖中顯 示在常溫(300 K)作用磁場平行試樣之縱軸，則單位質 量磁力矩飽和磁感應強度 Ms=141.51 (emu/g)，此時異 向性作用磁場為 Ha║=3 kOe，圖中同時顯示作用磁場 平行試樣縱軸方向之磁化率比值κ=M/H，比垂直試樣 縱 軸 方 向 高 ， 利 用 磁 晶 體 異 向 能 常 數 公 式 Ku=(Ms×Ha×ρ)/2……(1) (Ms: 飽和磁感應強度，Ha: 異向性作用磁場，本實驗 Ha║=3 kOe，ρ: 理論密度， ρ=9.35 (g/cm3_{))，將上式實驗值代入公式(1)，計算求} 得 其 常 溫 (300 K) 磁 晶 體 異 向 能 常 數 為 ： Ku(300K)||=1.98×106(ergs/cm3)，而在常溫(300 K)作用磁 場垂直試樣縱軸，則飽和磁感應強度為 Ms=132.57 (emu/g)，在此方向異向性作用磁場為 Ha=9 kOe，而 於此垂直方向之磁化率比值 κ=M/H 則較低，將上述 實驗值代入公式(1)，求得其常溫磁晶體異向能常數 為：Ku(300K)=5.58×106 (ergs/cm3)。當低溫(100 K)而 作用磁場平行試樣縱軸(Ha║=3 kOe)，則飽和磁感應 強度升高為 Ms=153.56 (emu/g)，將此值代入上述公式 (1)，求得其在低溫(100 K)之磁晶體異向能常數為： Ku(100K)||=2.15×106(ergs/cm3)，又在低溫(100 K)作用磁 場垂直試樣縱軸，則飽和磁感應強度為 Ms=139.91 (emu/g)，而異向性作用磁場為 Ha=9 kOe，將此值代 入上述公式(1)，求得其在低溫(100 K)之磁晶體異向 能常數：Ku(100K)=5.89×106(ergs/cm3)。本實驗研究結 果顯示此合金在低溫(100 K)量測磁性，則所得飽和磁 感應強度(Ms)較高、同時其磁晶體異向能常數(Ku)也 較高，其原因為此合金在常溫之 L10+L1m混和相，於 低溫相變態為單一 L10麻田散鐵相所致，這種完全單 一 L10麻田散鐵雙晶，造成正方晶 L10結構之 c 軸在 低溫誘發畸變，導致此合金在低溫引生較高的飽和磁 感應強度、及較高的磁晶體異向能常數(Ku)[3-5]。

中國機械工程學會第二十七屆全國學術研討會論文集 國立台北科技大學 台北市 中華民國九十九年十二月十日、十一日 論文編號: DD20-002 4 2.2 SEM 與 TEM 微結構之探討 圖 4(a)為本合金鍛造應變 33%，然後固溶退火再 結晶於 950 ℃持溫 3 小時之 SEM 照片，圖 4(b)為本 合金鍛造應變，固溶退火再結晶於 950 ℃持溫 20 小 時試樣之 SEM 照片，這是目前本論文研究此合金鍛 造應變 33%，固溶退火再結晶試樣，所得到具最佳磁 致伸縮應變值之 SEM 顯微結構，圖 4(c)為本合金鍛 造應變 33%，於 950 ℃持溫 3 小時固溶退火再結晶 後，再時效於 400 ℃持溫 100 小時試樣之 SEM 顯微 組織，圖中顯示晶粒呈現凝集粗大化現象，而且晶粒 間距變大，但是並無相分解(相變態)現象發生，此合 金經 400 ℃/100 小時時效熱處理後，試樣之磁致伸縮 應變值，仍然高達λ║s=62×10−6；λs=−11×10−6，請參 閱圖 1、2 實驗數據，證明此合金適合在高溫、高頻 (T<400 ℃)環境下使用[5]，從圖 4(a)-(c)之 SEM 顯微 結構觀察研究分析，配合磁致伸縮應變值之量測結 果，發現此合金再結晶晶粒間之間距愈緊密，晶粒間 隙愈小，則量測所得的磁致伸縮應變值愈高，圖 4(d) 為本合金鍛造應變 33%，於 950 ℃持溫 3 小時固溶退 火再結晶處理，在 500 ℃持溫 100 小時時效試樣之 SEM 顯微組織，圖中全部呈現 L10+L1m雙晶 → 相 圖 4 Fe66-Pd30-Ni4合金均質化處理並鍛造應變 33%， 再分別固溶退火再結晶於(a)950 ℃/3 小時、(b)950 ℃/20 小時、與固溶後分別時效於(c)400 ℃/100 小時、 (d)500 ℃/100 小時試樣之 SEM 顯微組織 分解成等化學計量 L10+L1m+αbct之層狀麻田散鐵微 結構，如圖 4(d)之 SEM 照片所示，當時效試樣內部 出現這種微結構，則其磁致伸縮應變值，急速下降至 λ║s=22×10−6；λs=−4×10−6，同時其磁致伸縮應變/磁 化率比值(∆λ║s/∆H)，亦急速降低如圖 1、2 所示。主 要原因為 500 ℃持溫 100 小時時效，在此合金內部之 L10+L1m雙晶 → 相分解為等化學計量 L10+L1m+αbct 層狀微結構所致，此等化學計量 L10微結構，具有較 完整的對稱性，因此受到磁場作用，此種 L10相之原 子較不易滑動，所以其磁致伸縮應變值較低。 圖 5(a)為此合金鍛造應變 33%，於 950 ℃持溫 3 小時固溶退火再結晶處理，然後在 600 ℃持溫 100 小 時時效，試樣之 SEM 顯微組織，圖中 L10+L1m雙晶 → 相變態為等化學計量 L10+L1m+αbct 層狀麻田散鐵微 結構清晰可見，這些層狀微結構，十分類似波來鐵組 織，但是經由 TEM 電子擇區繞射圖案技術鑑定，證 明這種層狀麻田散鐵微結構，主要是由等化學計量正 方晶 L10與單斜晶 L1m兩相所組成，圖 5(b)為圖 5(a) 橫截剖面(cross-section)之 SEM 照片，比較正面與橫 截剖面之顯微結構，發現除了橫截剖面之層狀微結構 較細緻外，兩者之顯微組織並無明顯差異，圖 5(c)為 此合金鍛造應變 33%，於 950 ℃持溫 3 小時固溶退火 再結晶處理，然後在 700 ℃持溫 100 小時時效試樣之 SEM 顯微組織，圖中顯示等化學計量 L10+L1m+αbct 層狀麻田散鐵微結構，已經逐漸溶入基地，同時磁致 伸縮應變值量測結果，顯示此種時效試樣之磁致伸縮 應變值已提高至 λ║s=63×10−6；λs=−6×10−6，如圖 2 實驗數據所示，圖 5(d)為圖 5(c)橫截剖面(cross-section) 之 SEM 顯微組織，分析其組織發現層狀 L10+L1m+αbct 麻田散鐵微結構，確實已經逐漸溶入基地。 圖 5 Fe66-Pd30-Ni4合金鍛造應變 33%，經 950 ℃/3 小 時固溶退 火再結晶處理，再分別時 效於(a)-(b)600 ℃/100 小時、與(c)-(d)700 ℃/100 小時，試樣之 SEM 顯微組織 圖 6(a)-(d)為相同處理試樣，藉由細心調整試樣 的傾斜角，所攝取之兩相(L10+L1m)結構的系列 TEM 照片，圖 6(a)為電子擇區繞射圖案，經解析計算證明 其晶帶軸為[310]L10//[561]L1m，此兩相結晶面之關係為 (002)L10//(1 11)L1m(hkl 表示為正方晶 L10結構；hkl 表示為單斜晶 L1m相)，此繞射圖案很清楚的證明了 兩相(L10+L1m)結構，同時存在雙晶組織之內部，圖 6(b)為明視野影像，圖中所呈現之層狀雙晶微結構， 係由板條狀正方晶 L10雙晶，與單斜晶 L1m雙晶，交

