第四章 實驗結果與分析
4.2 辨識碼之建立與比較
4.2.1 個別材料之特徵
B3-1_3 的 2 條曲線與平均曲線求偏離值,發現 B3-1_1 與平均曲線的重 量損失率偏離最大值為 1.15%,平均偏離值為 0.37%,B3-1_3 與平均 曲線的重量損失率偏離最大值為 1.38%,平均偏離值為 0.44%,可由 重量損失斜率的變化溫度發現具有良好的再線情形;B 3-1_1 與平均曲 線的反應溫度差偏離最大值為136.65%,平均偏離值為 37.34%,B3-1_3 與平均曲線的反應溫度差偏離最大值為163.83%,平均偏離值為 42.85
%,由於單位過小導致偏離程度太大,所以不列入考慮,但是可由反 應溫度差曲線發現吸放熱峯具有觀察能力。
-20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Temperature(℃)
Weight percentage(%)
-0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Temperature difference(℃/mg)
C3-1_1 C3-1_2 C3-1_3 TGA
圖4.3 C3-1_(1,2,3)重量損失率及反應溫度差之試驗曲線
由圖 4.4 可以發現在反應溫度有以下第一點特徵;由重量損失率的 差異過小,本研究將重量損失率做一次微分,可得重量損失斜率,如 圖4.5 所示,由圖 4.5 可以發現在重量損失斜率有以下第二點特徵,可 將其特徵歸納成表4.1,建立 A 材料之辨識碼。
1. 依反應溫度差可以發現在 180℃、330℃、580℃有吸熱峯,170℃
有放熱峯,由此4 個溫度測得吸熱峯的重量損失率為 2%、26%、
56%,放熱峯的重量損失率為 1%。
2. 依重量損失斜率變化溫度可以發現在 245℃、320℃、385℃、
920℃、990℃有斜率的變化,代表在這 5 個溫度有重量損失斜率 的變化,由此 5 個溫度測得重量損失率為 8%、23%、41%、66%、
73%。
-20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Temperature(℃)
Weight percentage(%)
-0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Temperature difference(℃/mg)
TGA A3-1
圖4.4 A3-1 重量損失率及反應溫度差試驗曲線
DTA
170℃
180℃ 330℃ 580℃
-20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Temperature(℃)
Weight percentage(%)
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Deriv. Weight (%/℃)
A3-1
圖4.5 A3-1 重量損失率及重量損失斜率之試驗曲線
表4.1 A 材料之辨識碼
A 材料之觀察點 重量損失斜率
變化溫度
245℃
8%
320℃
23%
385℃
41%
920℃
66%
990℃
73%
吸熱峯 180℃
2%
330℃
26%
580℃
56% - -
放熱峯 170℃
1% - - - -
二、 B 材料之特徵
由圖 4.6 可以發現在反應溫度有以下第一點特徵,由圖 4.7 可以發 現在重量損失斜率有以下第二點特徵,可將其特徵歸納成表 4.2,建立 B 材料之辨識碼。
1. 依反應溫度差可以發現在 180℃、310℃有吸熱峯, 340℃有放熱 峯,由此4 個溫度測得重量損失率為 2%、20%,放熱峯的重量 損失率為27%。
重量損失率
重量損失斜率
245℃
320℃
385℃
920℃ 990℃
2. 依重量損失斜率變化溫度可以發現在 215℃、300℃、385℃、920℃
有斜率的變化,代表在這4 個溫度有重量損失斜率的變化,由此 5 個溫度測得重量損失率為 5%、17%、38%、64%。
-20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Temperature(℃)
Weight percentage(%)
-0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Temperature difference(℃/mg)
TGA B3-1
圖4.6 B3-1_(1,2,3)重量損失率及反應溫度差之試驗曲線
表4.2 B 材料之辨識碼
B 材料之觀察點 重量損失斜率
變化溫度 215℃-5% 300℃-17% 385℃-38% 920℃-64%
吸放熱峯 180℃-2% 310℃-20% - -
放熱峯 340℃-27% - - -
340℃
180℃ 310℃
DTA
-20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Temperature(℃)
Weight percentage(%)
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Deriv. Weight (%/℃)
B3-1
圖4.7 B3-1_(1,2,3)重量損失率及重量損失斜率之試驗曲線
三、 C 材料之特徵
由圖 4.8 可以發現在反應溫度有以下第一點特徵,由圖 4.9 可以發 現在重量損失斜率有以下第二點特徵,可將其特徵歸納成表 4.3,建立 C 材料之辨識碼。
1. 依反應溫度差可以發現在 310℃有吸熱峯,由此溫度測得重量損 失率為19%。
2. 依重量損失斜率變化溫度可以發現在 205℃、320℃、385℃、920℃
有斜率的變化,代表在這4 個溫度有重量損失斜率的變化,由此 5 個溫度測得重量損失率為 8%、21%、36%、59%。
215℃
300℃ 385℃
920℃
重量損失率
重量損失斜率
-20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Temperature(℃)
Weight percentage(%)
-0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Temperature difference(℃/mg)
TGA C3-1
圖4.8 C3-1_(1,2,3)重量損失率及反應溫度差之試驗曲線
-20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Temperature(℃)
Weight percentage(%)
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Deriv. Weight (%/℃)
C3-1
圖4.9 C3-1_(1,2,3)重量損失率及重量損失斜率之試驗曲線 205℃
320℃
385℃
920℃
310℃
DTA
重量損失斜率 重量損失率
表4.3 C 材料之辨識碼
C 材料之觀察點 重量損失斜率
變化溫度 205℃-8% 320℃-21% 385℃-36% 920℃-59%
吸熱峯 310℃-19% - - -
放熱峯 - - - -