第三章 全尺寸建材逸散模擬實驗室標準檢測程序
第三節 全尺寸建材揮發性有機物質(VOCs)標準檢測程序
一、測試原理:
本 方 法 主 要 用 於 室 內 建 材 中 揮 發 性 有 機 物 質 ( Volatile
Organic Compounds, VOCs) 之 空 氣 採 樣 方 式 ; 利 用 全 尺 寸 環 境 控 制 艙 模 擬 室 內 環 境 條 件,將 欲 測 試 之 建 築 材 料 及 傢 俱 置 入,待 建 材 中 之 揮 發 性 有 機 物 質 於 環 控 艙 內 逸 散 至 穩 定 狀 態 , 透 過 不 鏽 鋼 吸 附 管 (Tenax-TA)進 行 吸 附 , 再 經 熱 脫 附 後 注 入 氣 相 層 析 質 譜 儀 ( GC/MS)
分 析 , 對 揮 發 性 有 機 物 質 進 行 定 性 與 定 量 分 析 。 二 、 適 用 範 圍
本 方 法 適 用 於 常 見 室 內 建 材 中 可 量 測 特 定 範 圍 內( 微 克 /m3~ 毫 克 /m3) 非 極 性 及 極 性 之 VOCs 物 質 , 並 計 算 其 逸 散 速 率 與 衰 減 情 形 。 主 要 參 考 「 ISO 16000-6」 及 「 環 檢 所 -空 氣 中 氣 態 有 機 溶 劑 檢 驗 方 法 - 以 活 性 碳 吸 附 之 氣 相 層 析 /火 焰 離 子 化 偵 測 法 」 (NIEA A710.l0T)。 本 實 驗 適 用 範 圍 包 括 : 室 內 空 氣 品 質 (IAQ)、 室 內 裝 修 建 材 、 室 內 裝 修 工 法 及 清 淨 吸 附 裝 置 等 四 部 分 (如 圖 3-10 所 示 )。 在 室 內 空 氣 品 質 上 分 為:化 學 性、物 理 性 及 生 物 性 部 分,在 室 內 裝 修 建 材 上 分 為:乾 式 建 材、濕 式 建 材、傢 俱 及 設 備,在 室 內 裝 修 工 法 上 依 各 部 位 分 為:乾 式 施 作 及 濕 式 施 作 , 在 清 淨 吸 附 裝 置 上 分 為 : 清 淨 裝 置 及 吸 附 材 料 。 三 、 干 擾
(一 )建 材 所 含 揮 發 性 有 機 物 質 於 建 材 製 造 完 成 後 慢 慢 逸 散 於 空 氣 中
,為 精 準 的 評 估 VOCs 的 逸 散 量,須 於 建 材 製 造 完 成 後 一 週 內 進 行 採 樣 分 析 , 以 避 免 儲 放 過 程 中 因 有 機 物 質 逸 散 或 受 其 他 污 染 源 污 染 而 產 生 誤 差 。
(二 )建 材 樣 品 於 採 樣 及 運 送 過 程 中 , 須 避 免 接 觸 其 他 有 機 物 質 污 染 源 , 而 使 建 材 對 特 定 有 機 物 質 產 生 吸 附 或 脫 附 之 現 象 , 對 分 析 結 果 產 生 干 擾 ; 樣 本 在 採 樣 及 運 送 過 程 中 須 進 行 保 存 。
洗 及 置 換, 同 時 測 試 之 環 控 艙 內 空 氣 中 VOCs 濃 度 須 在 2μ g/m3 以 下,總 揮 發 性 有 機 物 質 之 濃 度 須 在 10μ g/m3以 下,以 避 免 環 控 艙 內 部 殘 留 之 有 機 物 質 對 樣 品 分 析 結 果 產 生 干 擾 。
(五 )實 驗 分 析 過 程 中 , 每 次 分 析 一 筆 建 材 後 , 需 進 行 空 白 試 驗 , 以 確 認 環 控 艙 內 部 及 分 析 系 統 管 線 中 並 無 殘 留 前 次 分 析 之 有 機 物
