分析儀器

3.6.1 場發射電子顯微鏡 (FE-SEM)

本實驗中所拍攝的SEM圖像，均為本校奈米科技研發中心內之場 發射電子顯微鏡(JEOL JSM-6700F)所拍攝，SEM一般是用來觀察物體 的表面型態，因製作試片比穿透式電子顯微鏡(TEM)容易多了，加上 解析度高、景深長的優點，故對於觀察陽極氧化鋁(AAO)的表面起伏 和型態有相當大的幫助，掃描式電子顯微鏡是利用電子束經過不同的 電磁透鏡聚焦、入射掃描試片，同時偵測二次電子得到影像。原理與

圖 3-5-2 電解實驗裝置圖 陰極(Pt)

陽極

鐵氟龍座

光學顯微鏡相似，只是由電子取代光子，因入射電子的物質波長較可 見光波長短，所以可以得到較佳的解析度及較大的放大倍率。

3.6.2 原子力顯微鏡 (AFM)

本論文中的 AFM 影像，皆使用本實驗室 AFM(SEIKO E-Sweep)機 台所拍攝的影像，AFM 主要結構分為探針、偏移量偵測器、掃瞄器、

回饋電路、電腦控制系統五大部分，距離控制方式為光束偏折技術，

光由 Laser diode 產生出來後，聚焦在鍍有金屬的探針背面，然後光 束被反射至四象限光電二極體，經過放大器電路轉成電壓訊號後，垂 直部分的兩個電壓訊號相減得到差分訊號，當電腦控制 X、Y 軸驅動 器使樣品掃描時，探針會上下偏移，差分訊號也跟著改變，因此回饋 電路便控制 Z 軸驅動器調整探針與樣品距離，此距離微調或其他訊號 送入電腦中，紀錄成為 X、Y 的函數，便是 AFM 影像。

圖 3-6-1 SEM 裝置圖(JEOL JSM-6700F)

簡單的說 AFM 便是利用探針與樣品表面原子的凡得瓦力的作用，

作用力造成橫桿(cantilever)微小的位移，其位移量以雷射束偵測法來 感測。藉著掃描系統、雷射束位移偵測及回饋電路而得到表面結構形 貌。便可以當成二維函數儲存起來，也就是掃描區域的等原子力圖，

這通常對應於樣品的表面圖形(surface topography)，一般稱做高度影 像(height image)，圖 3-6-2 為 Composition of the Optical Head^[51]。

3.6.3 X-ray diffraction (XRD)

本實驗中的 XRD 光譜圖，為使用本實驗室 XRD(Bede D8)儀器所 得到之結果，X-ray 繞射分析儀是目前工業界或是學術界，最常被拿 來鑑定材料的內部結構的儀器之ㄧ，以晶格常數來判斷化合物比例的 多寡。1913 年英國物理學者布拉格父子，首先利用 X-ray 繞射量測 NaCl 的結構，非破壞性的分析出結晶結構。X-ray 是短波長的電磁 波，λ 2d≦ ，利用 X-ray 入射一結晶材料，當入射平面與相鄰結晶平 面的反射光線彼此相位相同，光程差為入射波長的整數倍時，有建設 性干涉產生，布拉格定律2dsinθ= nλ，如圖 3-6-3 當知道角度與入射 波長，即可推導材料的晶格常數，進而了解材料的成分，對於繞射強 度的大小，可判斷材料含量的多寡。一般 X-ray 繞射分析儀，掃描方

圖 3-6-3 布拉格繞射

d

ω θ

2θ

式為 2theta-omega 和 Omega，theta 為反射光與晶格平面的角度，Omega 為入射光與晶格平面的角度，2theta-omega 模式是利用改變入射光角 度和量測器的位置來做掃描，尋找繞射強度位置，藉此定性分析樣品 的成分。Omega 模式是固定接受器位置，而微量改變入射光角度，可 對繞射最強的峰值做半高寬的求得，主要可由半高寬來了解樣品結晶 程度的優缺。

3.6.4 光激螢光(Photoluminescence)原理

光激發螢光，牽涉到一個由電磁(Electro-Magnetic) 輻射激發的系 統，在分類上是屬於光學發光的技術。當入射光(電磁輻射) 照射在 試片上時，導致電子被升高至激發態，描繪如圖3-6-4，典型的能帶 躍遷過程。自從雷射可用來提供「足夠的功率激發適當的訊號」後，

入射光典型地來自於雷射光源(能量hω_laser)。當激態電子返回初始能態 時，它會產生一個光子(能量hω_PL)，也可能產生許多的聲子(能量

hΩ_phonon)。由能量守恆，可將其表示為方程式(3-1)^[52]。

laser PL phonon

h h h (3-1)

本論文在光激螢光光譜量測上，利用的激發光源為氬離子雷射 (Ar⁺)514.5nm 與 532nm 固態雷射，雷射在輸出之後經過光分斷器

圖 3-6-4 電子躍遷圖^[52]

(Optical Chopper)，再利用反射鏡與透鏡將雷射光點距焦在待測樣品 上，將電子由價電帶激發至導電帶上，由輻射複合(radiative

recombination)所產生的光激螢光，經過透鏡進入分光儀之中，螢光經 過分光儀之後，由光檢測器接收並將光訊號轉成電流訊號，接著將電 訊號送入鎖相放大器(Lock-in amplifer)中，經由相感測將光分斷器送 進的參考頻率及相位和待測訊號做積分放大濾除雜訊的處理，以提高 雜訊比而測得所要的訊號，如圖 3-6-5 為本實驗室之 PL 系統架構圖。

圖 3-6-5 PL 系統架構圖

第四章 結果與討論