• 沒有找到結果。

第三章 研究方法

第三節 分析項目與方法

一、水質分析

本研究試驗之水質監測項目為〆化學需氧量 (COD)、總固體物 (TS)、

懸浮固體物 (SS)、鹼度 (Alkalinity)及揮發酸 (Volatile acid)。均以中華民國 行政院環境保護署之環境檢驗所公告之水質檢驗標準方法 (NIEA)操作之,

唯揮發酸是採用Dilallo Albertson (1961)直接滴定法來進行分析。其水質檢驗 標準方法如下〆

(一)水中化學需氧量檢測方法-重鉻酸鉀迴流法 (NIEA W515.53A)

( 二) 水中總溶解固體及懸浮固體檢測方法- 103℃-105℃ 乾燥 (NIEA 10.57A)

(三)水中鹼度檢測方法-滴定法 (NIEA W449.00B)

二、pH 值及氧化還原電位 (ORP 值)

以 pH meter、ORP meter (AI-ON MP-6100 pH meter)進行直接量測。

三、產氣量及氣體組成成份分析

以集氣設備收集並記錄各試程之產氣量,然後以氣相層析儀 (Gas Chromatograph〆GC)進行甲烷(CH4)、氫氣(H2)與二氧化碳(CO2)成份 之定量分析。

氣相層析儀操作條件如下 (林明正,1999)〆

(一) Shimadzu GC-14A Gas Chromatograph (GC 主機) 1.Detector-TCD〆100℃

2.Carrier gas-N2〆50 mL/min

3.Column〆2m×3.2mm ID*,max. temp.〆150℃

60

4. Stuff〆HayeSep Q on 80/100 mesh

5.Temperature〆Injector 100 ℃、Oven 55 ℃、Detector 100 ℃ (二) Shimadzu C-R6A Chromatograph (積分儀)

1.Width〆5 sec 2.Slope〆65 μv 3.Min. Area〆50 μv 4.Stop Time〆4 min 5.Speed〆5 mm/min

四、揮發酸濃度測定〆

Hp 4890 Gas Chromatograph (一).檢測器(FID)〆175 ℃

(二)載流氣體〆N2(流速〆2 ml/min)

(三)層析管柱〆30m ×0.25mm ID,max.temp.250 ℃之毛細管柱 (四)管柱填充物〆FON 10% on 80/100 mesh Ceilite 545(A)

(五)操作溫度〆

1.Injector 200℃。

2.Oven 45℃停留3分鐘後以30℃/min升溫至200℃停留2分鐘。

3.Detector 200℃。

五、MLSS 測定

將Whatman Glass Microfiber Filters GF/B 濾紙置於 105℃的烘箱內,乾 燥24 小時,冷卻後秤重,得 W0(mg)。再由各個反應槽之取樣口,取出反 應槽中之污泥,以吸量管量取A mL 污泥以濾紙過濾,再次於 105℃的烘箱 內,乾燥24 小時,冷卻後秤重,得 W1(mg)。由(W1–W0)的差值,在除 以過濾污泥之體積(A/1,000 L),即可得單位反應槽體積的生物量大小

(mg/L)。

61

六、數值分析分法

Gompertz equation 為指數型的非線性方程式,因此利用數值分析軟體 SigamaPlot V10.0 來 進 行 參 數 迴 歸 求 解 , 其 方 法 為 利 用 該 軟 體

“statistics”→“Dynamic Fit Wizard”功能,選取Gompertz equation模式,將修正 後方程式輸入,並將批次試驗各組數據代入,即可求得遲滯期(λ)、產能潛勢 (P)、最大反應速率(Rm)等參數之解。