; 分 析 系 統 管 線 應 避 免 使 用 橡 膠 等 材 質 成 份 的 元 件 , 以 避 免 對 於 欲 分 析 之 有 機 物 質 產 生 吸 附 而 致 干 擾 。
四 、 設 備 :
(一 )採 樣 與 前 處 理 設 備
1.微 量 注 射 針 : 10μ L、 100μ L、 1mL。
2.具 有 附 鐵 弗 龍 密 閉 蓋 試 藥 瓶 : 1mL。
3.不 銹 鋼 吸 附 管 : 具 金 屬 螺 帽 與 鐵 氟 龍 (PTFE)金 屬 套 環 , 容 量 至 少 為 200 mg 裝 填 Tenax-TA 吸 附 材 。 (二 )儀 器 設 備
1.環 境 控 制 艙
環 控 艙 構 造 須 符 合 ASTM D6670-01 規 定 , 須 具 有 能 夠 控 制 溫 度 、 濕 度 、 風 速 及 換 氣 率 等 環 境 變 項 以 模 擬 欲 測 試 之 環 境 條 件 , 內 部 構 造 需 應 具 有 非 吸 附 性 、 具 化 學 惰 性 和 拋 光 的 內 部 表 面 , 結 構 上 也 減 少 使 用 填 隙 劑 或 吸 盤 , 且 具 有 不 漏 氣 及 非 吸 附 性 的 門 ; 空 氣 的 流 動 要 有 適 當 的 出 入 口 , 於 出 風 口 上 也 需 要 有 溫 度 、 濕 度 的 監 測 器 , 溫 濕 度 控 制 準 確 度 分 別 須 達 到 ±0.5℃ , ±5% RH。
2.潔 淨 空 氣 產 生 系 統
以 HVAC 空 調 系 統 抽 取 經 過 除 濕 器 與 活 性 碳 過 濾 的 環 境 空 氣 ( 例 如 : 使 用 membrane dryer), 以 製 造 潔 淨 空 氣 送 進 環 控 艙 。 潔 淨 空 氣 所 含 之 有 機 物 質 濃 度 , 單 一 成 分 揮 發 性 有 機 物 質 (VOC)濃 度 不 可 超 過 2μ g/m3, 而 總 揮 發 性 有 機 物 質 (TVOC)濃 度 則 不 可 超 過 10μ g/m3。
3.流 量 控 制 裝 置
能 將 潔 淨 空 氣 以 定 流 量 方 式 導 入 環 控 艙 內 部 , 控 制 實 驗 所 需 之 換 氣 率 。
4.熱 脫 附 裝 置
熱 脫 附 裝 置 須 具 備 熱 脫 附 吸 附 管 的 能 力 , 且 有 溫 度 控 制 裝 置 , 能 迅 速 加 熱 至 300 10℃ , 並 通 以 不 含 有 機 物 質 的 氮 氣 或 氦 氣 者 。
5.採 樣 幫 浦
能 抽 取 環 境 控 制 箱 內 混 合 均 勻 的 氣 體 至 熱 脫 附 裝 置 進 行 捕 集 。
6.質 譜 儀
為 四 極 式、離 子 捕 集 式 質 量 選 擇 器 或 其 他 相 同 功 能 之 質 譜 儀 , 具 每 秒 至 少 可 掃 描 30 至 300amu 一 次 之 質 譜 者 7.層 析 用 積 分 儀 或 紀 錄 器 。
8.GC/ MS 分 離 管 柱 :
參 考 如 毛 細 管 柱 編 號 US3168617H,內 徑 為 0.25mm,長 度 為 60m, 膜 厚 1.4μ m, 或 同 級 品 。
五 、 實 驗 藥 品
(一 )試 劑 水 : 定 義 經 離 子 交 換 及 活 性 碳 過 濾 純 化 或 蒸 餾 。 (二 )試 藥 : ACS 分 析 試 藥 級 或 同 級 品 。