中國機械工程學會第二十七屆全國學術研討會論文集 國立台北科技大學 台北市 中華民國九十九年十二月十日、十一日 論文編號: DD20-002 5 圖 6 Fe66-Pd30-Ni4合金鍛造應變 33%，經 950 ℃/3 小 時固溶退火再結晶處理之 TEM 顯微組織；(a)晶帶軸 為[310]L10//[561]L1m之電子擇區繞射圖案，(b)明視野 影像，(c)g=[323]L1m之暗視野影像，(d)g=[0 02]L10 之暗視野影像 互排列堆疊組合而成，圖 6(c)為利用圖 6(a)繞射圖案 之單斜晶(323)L1m繞射點，所攝取的暗視野影像， 圖中所呈現的白色明亮區域，即為單斜晶 L1m雙晶組 織，圖 6(d)為利用圖 6(a)繞射圖案之(0 02)L10或(1 11)L1m繞射點，所攝取之暗視野影像，圖中顯示此 兩相結構結晶面之關係為 g(1 11)L1m//g(0 02)L10。 圖 7(a)-(d)為 Fe66-Pd30-Ni4合金，均質化處理後鍛 造應變 33%，再於 950 ℃持溫 20 小時，固溶退火再 結晶處理試樣之系列 TEM 顯微結構，這是本論文研 究此合金鍛造應變(33%)，經各種不同固溶退火再結 晶處理，及量測許多不同再結晶試樣，所獲得具最佳 磁致伸縮應變值之 TEM 組織，圖 7(a)為電子擇區繞 射圖案，經由解析計算證明其晶帶軸為[13 9]L10(hkl 表示正方晶 L10繞射面)，此繞射圖案無法解析為 L1m 單斜晶結構，圖 7(b)為明視野影像，L10麻田散鐵橫 向雙晶(transverse twin)，如圖中箭頭所示，這種 L10 麻田散鐵橫向雙晶微結構，只有在試樣歷經鍛造應 變，固溶退火再結晶處理後才能被發現，如果試樣未 經歷鍛造應變而作固溶退火處理，則在 TEM 下無法 觀察到這種 L10相橫向雙晶微結構，圖 7(c)為利用圖 7(a)電子擇區繞射圖案之 1/2(321)L10繞射點，所攝 取的暗視野影像，圖中之明亮組織為 L10麻田散鐵雙 晶微結構，圖 7(d)為利用圖 7(a)電子擇區繞射圖案之 (321)L10 繞射點，所攝取的暗視野影像，圖中之明 亮組織，亦為 L10麻田散鐵雙晶微結構，比較圖 7(c) 與 7(d)，可以發現用距離繞射中心原點愈遠的繞射點 (321)L10，攝取暗視野影像，則所獲得之 L10麻田散 鐵雙晶間距愈緻密。 圖 7 Fe66-Pd30-Ni4合金鍛造應變 33%，經 950 ℃/20 小時固溶退火再結晶處理之 TEM 顯微組織；(a)晶帶 軸為[13 9]L10 之電子擇區繞射圖案，(b)明視野影 像，(c)g=1/2[321]L10之暗視野影像，(d)g=[321]L10 之暗視野影像 2.3 Fe66-Pd30-Ni4合金之 x-ray 繞射圖案分析 圖 8(a)-(c)分別為此合金均質化處理後鍛造應變 33%，再作 950 ℃/持溫 3 小時固溶退火再結晶處理、 與固溶退火再結晶處理後，接著作 400 ℃、與 500 ℃ 各持溫 100 小時時效試樣之 x-ray 繞射圖案，圖 8(a) 為鍛造應變 33%，經 950 ℃持溫 3 小時，固溶退火再 結晶處理試樣之 x-ray 繞射圖案，圖中顯示其主繞射 波峰為(111)L10與(101)L1m相，此主繞射角在2θ=41.66° (d spacing=2.167 Å)位置，圖 8(b)為此合金鍛造應變 (33%)，經 950 ℃/3 小時固溶退火再結晶處理，接著 於 400 ℃持溫 100 小時時效試樣之 x-ray 繞射圖案， 在此繞射圖案中並無出現αbct相，同時顯示主繞射波 峰亦為(111)L10與(101)L1m相，此主繞射角在2θ=41.67° (d spacing=2.166 Å)位置，分析所有繞射波峰位置， 發現其與圖 8(a)固溶處理試樣之 x-ray 繞射波峰大致 相同，證明此合金在 400 ℃時效 100 小時之試樣，並 沒有產生 L10+L1m雙晶 → 相分解成等化學計量 L10+L1m+αbct之相變態反應，磁致伸縮實驗顯示此種 時效試樣之磁致伸縮應變值，仍然高達λ║s=62×10−6； λs=−11×10−6如圖 1、2 所示，x-ray 繞射實驗證明 Fe66-Pd30-Ni4合金適合在高溫、高頻(T<400°C)環境下 使用[5]，本時效試樣 x-ray 繞射實驗分析結果、與磁 致伸縮實驗所獲得之高磁致伸縮應變值、及 SEM 對 微結構觀察分析所得結果三者完全一致，請參閱圖 1、2 與圖 4(c)之實驗數據[1-4]。圖 8(c)爲此合金鍛造 應變(33%)，經 950 ℃/3 小時固溶退火，再於 500 ℃ 持溫 100 小時時效試樣之 x-ray 繞射圖案，圖中顯示 主繞射波峰仍然是(111)L10與(101)L1m相，而且主波峰 繞射角在2θ=41.34° (d spacing=2.183 Å)位置，仔細

