第四章 全尺寸建材揮發性有機物質之逸散變化
第二節 實驗系統性能測試及數據之品保與品管
一、揮發性有機化合物之檢量線製作
本 研 究 依 據 ISO16000-6 針 對 全 尺 寸 建 材 及 傢 俱 進 行 測 試，兩 者 在 揮 發 性 有 機 化 合 物 (VOCs)逸 散 量 表 現 上 有 相 當 大 的 差 異 性 ， 因 此 配 合 實 驗 採 樣 及 分 析 機 制 ， 須 設 定 自 動 熱 脫 附 儀 (ATD)之 分 流
(Outlet Split)以 控 制 冷 凍 捕 集 裝 置 (cold trap)捕 集 量 ， 讓 樣 品 注 入 GC/MS 分 析 時 能 控 制 在 偵 測 範 圍 內 。
VOCs 檢 量 線 的 建 立 主 要 是 參 考 我 國 健 康 綠 建 材 所 認 定 之 化 合
， 目 前 以 BTEX(Benzene、 Toluene、 Ethyl Benzene、 m-Xylene、
o-Xylene)等 作 為 指 標 污 染 物 。 檢 量 線 製 作 步 驟 說 明 如 下 ：
(一 )標 準 品 的 選 擇 ： 以 Supelco 公 司 出 品 之 液 態 標 準 品 ， 其 濃 度 為 2000μ g/ml。
(二 )標 準 品 稀 釋 與 配 製 ： 以 甲 醇 溶 液 分 別 稀 釋 配 製 400、 200、 80
、 40、 20μ g/ml 之 標 準 溶 液 。
(三 )注 入 Tenax-TA： 以 微 量 氣 密 針 (10μ l)抽 取 標 準 溶 液 注 入 不 鏽 鋼 吸 (Tenax-TA)， 即 可 上 機 脫 附 分 析 。
(四 )熱 脫 附 捕 集 ： 經 由 自 動 熱 脫 附 儀 (ATD)以 off-line 模 式 由 吸 附 管 捕 集 氣 化 之 標 準 品 。
(五 )質 譜 儀 定 性 定 量 分 析 ： 經 由 熱 脫 附 注 入 GC/MS 分 析 即 可 得 一 層 析 圖 譜，由 層 析 圖 之 尖 波 峰 面 積 (Peak-Area)與 其 相 對 重 量 (ng) 比 值 作 成 檢 量 線 。
(六 )檢 量 線 要 求 ： 相 關 係 數 (R2)須 達 0.995 以 上 ， 另 外 回 收 率 需 控 制 在 ±15%範 圍 以 內 。
揮 發 性 有 機 物 質 (VOCs)之 低 濃 度 檢 量 線 濃 度 範 圍 為
20.0~400.0μ g/mL； 揮 發 性 有 機 物 質 (VOCs)之 高 濃 度 檢 量 線 絕 對 量 範 圍 為 400~2000μ g/mL，各 化 合 物 檢 量 線 之 判 定 係 數 (R2)皆 合 於 規 範 標 準 0.995 以 上，其 平 均 回 收 率 (%)合 於 規 範 85～ 115％，如 表 4-8 及 表 4-9 所 示 。
表4-8 VOCs 低濃度檢量線-濃度值與波峰面積值之關係
20 6113050 20.79 103.95%
40 9633999 35.07 87.67%
80 20785032 80.29 100.36%
200 48737565 193.64 96.82% 20 15711061 21.81 109.07%
40 22667416 39.23 98.08%
400 169062649 405.83 101.46% y = 404045x + 5E+06 20 14499464 19.14 95.69%
40 22269499 36.63 91.59%
80 41736470 80.47 100.59%
200 97513415 206.06 103.03%
Ethylbenzene
80 83961077 85.68 107.10%
200 192643239 211.59 105.79%
200 99567479 207.78 103.89%
o-Xylene
表4-9 VOCs 高濃度檢量線-濃度值與波峰面積值之關係
400 80082112 414.06 103.52%
800 156186815 775.93 96.99%
0 400 800 1200 1600 2000
絕對量(ng)
PA
Benzene
2000 412020812 1992.39 99.62% y = 210311x – 7E+06 400 175347822 432.54 108.13%
0 400 800絕對量(ng)1200 1600 2000
PA
0 400 800 1200 1600 2000
絕對量(ng)
0 400 800 1200 1600 2000
絕對量(ng)
0 400 800 1200 1600 2000
絕對量(ng)
PA
O-Xylene
2000 775460399 198183.73% 99.09% y = 350917x + 8E+07
二、甲醛之檢量線製作 (一)DNPH 檢 量 線
依 據 ISO16000-3(室 內 空 氣 -甲 醛 及 其 他 羰 基 之 偵 測 -主 動 採 樣 方 法 )方 法 建 立 甲 醛 之 檢 量 線。製 作 上 以 10μ L 之 氣 密 針 抽 取 所 需 甲 醛 標 準 溶 液 適 量 注 入 DNPH 甲 醛 衍 生 物 ， 待 靜 置 隔 夜 後 (約 8 小 時 )
