第三章 實驗步驟
3.2 前置作業
在操作 STM，其所用的探針，是以電化學蝕刻直徑約為 0.35 mm 之超高純度鎢絲(99.95%)製備形成。由於鎢絲表面上有氧化層，所以 第一步是用砂紙磨除，接著放入超音波震洗機中。用甲醇和丙酮交互 震洗三回，為了是去除髒污和雜質。
第二步是直流電源供應器之正極連接於針座，負極則連接於不鏽鋼 線，再將它們浸在飽和氫氧化鉀水溶液(KOH(aq) )，並施以 8 V 的電壓。
此時探針與水溶液的界面將有氧化還原反應：
陽極: W(s) + 8OH−(aq) → WO4−2(aq) + 4H2O(aq)+ 6e− 陰極: 6H2O(aq)+ 6e− → 3H2(g) + 6OH−(aq)
由於KOH(aq)的表面和鎢絲會有吸附現象，而表面會有較多的離子 聚集，故此處的反應速率快於液面下的部分，如圖3.2.1。當此處鎢絲 因承受不住液面下鎢絲的重量而將被扯斷的瞬間關閉電源，以重力將 鎢絲拉出一極細尖端，此法得到的針尖之曲率半徑約為100～1000Å 。 蝕刻完後將鎢針靜置於蒸餾水中約30 分鐘以洗去 KOH 後便可將探針 放入真空腔體。
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圖3.2.1 (A)鎢線在液面反應圖 (B)製備完成的針 [10]
3.2.2 樣品製備
首先將鍺(111)的晶圓切割成長 1 公分，寬 0.1 公分，再放入超音 波震洗機中並用甲醇和丙酮交替清洗三輪。用無塵紙輕輕擦拭表面，
避免液滴殘留在表面形成漬，接著置於樣品座，便可放進真空腔中。
在大氣下，樣品表面會附著許多空氣雜質，為避免雜質影響實驗 結果，必須在實驗之前將樣品表面清潔乾淨。在真空系統中清潔樣品，
通常用離子濺射(sputter)。
本實驗室所選用的濺射氣體是氬離子(Ar+)，由於氬氣是ⅧA 族的 惰性氣體，不易與樣品發生化學作用，且對腔體的真空度影響較小。
不過由於離子幫浦遇到氬氣會有氬氣不穩定性，會影響離子幫浦的抽 氣效率，因此在進行離子濺射前，必須先關閉離子幫浦的閥門，改用 渦輪分子幫浦來維持真空度。接著開氬氣閥，使其壓力約5× 10-５ mbar。
再把樣品接地且轉到適當的角度，最後在離子鎗內部施加高電壓，促 使離子向樣品飛去，本實驗使用的離子能量為1600 eV，每次離子濺射
(A) (B)
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時間為一小時。
離子濺射結束之後，為了使被離子轟擊後凹凸不平的樣品表面能 夠恢復平整，需要對樣品進行加熱退火。加熱至900 K 並保持約 30 分 鐘，使其與樣品達成熱平衡，再緩慢降到室溫，使樣品表面恢復平整 並形成鍺(111)-c(2× 8)的結構。本實驗進行加熱退火時腔體壓力均保 持在5× 10-10 mbar 以下。
經過一次的離子轟擊和加熱退火後，先以STM 確認樣品表面是否 乾淨並形成鍺(111)-c(2× 8)重構，若沒有則重新步驟，不斷進行離子 濺射與加熱退火，直到出現鍺(111)-c(2× 8)重構。本實驗中的樣品經 過約十次的離子濺射與加熱退火，才得到乾淨平整的鍺(111)-c(2× 8) 重構。形成鍺(111)-c(2× 8)重構之後，按照實驗的需求，再於樣品上 蒸鍍銀原子或鎳原子，蒸鍍過程中腔體壓力會略微上升，但都不會超 過5× 10-10 mbar。
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