中國機械工程學會第二十七屆全國學術研討會論文集 國立台北科技大學 台北市 中華民國九十九年十二月十日、十一日 論文編號: DD20-002 6 圖 8 Fe66-Pd30-Ni4合金(a)均質化後鍛造應變 33%，並 作 950 ℃/3 小時固溶退火再結晶處理、與(b)固溶後經 400 ℃/100 小時時效、(c)固溶後經 500 ℃/100 小時時 效，試樣在常溫之 x-ray 繞射圖案，(41.66º 表示 x-ray 繞射角2θ=41.66º) 分 析 此 繞 射 圖 案 發現 αbct 相 出 現 在 2θ=44.52° (d spacing=2.034 Å)位置，證明 500 ℃持溫 100 小時時效 試樣，已經發生 L10+L1m雙晶 → 相分解成等化學計 量 L10+L1m+αbct之相變態反應，因而造成此時效試樣 磁 致 伸 縮 應 變 值 急 速 降 低 至 λ║s=22×10−6； λs=−4×10−6，如圖 1、2 實驗數據所示[3-4]。 2.4 Fe66-Pd30-Ni4合金之維克氏(Vickers)微硬度測試 圖 9 為 Fe66-Pd30-Ni4合金，鍛造應變試樣、與鍛 造應變經950−1150 ℃加熱持溫 3 小時，固溶退火再 結晶處理試樣之維克氏微硬度曲線，本維克氏微硬度 實驗，所加荷重為 300 g，時間為 20 sec，圖中顯示 鍛造應變試樣之維克氏微硬度值為 262 Hv，而鍛造 應變後在950−1150 ℃持溫 3 小時固溶退火再結晶， 並淬冷於冰鹽水試樣，其維克氏微硬度值急速降低至 222−239 Hv，圖中出現一有趣的現象，就是鍛造應變 試樣，在高溫(1000−1150 ℃)固溶退火再結晶處理 後，維克氏微硬度值呈現一逐漸增加的趨勢，可用來 解釋發生此現象的原因之ㄧ，就是鍛造應變試樣，歷 經此高溫固溶退火再結晶處理，則產生固溶強化作 用，而從圖 9 維克氏微硬度曲線研究分析，顯示此種 置換式(Ni 置換 Fe)固溶強化效果很小，因為 Ni 原子 取代 Fe 原子，兩者原子半徑大小相近(RNi=1.25 Å， RFe=1.24 Å)，而且在高溫 Ni 與 Fe 同樣是 FCC 結構， 此外在 Fe-Pd30合金內部添加適量 Ni 經鍛造應變再結 晶後，似乎可降低 L10相成核的自由能，並促使 L10 圖 9 Fe66-Pd30-Ni4合金鍛造應變 33%，與鍛造後經固 溶退火再結晶於各種不同溫度/持溫 3 小時試樣之維 克氏微硬度曲線 相容易在 Fe-Pd30合金的內部成核生長，同時圖 9 亦 顯示，鍛造後以在 950 ℃持溫 3 小時，固溶退火再結 晶處理試樣，所獲得之維克氏微硬度值為最低(222 Hv)，所以接下來的時效實驗，則將鍛造應變試樣， 先在 950 ℃作 3 小時之固溶退火再結晶處理再時效。 圖 10 為此合金鍛造應變 33%試樣，於 950 ℃持溫 3 小時固溶退火再結晶處理後，在 400-700 ℃各持溫 100 小時時效處理，試樣之維克氏微硬度值曲線，圖 中顯示試樣在 400 ℃時效 100 小時，維克氏微硬度值 (237 Hv)，其與固溶(ST)處理試樣之維克氏微硬度值 (222 Hv)差距不大，表示此材料在 400 ℃加熱時效 100 小時，並沒有發生相變化現象，同時磁致伸縮應變實 驗顯示，此合金在 400 ℃/持溫 100 小時時效處理， 其平行與(垂直)試樣縱軸方向的飽和磁致伸縮應變 值，仍然維持在λ║s=62×10−6；λs=−11×10−6，如圖 1、 2 實驗數據所示，這種磁特性證明 Fe66-Pd30-Ni4合金 適合在高溫、高頻環境下(T<400 ℃)使用[3-5]，但是 當此合金經 500 ℃持溫 100 小時時效處理，則其維克 氏微硬度值明顯上升(320 Hv)，如圖 10 所示，表示此 合金在 500 ℃/持溫 100 小時時效處理，發生相變態 而產生時效相分解現象，也就是發生所謂的 L10+L1m 雙晶 → 相分解為等化學計量 L10+L1m+αbct 微 結 構，請參閱前述圖 4(d) SEM 照片說明，此外圖 10 亦 顯示，試樣經 600 ℃加熱時效 100 小時後，其維克氏 微硬度值又大幅下降(200 Hv)，表示材料內部發生過 時效現象，最後試樣在 700 ℃加熱持溫 100 小時時效 處理後，則其維克氏微硬度值又產生些微的上升(220 Hv)，表示其發生微小固溶強化作用，經由 SEM 觀察 比較上述各種不同處理試樣的顯微結構變化，發現時 效處理發生相變態所引生之 L10+L1m+αbct層狀麻田 散鐵組織，在歷經 700 ℃/持溫 100 小時時效處理後， 已經逐漸再溶入基地，同時磁致伸縮應變實驗顯示， 這種時效處理試樣的磁致伸縮應變值，又提高至 λ║s=63×10−6；λs=−6×10−6如圖 2 實驗數據所示，此 實驗應變值已接近固溶試樣的磁致伸縮應變值。