1、 甲 醇 : 純 度 99.0% 以 上 。 2、 苯 : 純 度 99.0% 以 上 。 3、 甲 苯 : 純 度 99.0% 以 上 。 4、 乙 基 苯 : 純 度 99.0% 以 上 。 5、 鄰 -二 甲 苯 : 純 度 99.0% 以 上 。 6、 間 -二 甲 苯 : 純 度 99.0% 以 上 。 7、 對 -二 甲 苯 : 純 度 99.0% 以 上 。 (三 )儲 備 標 準 溶 液
分 別 取 適 當 體 積 之 有 機 物 質 液 體,溶 於 甲 醇 溶 液 中,混 合 至 1 mL 體 積 , 配 製 濃 度 約 為 2000 μ g/mL。 或 購 買 經 認 証 之 標 準 溶 液 。 儲
備 標 準 溶 液 裝 於 棕 色 玻 璃 容 器 中 , 避 免 留 有 氣 體 空 間 , 冷 凍 保 存 於 -10℃ 至 -20℃ 之 間 , 可 保 存 6 個 月 。
(四 )檢 量 線 標 準 溶 液 :
由 儲 備 標 準 溶 液 , 以 甲 醇 稀 釋 配 製 濃 度 分 別 為 20~2000μ g/mL 之 檢 量 線 標 準 溶 液 ; 若 濃 度 經 查 核 標 準 品 測 試 , 不 符 其 規 範 時 , 需 重 新 配 製 。
(五 )氦 氣 (He): 99.999% 以 上 。 (六 )氮 氣 (N2): 純 度 為 99.99% 以 上 。
表3-4 測試系統名稱及項目
系 統 名 稱 設 備 項 目 工 作 內 容
粉 塵 、 VOC 過 濾 器 初 步 過 濾 空 氣 中 粉 塵 及 VOCs。
無 油 泵 浦 能 將 潔 淨 空 氣 以 定 流 量 方 式 導 入 環 控 艙 內 部 , 提 供 實 驗 所 需 之 換 氣 率 。
流 量 控 制 器 控 制 實 驗 所 需 之 換 氣 率 清 靜 空 氣 產 生
系 統
除 水 器 去 除 新 鮮 空 氣 中 所 含 之 水 氣 。
環 境 控 制 艙 容 積 為 55m3, 並 以 不 吸 附 材 質 構 成 。 加 濕 器 控 制 環 控 箱 中 溫 度 。
加 熱 器 控 制 環 控 箱 中 相 對 濕 度 。 溫 度 計 即 時 監 控 環 控 箱 中 溫 度 。 環 境 控 制 及
監 測 系 統
濕 度 計 即 時 監 控 環 控 箱 中 相 對 濕 度 。
採 樣 泵 浦 抽 取 環 控 艙 內 混 合 均 勻 的 氣 體 至 熱 脫 附 裝 置 進 行 捕 集 電 子 式 流 量 控 制 器 控 制 流 量 範 圍 為 0~ 100 mL/min。
電 子 式 加 熱 線 加 熱 實 驗 進 行 中 的 管 線 , 以 防 止 污 染 物 吸 附 在 管 壁 上 而 影 響 後 續 分 析 結 果 。
質 譜 儀 ( MS) 為 四 極 式 、 離 子 捕 集 式 質 量 選 擇 器 , 具 每 秒 至 少 可 掃 描 30 至 400 amu 一 次 之 質 譜 者 。
層 析 用 積 分 儀 同 步 紀 錄 分 析 所 得 數 據 。 採 樣 系 統
毛 細 管 柱 GC/MS: 管 柱 編 號 000425J, 內 徑 0.25mm, 長 度 為 60m, 膜 厚 2.0μ m。
紅 外 線 加 熱 燈 對 氣 動 閥 門 組 以 及 環 控 箱 採 樣 接 頭 加 熱 , 以 防 止 樣 品 凝 附 。
管 線 加 熱 溫 控 系 統
包 覆 型 加 熱 線 對 採 樣 管 線 進 行 加 熱 , 以 防 止 樣 品 凝 附 。
其 他 前 處 理 設 備
