化學鍍液組成與操作條件

為找出具超疏水抗沾黏性之 Ni-P-PTFE 複合層的最佳實驗參數，研究中 除了化學鎳實驗之基礎鍍浴外，同時添加不同濃度之 PTFE 微粒，以及添加 離子型界面活性劑 FC-134，使得 PTFE 微粒可均勻地分散共析沉積於複合鍍 層中，並增加複合鍍層中 PTFE 微粒之含量。惟由於氟碳系陽離子界面活性 劑的加入，會使 Ni-P-PTFE 鍍液析鍍沉積速率降低。此外，鍍液中界面活性 劑的添加量與 PTFE 微粒的濃度，對於複合鍍層的品質亦有相當的影響。鍍 層中 PTFE 微粒含量會隨界面活性劑加入量而增大，但過高濃度的界面活性 劑，同時亦會造成 PTFE 微粒沉積量的減少。因此，主鍍液之選用、界面活 性劑添加量與 PTFE 微粒濃度等鍍浴參數，以及浴溫、pH 值、攪拌與否等

Ni-P/PTFE複合層

操作參數，彼此間如何的相互調整，以得到具超疏水性且硬度佳之複合鍍 層，即為本實驗操作探討之內容。表3.1為化學鍍Ni-P-PTFE複合層實驗之基 礎鍍浴組成，表3.2則是化學鍍Ni-P-PTFE複合層實驗之各種操作條件，其中 包含析鍍沉積過程中所掌控之最佳pH值。表3.3為化學鍍各藥水消耗補充量 之依據，此為廠商所提供之建議資料。其中，MTO的定義指假設建浴時1公 升的溶液中含有6 g鎳離子，在化鍍沉積過程中會逐漸消耗，此時必須加入 鎳離子做補充，使溶液仍保持6 g/L Ni²⁺的濃度。當補充到3 g Ni²⁺時，稱為 工作周期達到0.5個MTO，當補充到6 g Ni²⁺時，稱為工作周期達到1個MTO。

然而，值得注意的是，若Ni²⁺濃度比設定值降低0.5 g/L以上，而做一次性完 全補充時，反而會產生覆蓋性不良的情形，也可能使反應停止，故建議Ni²⁺

濃度比設定值降低 0.1 g/L時，就應該立即補充。

表 3.1 化學鍍 Ni-P-PTFE 複合層實驗之基礎鍍浴組成 化學鍍液組成

NDF-1-M (建浴用) (ml/L)

(還原劑、錯合劑、添加劑) 100

NDF-1-A (建浴、補充用) (ml/L)

(Ni 源) 60

NDF-1-D (補充用) (ml/L)

(還原劑、錯合劑、添加劑) 視消耗量而定

界面活性劑 FC-134 (mole/L) 200、300、400

PTFE 懸浮液(cc/L) 0~12.5

表 3.2 化學鍍 Ni-P-PTFE 複合層實驗之操作條件 化學鍍製程參數操作條件

工作溫度(C) 85、90、95

化學鍍時間(min) 20-120

浴負載(dm²/L) 0.3-1.0

pH 值 4.85-4.92

Ni 濃度(g/L) 5.8-6.1

攪拌轉速(rpm) 70

沉積速率(m/hr) 13

基材(低碳鋼鐵片) 0.5cm × 5cm

(1) 化學鍍實驗藥品(台灣上村股份有限公司)

台灣上村公司之 NIMUDEM NDF-1 溶液系統，屬於無電解鎳－磷合金 化學鍍液，具有優異的浴安定性，其鍍層組成 Ni 約 901 %、P 約 101 % (建 浴～2MTO)，而沉積析出速率約 13 m/hr (85 ℃、建浴～2MTO)。建浴時，

首先於鍍槽中加入浴量之 1/2 純水，並以 100 ml/L 的 NDF-1-M 加入攪動中 的純水並持續攪拌，接續再以 60 ml/L 的 NDF-1-A 加入，再以純水調整至所 需的浴量，持續的攪拌。

a. NDF-1- M：主成份包括還原劑、錯合劑、添加劑，為無色透明液體，

主要是作為建浴溶液。

b. NDF-1- A：主成份為鎳離子，為綠色透明液體，主要是作為建浴與補 充溶液。

c. NDF-1- D：主成份為還原劑、錯合劑、添加劑，為無色透明液體，主 要是作為補充溶液。

d. Ni 濃度管理：在連續使用中 Ni 濃度之設定為 -0.2 g/L ~ +0.1 g/L，低 於此範圍會使析出速率降低，高於時會使鍍液安定性會降低

e. pH 管理：pH 之適當範圍為 4.85 ± 0.05 (25 ℃)，在 pH 值低於 4.80 以 下時析出速率會降低，P 含量增加，當 pH 值高於 5.00 時鍍液安定性 會降低，同時 P 含量減少。

f. 面積(dm²)×厚度(m) / 12.5＝Ni 的消耗量(g)

0.1 g 鎳需補充 1.2 cc 的 NDF-1- A、0.9 cc 的 NDF-1- D (廠商經驗公 式)

表 3.3 化學鍍各 MTO 相當於 1 g Ni 的補充量

MTO pH NDF-1-A NDF-1-D 氨水(9%) 0-1.0 4.85 10 ml/L 9.0 ml/L 9 ml/L 1.0-2.0 4.9 10 ml/L 9.0 ml/L 9 ml/L

(2) 陽離子型界面活性劑(FC-134, Fluorinated alkyl quaternary ammonium iodides)：改變鐵氟龍微粒之界達電位(Zeta potential)，使鐵氟龍微粒均 勻分散。

(3) 聚四氟乙烯(Poly-Tetra-Fluoro-Ethylene, PTFE, (CF₂-CF₂) _n)：具有低表面 張力、有強烈之斥水性、疏油性、抗沾黏性、耐強酸、鹼及抗氧化能力。

本研究使用兩種不同型號之 PTFE 進行實驗，如下所示：

a. 日本公司(World Metal Co, LTD)之型號 Compo-NP-FB、粒徑 0.2

m

b. 美國杜邦公司(Du Pont) 之型號 3893、粒徑 0.2 m 的懸浮液。

(4) 氨水(Ammonia water, NH₄OH)：用以調整 pH 值。

(5) 硫酸(Sulfuric acid, H₂SO₄)：用以調整 pH 值。