中國機械工程學會第二十七屆全國學術研討會論文集 國立台北科技大學 台北市 中華民國九十九年十二月十日、十一日 論文編號: DD20-002 7 圖 10 Fe66-Pd30-Ni4合金鍛造應變 33%經 950 ℃/3 小時 固溶退火再結晶處理、與固溶後分別於各種不同溫度 /持溫 100 小時時效，試樣之維克氏微硬度曲線

3. 結論

1. 此合金鍛造應變，固溶退火再結晶處理，然後在 400 ℃持溫 100 小時時效試樣，經 x-ray 繞射實驗證明無 αbct相出現，同時 SEM 之微結構觀察，證明無發生 相變態，其磁致伸縮應變值仍然高達λ║s=62×10−6； λs=−11×10−6，證明此合金適合在高溫、高頻(T＜400 ℃)環境下使用。 2. 此合金鍛造應變固溶退火再結晶處理，然後在 500 ℃持溫 100 小時時效試樣之磁致伸縮應變值降低至 λ║s=22×10−6；λs=−4×10−6，經 x-ray 繞射實驗發現， 這種時效試樣出現{101}αbct相，而由 SEM 與 TEM 對微結構之觀察研究，證實此時效合金內部發生正 方晶 L10+單斜晶 L1m雙晶 → 相分解為等化學計量 L10+L1m+αbct之相變態反應，微結構觀察分析符合 磁致伸縮量測結果。 3. 磁滯曲線量測結果顯示，此合金試樣在低溫(100 K) 之飽和磁感應強度(Ms)，與磁晶體異向能常數(Ku) 均 比 常 溫 高 ， 其 主 要 原 因 為 在 常 溫 (300 K) 之 L10+L1m混合相，於低溫(100 K)相變態為單ㄧ L10 麻田散鐵相所致。 4. 此合金鍛造應變固溶退火再結晶處理試樣，經加熱 至 700 ℃持溫 100 小時時效處理後，其內部層狀等 化學計量 L10+L1m+αbct麻田散鐵組織，逐漸溶入基 地，導致此合金之磁致伸縮應變值逐漸恢復。

誌謝

本研究論文承蒙國科會經費補助，計畫編號: NSC-99-2221-E-151-017，在此表達由衷的感激。

參考文獻

1. K. Ullakko, J. K. Huang, C. Kantner, R. C. O. Handley, and V. V. Kokorin, “Large Magnetic-field-induced Strains in Ni2MnGa Single Crystals”, Appl.Phys. Lett., 69, No. 13,

1996, pp. 1966-1968.

2. K. Ullakko, J. K. Huang, V. V. Kokorin and R. C. O. Handley, “Magnetically Controlled Shape Memory Effect in

Ni2MnGa Intermetallics”,Scripta Materialia. Vol. 36, No. 10,

pp. 1133-1138, 1997.

3. Y. C. Lin and H. T. Lee, “Grain Size Refinement and Magnetostriction of Ferromagnetic Shape Memory Fe-Pd-Rh Alloys”,JournalofMagnetism and MagneticMaterials,Vol. 322, No. 2, 2010, pp. 197-207.

4. Y. C. Lin and H. T. Lee, “Magnetostriction and Magnetic Structure in Annealed Recrystallization of Strain-forged Ferromagnetic Shape Memory Fe-Pd-RhAlloys”,Journalof Applied Physics, Vol. 107, No. 9, 1, pp. 09D312 (1)-(3), 5. P. K. Kumar and D. C. Lagoudas, “Experimental and

Microstructural Characterization of Simultaneous Creep, Plasticity and Phase Transformation in Ti50Pd40Ni10

High-temperature Shape Memory Alloy”,Acta Materialia, 58, 2010, pp. 1618-1628.

Magnetic Structures and Magnetic

Properties in Annealed

Recrystallization of Strain-forged

Ferromagnetic Fe-Pd-Ni Alloys

Yin-Chih Lin

1,2

and Hwa-Teng Lee

1 1

Department of Mechanical Engineering,

National Cheng-Kung University

2

Department of Mold and Die Engineering,

National Kaohsiung University of Applied

Sciences

NSC Project No.: NSC-99-2221-E-151-

017

Abstract

An important discovery in this study was that doping the Fe-Pd30 alloy system with Ni substitution for Fe

seems to prevent the decomposition of L10+L1m twin

phase into stoichiometric L10+L1m+αbct structures, as

the strain-forged alloys were ST and annealed recrystallization, then aged at 400 ℃ for 100 h. The magnetostrictive strains of the 400 ℃/100 h aged sample were maintained with λ║s=62×10−6 ；

λs=−11×10−6, and the XRD analysis discovered no

occurrenceoftheαbct phase in the aged sample. This

magnetic property of the alloys is suitable for application in a high temperature and high frequency (T<400 ℃) environment. The strain-forged samples were ST and annealed recrystallization, then were aged at 500~700 ℃ for 100 h. Through analyzed by XRD, the formation of an αbct phase was observed as the

specimen was aged at 500 ℃ for100 h.Thisαbctphase

occurrence caused large reductions in the magnetostrictive strains, while at the same time the hardness increased. When the samples were aged at 600~700 ℃ for 100 h, overaging occurred, the martensitic stoichiometric L10+L1m+αbct lamellar

structures dissolved into the matrix simultaneously, and the magnetostrictive strains gradually recovered.