1.微 量 注 射 針 : 10μ L、 100μ L、 1mL。
2.具 有 附 鐵 弗 龍 密 閉 蓋 試 藥 瓶 : 1mL。
3.排 煙 櫃 。
4.不 銹 鋼 油 漆 刮 刀 。
5.電 子 式 微 量 天 平 , 秤 量 600g、 感 量 0.02g。
六、測試樣本採樣與保存 (一 )採 樣 前 準 備
採 樣 所 使 用 之 採 樣 袋 、 潔 淨 鋁 箔 、 採 樣 箱 內 部 等 , 須 於 採 樣 前 以 去 除 水 分 及 有 機 物 質 之 高 純 度 氮 氣 予 以 沖 洗 及 置 換 , 清 洗 完 成 後 應 密 閉 並 置 放 於 潔 淨 處 。
(二 )建 材 樣 品 收 集
收 集 建 材 樣 品 需 為 製 造 完 成 一 週 內 , 由 試 驗 人 員 至 工 廠 、 現 場 進 行 採 樣 或 由 生 產 之 工 廠 送 至 實 驗 室 現 場 組 裝 , 乾 式 建 材 及 傢 俱 於 常 溫 下 予 以 保 存 ; 濕 式 建 材 則 在 未 開 啟 狀 態 於 4℃ 條 件 保 存 , 並 於 一 週 內 進 行 分 析 。
(三 )建 材 樣 品 保 存 及 運 送
全 尺 寸 建 材 及 傢 俱 樣 品 需 常 溫 下 保 存 , 濕 式 建 材 應 於 密 閉 環 控 艙 內 進 行 開 啟 , 並 於 環 控 艙 中 進 行 刷 塗 。
(四 )空 白 試 驗
在 進 行 實 驗 分 析 前 , 須 以 三 倍 環 控 艙 內 部 體 積 之 潔 淨 空 氣 清 洗 置 換;清 洗 完 成 後,需 以 氣 相 層 析 質 譜 儀 (GC/MS)量 測 環 控 艙 內 部 有 機 物 質 之 濃 度 值 , 以 確 保 環 控 艙 內 部 無 有 機 物 質 殘 留 ; 每 批 次 建 材 分 析 完 成 也 需 進 行 空 白 分 析 ; 當 單 一 揮 發 性 有 機 物 質 的 濃 度 大 於 2 μ g/m3時 , 則 須 分 析 實 驗 室 空 白 以 確 定 污 染 來 源 。
七、空氣採樣與保存 (一 )採 樣 前 準 備
採 樣 所 使 用 之 採 樣 幫 浦 、 不 鏽 鋼 吸 附 管 (Tenax-TA)、 鐵 氟 龍 管 線、PTFE 墊 圈、金 屬 帽 頭 等 應 確 認 備 齊,採 樣 幫 浦 需 在 測 試 前 以 皂 泡 流 量 計 進 行 流 量 校 正 且 吸 附 管 需 做 空 白 分 析 。
(二 )空 白 樣 品 採 樣 (Blank sample)
分 為 現 場 空 白 樣 品 、 運 送 空 白 樣 品 及 方 法 空 白 樣 品 , 依 據 環 境 檢 驗 品 管 分 析 執 行 指 引 規 定 , 從 現 場 採 樣 、 運 送 過 程 至 實 驗 室 採 樣 進 行 品 管 分 析 , 以 避 免 採 樣 物 受 到 污 染 , 維 持 品 質 控 制 。
1.現 場 空 白 樣 品 (Field blank sample)
又 稱 為 野 外 空 白 樣 品 。 將 不 含 揮 發 性 有 機 物 之 氣 體 、 吸 附 介 質 置 入 與 盛 裝 待 測 樣 品 相 同 之 採 樣 容 器 或 其 他 適 當 容 器 內 , 將 採 樣 管 帽 頭 旋 緊 攜 至 採 樣 地 點 , 在 現 場 開 封 並 模 擬 採 樣 過 程 , 但 非 實 際 採 樣 ; 密 封 後 , 在 與 待 測 樣 品 同 時 攜 回 實 驗 室 。 由 分 析 結 果 , 可 判 知 樣 品 在 採 樣 過 程 是 否 遭 受 污 染 。 2.運 送 空 白 樣 品 (Trip blank sample)