七、醣類測定法

測定方法為Anthrone-Sulfuric Acid Method (Koehler, 1952),試藥與操 作步驟如下所示〆

(一)試藥〆(1) 1g Anthrone/1L conc. H2SO4

(2) Dextrose solution 100mg/L 無水 Dextrose/1L H2O

(二)實驗步驟〆(1) 取一支洗淨且乾燥試管。

(2) 加入 2mL 水樣。

(3) 加入 4mL Anthrone 試藥,並立即混合均勻。

(4) 將試管置入沸水中水浴加熱 10 分鐘後取出冷卻。

(5) 以波長 625μm 測吸光度。

八、纖維素分析方法 (一)樣本前處理〆

1.以纖維素測定儀收集樣本,先倒入 100mL 熱水再倒入樣本過濾後,再 倒入200mL 熱水清洗乾淨。

2.在 105℃強制通風箱乾燥 16 小時以上。

3.在乾燥氣中冷卻 1 小時,稱取樣本總重。

62

(二)中洗纖維(NDF)

1.試劑〆

A.中性洗劑溶液〆蒸餾水溶解 EDTA(Disodium Ethylenediaminetetraacetate

( C10H14N2NaO8*2H2O )) 18.61g 、 Sodium Borate decahydrate ( Na2B4O7*10H2O ) 6.81g 、 Disodium Hydrogenphosphate(Na2HPO3)4.56g、Triethylene glycol 10mL、Sodium Lauryl Sulfate(C12H25OS3Na)30g。

B.α-Amylase 溶液,每樣本 0.64mL amylase(10,000 units)

C.Acetone 2.樣品萃取〆

(1)在 105℃強制通風箱乾燥坩鍋,在乾燥器中冷卻坩鍋 1 小時(及樣本),

稱重並紀錄坩鍋重量。

(2)取 1.0g 樣品(準確度±0.001g),置於坩鍋(W1)。在加熱器上加熱洗劑。

(3)熱萃取〆加 100ml 中性洗劑溶液及 α-Amylase 溶液,滴入 3-4 低消泡 劑(n-Octand)。大火(刻度 6)加熱煮沸,快煮沸時降低火強度(刻度 4),沸騰 60min。

(4)關閉加熱器,靜置 1min,觀察液面上是否出現脂質小球或液溶呈現乳 白狀,即樣本頇先進行冷萃取

(5)以 100mL 熱水清洗內容物,過濾 3min,進行二次。

(6)以 25mL(約坩鍋高度)Acetone 清洗內容物,過濾 3min,進行二次,

置於室溫10min。

(7)在 105℃強制通風箱乾燥 5 小時以上。

(8)在乾燥器中冷卻坩鍋,稱重並紀錄(W2)。

(9)在 525℃灰化爐中 5 小時。註〆置入樣本後加熱至 525℃在開始計時。

(10)降溫至 250℃以下,在乾燥器中冷卻 1 小時,稱重並紀錄(W3)。

中洗纖維乾物質量的計算如下〆

63

(6)以 25mL(約坩鍋高度)Acetone 清洗內容物,過濾 3min,進行二次,

置於室溫10min。

64

(四)酸洗木質素(ADL)

1.試劑〆

(1)72% Sulfuric acid(H2SO4)10N H2SO4比重〆1.84,濃度〆95%

72% H2SO4比重〆1.634 500*0.72*1.634*0.95=588.24g

500*0.72*1.634*0.95/1.84=319.6957mL (2)Acetone

2.樣品萃取〆

(1)可用酸洗纖維分析的原始重量(W1),置於冷萃取儀器上。

(2)加入 25mL 72% H2SO4,以玻棒攪拌成糊狀。

(3)將玻棒留在坩鍋中,每小時加一次,連續 3 小時,同時攪拌內容物。

(4)先以低壓過濾,若需再逐漸增加壓力。

(5)以 100mL 熱水清洗內容物,過濾 3min,進行二次。

(6)在 105℃強制通風箱乾燥 5 小時以上。

(7)在乾燥器中冷卻坩鍋,稱重並紀錄(W2)。

(8)在 525℃灰化爐中 3 小時。註〆置入樣本後加熱至 525℃在開始計時。

(9)降溫至 250℃以下,在乾燥器中冷卻 1 小時,稱重並紀錄(W3)。

中洗纖維乾物質量的計算如下〆

1 100 3

%NDF 2 

W

W

W

65