Keywords: Fe66-Pd30-Ni4 alloys; strain-forged

recrystallization; magnetic properties; SEM and TEM microstructures

國科會補助專題研究計畫項下出席國際學術會議心得報告

日期： 100

年 08

月

04 日

一、參加會議經過

此次 55th MMM 國際磁性學術研討會舉辦日期為 2010 年 11 月 14 日至 11 月

18 日，地點在美國喬治亞州亞特蘭大舉行。個人於 11 月 14 日早上 5 點 30 分，

由家中出發到台南火車站搭乘區間火車到高雄，並由高雄搭乘捷運到小港國際

機場，再轉乘日本航空 JL 812 航班，於 8 點 50 分從臺灣高雄飛抵日本成田機場，

時間是下午 1 點 05 分，然後在日本成田機場等到下午 3 點 25 分，再搭乘美國

Delta 航空公司 DL 280 航班飛機，直飛美國喬治亞州亞特蘭大機場，已經是當

計畫編

號

NSC

99－2221－E－151－017

－

計畫名

稱

鐵-鈀-鎳合金鍛造應變退火再結晶之磁性相微結構與磁特性

出國人

員姓名

林英志

服務機

構及職

稱

國立高雄應用科技大學 模具

工程系

教授

會議時

間

99 年 11 月 14 日

至 99 年 11 月 18

日

會議地

點

在美國喬治亞州亞特蘭大舉行

會議名

稱

(中文) 2010 第 55 屆 磁性與磁性材料(55

th

MMM)學術研討會

(英文)2010 (55th) Annual Conference on Magnetism and Magnetic

Materials (i.e., The 2010 (55th) MMM Conference)

發表論

文題目

(中文)

兩相結構高溫 Fe

66

-Pd

30

-Ni

4

鐵磁性形狀記憶合金之微結

構與磁致伸縮應變

( 英 文 )

Microstructures and magnetostrictive strains of

two-phase

Fe

66

-Pd

30

-Ni

4

high-temperature

ferromagnetic

地時間 14 日的下午 1 點 40 分（美國時間比台灣慢一天）

，於亞特蘭大機場提領

行李並辦妥出關手續後，時間大約是下午 4 點 10 分，接著搭乘捷運到達 55th

MMM 磁性學術研討會會場，大約是當地時間下午 5 點多，辦理旅館住宿登記繳

費，時間已經快接近晚上 6 點，個人用完晚餐後在附近走動閒逛一會兒，就回

住宿旅館休息。隔天第一天研討會開幕，大會早上安排為專題演講，共有七個

會場同時展開不同領域之論文發表，發表者有美國人、日本人、韓國人、大陸

人、德國人、法國人、澳洲人、英國人、瑞士人、波蘭人、奧大利亞人、臺灣

人、俄國人………等，早上 10 點後及下午 1 點 30 分後，則大會安排壁報

(Poster)展示，研討會第二天至最後一天之議程大致相同。個人的研究論文被大

會安排在星期四 (11 月 18 日)早上 10:00 AM 於 GRAND HALL EAST (GS-05

SESSION)發表，證明請參考附錄照片。論文發表後，個人每天均從研討會議程

表，找出個人所感興趣的論文主題，並參與該論文主題發表之聽講。11 月 19 日

早上 8 點，個人辦妥旅館退房繳費手續，再搭捷運至亞特蘭大國際機場，到達

亞特蘭大國際機場辦妥行李轉運後，在機場等到 11 點，才搭乘美國 Delta 航空

公司 DL 281 航班飛機飛至日本成田機場，已經是當地時間下午 3 點 55 分，然

後在日本成田機場等到下午 6 點 35 分，再轉乘日本航空 JL 811 航班飛機飛回臺

灣高雄小港機場，時間已經是晚上 10 點 05 分，於小港機場辦理出關手續並提

領行李後，才搭乘捷運至高雄火車站，再搭乘臺鐵區間火車回臺南，回到家時

已經接近晚上 12 點多了，參加此次國際磁性學術研討會確實有所收獲，但的確

相當辛苦。

二、與會心得

此次研討會可以說是一次成功的磁性學術研討會，從這次學術研討會中，個

人發現了目前磁性形狀記憶合金發展的新趨勢，就是以 Fe-Ga 合金為主軸，此

種合金之磁致伸縮應變值高達 160×10

–6

以上，比目前個人所研究之 Fe-Pd-Ni 合

金還高，所以個人計畫未來要在 Fe-Ga 合金中添加 Ni，探討 Fe-Ga-Ni 合金之高

溫磁性形狀記憶特性與微結構之關係，以期能設計出理想的高溫磁性形狀記憶

合金，以作為微感測器、與微致動器之新磁性形狀記憶材料。

四、建議

個人此次參加 55th MMM 國際磁性學術研討會，並發表論文，包括註冊費、

機票、交通費、旅館住宿費、生活費總共花費十二萬新臺幣，國科會僅補助新

臺幣五萬元，而學校僅補助少數金額(一萬五)，其餘費用要自己負擔，對參加者

而言可以說是很大的負擔，建議國科會、與學校能提高出國補助金額。

五、攜回資料名稱及內容

個 人 此 次 出 國 所 參 加 的 會 議 名 稱 為 2010 (55th) Annual Conference on

Magnetism and Magnetic Materials (i.e., The 2010 (55th) MMM Conference)，此會

議屬於國際性重要的大型磁性學術會議，其每年均舉辦一次，此次會議在美國

喬治亞州亞特蘭大舉行。

此磁性會議主要議題包括：電場影響磁化系統、磁化動力學、電子自旋、稀

土與超導、垂直記錄媒體與高磁晶體異向性、微磁化與數值模擬、氧化薄膜與

奈米結構、圖案媒體、特殊磁性材料、磁性奈米顆粒之合成、結構磁性材料、

磁性材料在生醫之應用、鐵基超導之磁特性、半導體之電子自旋、電磁材料、

磁性影像與顯微鏡技術、微磁性與數值模擬、金屬間化合物之硬磁性材料、金

屬之電子自旋傳輸、磁區璧之移動、磁性材料與感測器在生醫之應用、稀土硬

磁性材料、軟磁性材料與應用、特殊磁性材料、磁彈性磁性材料、硬磁性材料

之微結構與磁特性、磁滯曲線模擬、磁流體與裝備、磁性自旋傳輸與扭力開關、

鐵磁性半導體、奈米結構與硬磁性材料、磁感測器、磁序化合金、記憶體磁性

材料等等，個人此次所參加之議題為磁彈性磁性材料，所發表之研究論文題目

為：兩相結構高溫 Fe66-Pd30-Ni4

(at.%)鐵磁性形狀記憶合金之微結構與磁致伸縮

應變，本研究論文主要發現是在 Fe-Pd30

合金內添加 Ni (4 at.%)，藉由特殊熱機

製程，則可使此種形狀記憶合金，適合使用於高溫、高頻(T<400 ℃)環境之應用。

六、其他

(a)