， 以 5mL 之 乙 腈 （ Acetonitrile） 脫 附 後 ， 以 高 性 能 液 態 層 析 分 析 儀 (HPLC)進 行 分 析，依 據 分 析 之 訊 號 值 (Peak-Area)建 立 高、低 濃 度 檢 量 線 ， 其 濃 度 範 圍 分 別 為 低 濃 度 檢 量 線 ： 0.0114～ 1.152μ g/mL 及 高 濃 度 檢 量 線：1.152～ 12.88μ g/mL，各 檢 量 線 之 判 定 係 數 R2須 高 於 0.999 以 上 以 符 合 規 範 ， 另 外 回 收 率 需 控 制 在 ±15%範 圍 以 內 。 其 甲 醛 濃 度 值 與 波 峰 面 積 值 之 關 係 如 表 4-10 及 表 4-11 所 示 。
表4-10 甲醛低濃度檢量線-濃度值與波峰面積值之關係
表4-11 甲醛高濃度檢量線-濃度值與波峰面積值之關係 甲 醛 低 濃 度 檢 量 線 -濃 度 值 與 波 峰 面 積 值
濃 度
(μ g/mL) PA-BK 測 值 濃 度
(μ g/mL) 回 收 率 (%) 平 均 回 收 率 (%)
0.0114 2673 0.011419 100.2%0.0576 35984 0.055405 96.2%
0.2304 171306 0.234094 101.6%
0.576 428888 0.574223 99.7%
1.152 866640 1.15226 100.0%
Average 99.54%
甲 醛 高 濃 度 檢 量 線 -濃 度 值 與 波 峰 面 積 值
濃 度
(μ g/mL) PA-BK 測 值 濃 度
(μ g/mL) 回 收 率 (%) 平 均 回 收 率 (%)
1.152 866640 1.15226 100.0%2.304 1921795 2.307413 100.1%
3.864 3231899 3.819542 98.8%
7.728 6802688 7.940966 102.8%
12.88 10987016 12.77054 99.2%
Average 100.18%
1.甲 醛 低 濃 度 檢 量 線
超 過 10μ g/m3。
在 背 景 測 試 結 果 發 現 ， 甲 醛 濃 度 在 2μ g/m3的 濃 度 範 圍 內 ， 其 揮 發 性 有 機 物 質 濃 度 皆 低 於 偵 測 下 限 ， 符 合 測 試 基 本 規 範 ， 而 運 送 空 白 及 實 驗 室 空 白 分 析 亦 低 於 偵 測 下 限 ， 在 分 析 過 程 中 均 無 受 到 其 他 污 染 源 之 污 染 。
四、環控艙溫、濕度及換氣率控制穩定度
環 控 艙 為 模 擬 材 料 逸 散 環 境 之 設 備 ， 因 此 於 其 物 理 環 境 需 要 求 控 制 穩 定 度 ， 以 確 保 材 料 在 設 定 之 穩 態 物 環 條 件 下 逸 散 。 本 研 究 於 環 控 艙 進 行 電 子 偵 測 器 校 驗 確 定 相 關 電 子 零 件 運 作 無 誤 後 ， 於 測 試 進 行 前 ， 分 別 設 定 環 控 艙 之 環 境 參 數 ： 標 準 狀 態 為 25℃ 、 50％ RH 及 0.5h- 1ACH，並 加 以 記 錄 其 運 轉 期 間 之 溫 濕 度 及 換 氣 率 穩 定 度；確 定 其 穩 定 度 可 控 制 無 虞 後，方 可 進 行 建 材 之 VOCs 逸 散 測 試。在 溫 度 變 化 上 皆 合 於 ±0.5℃ 之 限 制 範 圍，平 均 溫 度 為 24.911℃，標 準 偏 差 為 0.288℃，如 圖 4-4 所 示。在 相 對 濕 度 變 化 上 皆 合 於 ±5%之 限 制 範 圍 ， 平 均 濕 度 為 50.546%， 標 準 偏 差 為 1.502%， 如 圖 4-5 所 示 。
環控艙溫度變化趨勢
23 23.5 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27
00:00 02:24 04:48 07:12 09:36 12:00 14:24 16:48 19:12 21:36 00:00 Time
℃
圖4-4 環控艙溫度變化測試結果
圖4-6 環控艙示蹤氣體變化測試結果
00:00 02:24 04:48 07:12 09:36 12:00 14:24 16:48 19:12 21:36 00:00 Time
0:00 12:00 0:00 12:00 0:00 12:00 0:00 12:00 0:00 12:00 0:00 Time
環 控 艙S95點 風 速 變 化 趨 勢
0 0.05 0.1 0.15 0.2
00:00 02:24 04:48 07:12 09:36 12:00 14:24 16:48 19:12 21:36 00:00 Time M/sec
五、環控艙艙內風速控制穩定度
依 據 ASTM D6670-01 列 舉 之 參 數 值 中 ， 關 於 表 面 風 速 的 測 定 如 下：測 定 表 面 風 速 量 測 點 距 離 0.01~0.5m 及 表 面 風 速 須 在 0~0.25m/s
， 渦 流 動 能 須 在 0~0.01(m/s)2， 圖 4-7 及 圖 4-8 分 別 為 艙 體 S95 點 與 S97 點 風 速 變 化 之 趨 勢 ， 均 都 落 在 標 準 範 圍 內 ， 合 乎 參 數 規 定 之 性 能 。
圖4-7 環控艙S95 風速變化測試結果
圖4-8 環控艙S97 風速變化測試結果
環 控 艙S97點 風 速 變 化 趨 勢
0 0.05 0.1 0.15 0.2
00:00 02:24 04:48 07:12 09:36 12:00 14:24 16:48 19:12 21:36 00:00 Time M/sec
圖4-10 全尺寸合板類建材照片