又 稱 為 旅 運 空 白 樣 品 。 將 不 含 揮 發 性 有 機 物 之 氣 體 、 吸 附 介 質 置 入 與 盛 裝 待 測 樣 品 相 同 之 採 樣 容 器 或 其 他 適 當 容 器 內 , 將 採 樣 管 帽 頭 旋 緊 攜 至 採 樣 地 點 , 但 在 現 場 不 開 封 。 由 分 析 結 果 , 可 判 知 樣 品 在 運 送 過 程 是 否 遭 受 污 染 。
3.方 法 空 白 樣 品 (Method blank sample)
又 稱 為 實 驗 室 空 白 樣 品 。 指 整 個 分 析 過 程 中 可 能 導 入 污 染 而 設 計 之 樣 品 。 由 分 析 結 果 , 可 判 知 樣 品 在 分 析 過 程 是 否 遭 受 污 染 或 樣 品 之 背 景 值 。
(三 )空 氣 之 採 樣 與 保 存
空 氣 之 採 樣 需 選 取 適 當 之 採 樣 點 , 並 合 理 控 制 採 樣 體 積 , 採 樣 過 程 需 執 行 查 核 樣 品 分 析,採 樣 之 保 存 需 避 免 高 溫 45℃ 以 上 與 日 照
, 並 於 2 日 內 進 行 分 析 。 八、實驗步驟
(一 )標 準 溶 液 配 製
1.當 標 準 品 為 液 態 時 , 可 從 標 準 品 中 分 別 配 製 成 20~2000 μ g/mL 不 同 濃 度 之 液 態 標 準 品 (建 議 值 : 20、 40、 80、 200
、 400、 2000μ g/mL)。
2.藉 由 添 加 定 量 之 混 合 各 種 待 測 化 合 物 之 液 態 標 準 品 以 微 量 氣 密 針 10μ L 抽 取 注 入 不 鏽 鋼 採 樣 管 方 式 來 製 備 檢 量 線 (濃 度 範 圍 不 得 超 過 20 倍 )。
(二 )建 材 樣 本 測 試 分 析 1.設 定 環 境 條 件 :
需 依 照 實 驗 目 的 進 行 設 定 為 原 則 , 如 標 準 條 件 為 溫 度
25℃ , 濕 度 50﹪ , 換 氣 率 為 OA=0.5ACH,RA=3.0ACH。
2.環 控 艙 性 能 測 試
環 控 艙 穩 定 度 測 試 需 在 溫 度 ±0.5℃ , 相 對 濕 度 ±5%, 空 氣 流 速 ±5%限 制 條 件 之 內 。 (需 符 合 ASTM D6670-01 要 求 ) 3.採 樣 點 選 擇
艙 頂 共 分 為 10 組 採 樣 點 , 依 據 建 材 特 性 選 擇 合 適 之 採 樣 點 位 置 , 並 依 據 實 驗 目 的 設 定 合 適 之 採 樣 高 度 。
4.空 白 實 驗
在 進 行 建 材 樣 本 分 析 前 , 須 進 行 環 境 控 制 艙 內 部 之 空 白 分 析 ; 當 環 控 艙 環 境 條 件 以 達 到 設 定 值 後 , 以 採 樣 速 率 50mL/min,採 樣 時 間 最 少 為 一 小 時 進 行 採 樣,經 自 動 熱 脫 附
在 進 行 建 材 樣 本 分 析 前 , 須 進 行 環 境 控 制 艙 內 部 之 空 白 分 析 ; 當 環 控 艙 環 境 條 件 以 達 到 設 定 值 後 , 以 採 樣 速 率 50mL/min,採 樣 時 間 最 少 為 一 小 時 進 行 採 樣,經 自 動 熱 脫 附