(b)

(c)

參加會議之出席照片

圖(a)作者抵達美國喬治亞州亞特蘭大 2010 (55th) MMM 國際磁性研

討會會場，圖(b)-(c)作者以 Poster 方式發表學術研究論文。

Microstructures and magnetostriction of two-phase Fe

66

-Pd

30

-Ni

4

high-temperature ferromagnetic shape memory alloys

Yin-Chih Lin,1,a)Chien-Feng Lin,2Jin-Bin Yang,2and Hwa-Teng Lee3

1

Department of Mold and Die Engineering, National Kaohsiung University of Applied Sciences, Kaohsiung, Taiwan; Department of Mechanical Engineering, National Cheng Kung University, Tainan, Taiwan, Republic of China

2

Department of Mechanical and Automatic Engineering, National Kaohsiung First University of Science and Technology, Taiwan, Republic of China

3

Department of Mechanical Engineering, National Cheng Kung University, Tainan, Taiwan, Republic of China

(Presented 18 November 2010; received 22 September 2010; accepted 8 November 2010; published online 24 March 2011)

The microstructures and magnetostrictive strains of ferromagnetic shape memory Fe-Pd30 alloy

systems with additions of Ni elements (4 at.%) have been investigated by a magnetostriction meter, scanning electron microscopy (SEM), x-ray diffraction (XRD), and transmission electron microscopy (TEM). The research results show that the magnetostrictive strains of the Fe66-Pd30-Ni4alloys after

homogenization treatment (ks_jj¼ 79  106_{) are higher than those of the as received materials}

(ks_jj¼ 55  106_{). The lower magnetostriction of the as received metal is due to segregation-impeded}

parts of the L10twin boundary motion in realistic magnetic fields. In addition, an important discovery

in this study is that doping the Fe-Pd30alloy system with Ni substitution for Fe seems to prevent the

decomposition of L10þ L1m twin phase into stoichiometric L10þ L1mþ abct structures when the

strain-forged alloys are solution treated and recrystallization annealed, and then aged at 400C for 100 hours. The magnetostrictive strains of the 400 C/100 h aged sample are maintained with ks_jj¼ 62  106_{; k}s

?¼ 11  106, and the XRD analysis revealed a complete absence of abct

phase in the aged sample. This magnetic property of the alloys is suitable for application in a high temperature and high frequency (T<400C) environment. The strain-forged samples were solution treated (ST) and recrystallization annealed, and then aged at 500700_{C for 100 hours. XRD analysis}

revealed the formation of an abctphase when the specimen was aged at 500 C for 100 hours. This

abctphase occurrence causes large reductions in the magnetostrictive strains. When the samples were

aged at 600700 _{C for 100 hours, overaging occurred, the martensitic stoichiometric L1}

0þ

L1mþ abct lamellar structures dissolved into the matrix simultaneously, and the magnetostrictive

strains gradually recovered.VC 2011 American Institute of Physics. [doi:10.1063/1.3540690]

The magnetostriction measurements were made use of strain gauge method in association with a Vishay Micro-Meas-urements Model P3 strain indicator and recorder. A sample with the dimensions of 15 mm (length) 5 mm (width)  1 mm (thickness) was performed for the magnetostriction measure-ment. A FLA-2-11-A515411 type strain gauge, purchased from TML (Tokyo Sokki Kenkyujo Co. Ltd.), was employed. The gauge was glued to the sample along its longitude using an M-Bond 200 Adhesive Kit. To cure the glue, both the gauge and the specimen were kept at room temperature (RT) for 2 days. Then the magnetostrictive strains were measured.

Figure 1presents the essential linear magnetostriction k (106) vs. magnetic applied field (H) k-H curves of the Fe66

-Pd30-Ni4 alloys, measured at RT (300 K) of the as received

specimen, a sample homogenized at 1050C for 70 hours, and a sample homogenized without strain-forging and then annealed at 950 C for 6 hours and quenched in ice brine, where kjj denotes (DL=L)jj with a magnetic applied field

FIG. 1. (Color online) The linear magnetostriction ( 106_{) at RT in}

parallel (k||) and normal (k\) applied field (H (kOe)) to sample’s

longi-tude of Fe66-Pd30-Ni4(at.%) alloys for the as received specimen, sample

homogenized at 1050C for 70 hours, and sample homogenized without strain-forging and then annealed at 950_{C for 6 hours and quenched in ice}

brine.

a)_{Author to whom correspondence should be addressed. Electronic mail:}

[email protected]. FAX:þ886-73835015.

0021-8979/2011/109(7)/07A912/3/$30.00 109, 07A912-1 VC2011 American Institute of Physics

JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 109, 07A912 (2011)

parallel to the sample’s longitude, and k\ denotes (DL=L)\

with a magnetic applied field normal to the sample’s longitude, respectively. Two typical kjj and k\ curves as a function of

magnetic applied field can be seen in Fig.1. By careful analy-sis of Fig.1, it is discovered that the magnetostrictive strain (ks_jj¼ 55  106_{) and magnetostrictive susceptibility (Dk}s

jj=DH)

of the as received specimen are much smaller than those of the sample homogenized at 1050C for 70 hours (ks_jj¼ 79  106_).

The lower magnetostriction and magnetostrictive susceptibil-ity of the as received metal is due to segregation-impeded parts of the L10twin boundary motion in realistic magnetic

fields.1,2

The alloys were strain-forged to a 33% reduction, solution treated (ST) and recrystallization annealed, and then aged at 400–700C for 100 hours. The most important discovery of this study is shown in Fig.2. The magnetostrictive strains ks_jj and ks_?are plotted as a function of applied field (H) at RT (300 K) for the various aged specimens, indicating: ks_jj¼ 62  106_;

ks_?¼ 11  106 _{for 400} _{C/100 hours aged sample,}

ks_jj¼ 22  106_{; k}s

?¼ 4  106for 500C=100 hours aged

sample, ks_jj¼ 40  106_{; k}s

?¼ 7  106 for 600 C/100

hours aged sample, and ks_jj¼ 63  106_{; k}s

?¼ 6  106for

700C/100 hours aged sample, respectively. The magnetostric-tive strains of the 400C/100 hours aged specimen were main-tained with ks_jj¼ 62  106_{; k}s

?¼ 11  106, for the XRD

analysis revealed a complete absence of the abctphase, and the

decomposition of L10þ L1m twin phase into stoichiometric

L10þ L1mþ abctstructures did not occur in this aged sample.

Please see Fig.4(b)and Fig.3(b). This magnetic property of the alloys is suitable for application in a high temperature and high frequency (T<400C) environment.3–5However, the magneto-strictive strains of the 500C/100 hours aged sample decreased to ks_jj¼ 22  106_{; k}s

?¼ 4  106. The cause was the abct

phase as well as the appearance of stoichiometric L10þ

L1mþ abct structures in the 500 C/100 hours aged sample.

Please see Fig.4(c)and Fig.3(c).

Figure 3(a)shows an SEM micrograph of the alloy ho-mogenized and strain-forged to a 33% reduction in thickness and then ST and recrystallization annealed at 950C for 3 hours. The fine grain (0.5-2 lm) microstructures developed by

recrystallization are clearly demonstrated. Figure 3(b) is the strain-forged 33% sample ST and aged at 400 C for 100 hours. The grains have coalesced into a large grain (0.8-8 lm), but no phase decomposition of stoichiometric L10þ L1mþ abctstructures can be found in the SEM image.

Shown in Fig. 3(c)is the SEM image of a strain-forged 33% sample ST and aged at 500C for 100 hours. The decomposi-tion of the L10þ L1m twin phase into stoichiometric L10þ

L1mþ abctstructures is apparent to this aged sample. Fig.3(d)

is the strain-forged 33% sample ST and aged at 700 C for 100 hours. The dissolution of the stoichiometric L10þ

L1mþ abctstructures into the matrix is clearly revealed in this

SEM micrograph.

FIG. 2. (Color online) The linear magnetostriction ( 106_{) at RT in parallel (k}

jj) and normal (k\)

applied field (H (kOe)) to sample’s longitude of Fe66-Pd30-Ni4 alloys for the strain-forged 33%

reduction specimens ST and recrystallization annealed, and then aged at 400C, 500C, 600C, and 700_{C for 100 hours, respectively.}

FIG. 3. SEM micrographs taken from: (a) the alloys homogenized and strain-forged to a 33% reduction in thickness, then ST and annealed recrys-tallization at 950C for 3 hours, and the strain-forged sample ST then aged at (b) 400_{C for 100 hours, (c) 500}_{C for 100 hours, and (d) 700}_{C for 100}

hours, respectively.

07A912-2 Lin et al. J. Appl. Phys. 109, 07A912 (2011)

Figures4(a),(b), and(c)represent a series of XRD pat-terns of the alloys strain-forged to a 33% reduction then ST at 950 C for 3 hours, and the strain-forged alloys ST and then aged at 400C for 100 hours, and 500C for 100 hours, respectively. The XRD pattern of the ST alloys is shown in Fig. 4(a), in which the reflections are comprised of two phases (L10þ L1m). The results of investigation by XRD

and TEM analysis are perfectly consistent. In Fig.4(a), the reflection of (111)L10 and (101)L1m with diffraction angle

2h¼ 41.66 _{(d spacing¼ 2.167 A˚ ) is the main diffraction}

peak. When the alloys were ST and aged at 400C for 100 hours, the main diffraction peak was the same reflection of (111)L10 and (101)L1m with a diffraction angle 2h¼ 41.67

(d spacing¼ 2.166 A˚ ). Meanwhile, the (101)abctpeak cannot

be found in the 400C/ 100 hours aged sample. A compari-son of Fig.4(a)and4(b)reveals no significant difference in the XRD patterns between the ST specimen and the ST sam-ple aged at 400C for 100 hours. Figure 4(c) presents the XRD patterns of the alloys ST and aged at 500C for 100 hours. It is found that the (101)abct peak appears in

diffrac-tion angle 2h¼ 44.52 _{(d spacing¼ 2.034 A˚ ), along with}

many new diffraction peaks revealed in the diffraction pat-tern. This phenomenon demonstrates that the decomposition of L10þ L1mtwin phase into stoichiometric L10þ L1mþ abct

structures has occurred in the 500C/100 hours aged speci-men, which leads to low magnetostriction, as shown in Fig.2. The TEM images of the strain-forged Fe66-Pd30-Ni4

alloys ST and recrystallization annealed at 950C for 3 hours are shown in Figs.5(a),(b),(c), and(d). Shown in Fig.5(a)is

the zone axis [310]L10//[561]L1m (hkl denotes tetragonal

L10structure and the ordered L10 martensitic structure with

lattice parameters of a¼ 3.807 A˚ , c ¼ 3.657 A˚, and c/a ¼ 0.96; hkl denotes L1mmonoclinic martensitic phase with lattice

pa-rameters of a¼ 3.147 A˚ , b ¼ 3.807 A˚, c ¼ 3.113 A˚, and b¼ 92.318). Figure5(b)is a bright field (BF) image. Shown in Fig. 5(c) is a dark field (DF) image using the ð32 3ÞL1m

reflection corresponding to Fig. 5(a). It is found that the L1m

twins (bright contrast) are coarse and irregular, and this twin-ning mode is identified asf111gL1m. The DF micrographs of

Fig.5(d)were obtained with the diffraction vector g¼ ½002L10

or g¼ ½111L1m corresponding to Fig. 5(a). They reveal

gð111ÞL1m==gð002ÞL10. In this DF image, the tetragonal

gð002ÞL10 and monoclinic gð111ÞL1m twinning plates seem to

be aligned alternately, forming lamellar twin structures.

The Fe66-Pd30-Ni4alloys strain-forged to a 33% reduction

and then ST and aged at 400 C for 100 hours can inhibit the decomposition of L10þ L1m twin phase into stoichiometric

L10þ L1mþ abctstructures. This magnetic property of the alloys

is suitable for application in a high temperature and high fre-quency (T<400C) environment. As the alloys were ST and aged at 500C for 100 hours, the L10þ L1mtwin phase decomposed

into stoichiometric L10þ L1mþ abct structures, leading to a

decrease in magnetostrictive strains. When the alloys were ST and aged at 700C for 100 hours, the stoichiometric L10þ L1mþ abct

lamellar structures dissolved into the matrix simultaneously, and the magnetostrictive strains gradually recovered.

The authors would like to express their sincere apprecia-tion to the Naapprecia-tional Science Council of the Republic of China for supporting this study (NSC-99-2221-E-151-017).

1_{Y. C. Lin and H. T. Lee,J. Magn. Magn. Mater.322, 197 (2010).} 2_{Y. C. Lin and H. T. Lee,J. Appl. Phys.107, 09D312 (2010).} 3

Y. Li,et al.Acta Mater.58, 3655 (2010).

4

P. K. Kumar and D. C. Lagoudas,Acta Mater.58, 1618 (2010).

5

Y. Xin, Y. Li, and Zongde Liu,Scr. Mater.63, 35 (2010). FIG. 4. XRD patterns of the Fe66-Pd30-Ni4 alloys: (a) homogenized and

strain-forged to a 33% reduction, then ST at 950_{C for 3 h, and sample ST}

then aged at (b) 400_{C for 100 h, (c) 500}_{C for 100 h. (41.66}_denotes

dif-fraction angle 2h¼ 41.66_).

FIG. 5. TEM micrographs of the Fe66-Pd30-Ni4 alloys strain-forged to a

33% reduction in thickness, ST and recrystallization annealed at 950C for 3 hours: (a) selected area diffraction pattern (SADP) of zone axis [310]L10//

[561]L1m(hkl denotes tetragonal L10reflection; and hkl denotes L1m

mono-clinic structure), (b) BF image, (c) DF image of g¼ ½323L1m, and (d) DF

image of g¼ ½002_L10.

07A912-3 Lin et al. J. Appl. Phys. 109, 07A912 (2011)

國科會補助計畫衍生研發成果推廣資料表

日期:2011/08/04

國科會補助計畫

計畫名稱: 鐵-鈀-鎳合金鍛造應變退火再結晶之磁性相微結構與磁特性 計畫主持人: 林英志 計畫編號: 99-2221-E-151-017- 學門領域: 其他–機械工程技術

無研發成果推廣資料

99 年度專題研究計畫研究成果彙整表

計畫主持人：

林英志

計畫編號：

99-2221-E-151-017-計畫名稱：

鐵-鈀-鎳合金鍛造應變退火再結晶之磁性相微結構與磁特性

量化

成果項目

實際已達成

數（被接受

或已發表）

預期總達成

數(含實際已

達成數)

本計畫實

際貢獻百

分比

單位

備 註

（

質 化 說

明：如 數 個 計 畫

共 同 成 果、成 果

列 為 該 期 刊 之

封 面 故 事 ...

等

）

期刊論文

0

0

100%

研究報告/技術報告

0

0

100%

研討會論文

1

0

100%

篇 中 國 機 械 工 程 學

會 全 國 學 術 研 討

會論文集

論文著作

專書

0

0

100%

申請中件數

0

0

100%

專利

已獲得件數

0

0

100%

件

件數

0

0

100%

件

技術移轉

權利金

0

0

100%

千元

碩士生

2

0

100%

博士生

0

0

100%

博士後研究員

0

0

100%

國內

參與計畫人力

（本國籍）

專任助理

0

0

100%

人次

期刊論文

1

0

100%

出版 SCI 期刊一

篇(美國應用物理

期刊)

研究報告/技術報告

0

0

100%

研討會論文

0

0

100%

篇

論文著作

專書

0

0

100%

章/本

申請中件數

0

0

100%

專利

已獲得件數

0

0

100%

件

件數

0

0

100%

件

技術移轉

權利金

0

0

100%

千元

碩士生

0

0

100%

博士生

0

0

100%

博士後研究員

0

0

100%

國外

參與計畫人力

（外國籍）

專任助理

0

0

100%

人次

其他成果

(

無法以量化表達之成

果如辦理學術活動、獲

得獎項、重要國際合

作、研究成果國際影響

力及其他協助產業技

術發展之具體效益事

項等，請以文字敘述填

列。)

無

成果項目

量化

名稱或內容性質簡述

測驗工具(含質性與量性)

0

課程/模組

0

電腦及網路系統或工具

0

教材

0

舉辦之活動/競賽

0

研討會/工作坊

0

電子報、網站

0

科

教

處

計

畫

加

填

項

目 計畫成果推廣之參與（閱聽）人數

0

國科會補助專題研究計畫成果報告自評表

請就研究內容與原計畫相符程度、達成預期目標情況、研究成果之學術或應用價

值（簡要敘述成果所代表之意義、價值、影響或進一步發展之可能性）

、是否適

合在學術期刊發表或申請專利、主要發現或其他有關價值等，作一綜合評估。

1. 請就研究內容與原計畫相符程度、達成預期目標情況作一綜合評估

■達成目標

□未達成目標（請說明，以 100 字為限）

□實驗失敗

□因故實驗中斷

□其他原因

說明：

2. 研究成果在學術期刊發表或申請專利等情形：

論文：■已發表 □未發表之文稿 □撰寫中 □無

專利：□已獲得 □申請中 ■無

技轉：□已技轉 □洽談中 ■無

其他：（以 100 字為限）

3. 請依學術成就、技術創新、社會影響等方面，評估研究成果之學術或應用價

值（簡要敘述成果所代表之意義、價值、影響或進一步發展之可能性）（以

500 字為限）

本計畫研究成果已經發表在美國應用物理期刊(JOURNAL OF APPLIED PHYSICS)，與中國機

械工程學會全國學術研討會論文集，本研究的重要學術成就與技術創新，就是在 Fe-Pd30

合金內添加 Ni (4 at.%)，經由特殊的熱機製程細化晶粒，可使此合金(Fe66Pd30Ni4

alloys)，製作成微致動器後，適合應用在高溫(T<400 ℃)、高頻的環境中。