SEM 表面形貌觀測

第四章實驗結果與討論

4.5 界面活性劑對 Ni-P-PTFE 鍍層之影響

4.6.1 SEM 表面形貌觀測

PTFE 微粒在 Ni-P-PTFE 複合鍍層中的含量多寡，以及是否均勻分散沉積皆與純水接觸角度有相當之關係。首先，以日本公司(World Metal Co, LTD) 型號 Compo-NP-FB、粒徑 0.2 m 的 PTFE 懸浮液，在固定溫度 85℃、無添加界面活性劑，以及改變 PTFE 之濃度 2.5、5.0、7.5、10.、12.5 cc/L 與配合不同操作時間的條件下，所完成之化鍍試片進行表面形貌分析比較，如圖 4.28 至圖 4.31 所示。由這些圖中可發現，隨著 PTFE 濃度的增加，鍍層的 PTFE 沉積數目也增加，而在鍍液 PTFE 濃度提高到 7.5 cc/L 以後，鍍層的 PTFE 沉積數目似乎已達到穩定現象，但 7.5 cc/L 之後的接觸角卻不是維持

在穩定值。另外，在固定沉積時間下，PTFE 7.5 cc/L 的濃度下有最大接觸角的現象，但在不同的沉積時間下，平均接觸角的表現並沒有因沉積時間的增加而提升。

(a) PTFE 2.5 cc/L、觸角度 131.20° (b) PTFE 5.0 cc/L、接觸角 133.63°

(e) PTFE 12.5 cc/L、接觸角 118.68°

圖 4.28 在浴溫 85 ℃、沉積時間 0.5 hr 且無添加界面活性劑的條件下，不同日本 PTFE 濃度對鍍層表面形貌之影響

(a) PTFE 2.5 cc/L、接觸角 125.47° (b) PTFE 5.0 cc/L、接觸角 13.6.85°

(e) PTFE 12.5 cc/L、接觸角 114.71°

圖 4.29 在浴溫 85℃、沉積時間 1.0 hr 且無添加界面活性劑的條件下，不同日本 PTFE 濃度對鍍層表面形貌之影響

(a) PTFE 2.5 cc/L、接觸角 129.68° (b) PTFE 5.0 cc/L、接觸角 122.44°

(e) PTFE 12.5 cc/L、接觸角 115.07°

圖 4.30 在浴溫 85℃、沉積時間 1.5 hr 且無添加界面活性劑的條件下，不同日本 PTFE 濃度對鍍層表面形貌之影響

(a) PTFE 2.5 cc/L、接觸角 88.38° (b) PTFE 5.0 cc/L、接觸角 134.32°

(e) PTFE 12.5 cc/L 、接觸角 113.56°

圖 4.31 在浴溫 85℃、沉積時間 2.0 hr 且無添加界面活性劑的條件下，不同日本 PTFE 濃度對鍍層表面形貌之影響

為了瞭解鍍浴溫度對接觸角之影響，以日本 PTFE 濃度 7.5 cc/L、時間 60 min、無添加界面活性劑的條件下，改變溫度 85℃、90℃、95℃所完成之試片作表面形貌分析比較，如圖 4.32 所示。圖中可明顯發現接觸角隨著溫度的提高而變大，而 95℃時接觸角達到 152.35°。然而，85℃、90℃、95℃三者鍍層間的 PTFE 數量差異不大，故接觸角隨溫度提高而變大的原因，應該是在鍍浴溫度提高下，鍍層的沉積速率變大，而使得鍍層表面的粗糙度提高所致。

(a)溫度 85℃、接觸角 123.06°

(b)溫度 90℃、接觸角 135.75° (c)溫度 95℃、接觸角 152.35°

圖 4.32 在日本 PTFE 濃度 7.5 cc/L、沉積時間 1.0 hr 且無添加界面活性劑的條件下，不同浴溫對鍍層表面形貌之影響

為了瞭解鍍浴 PTFE 之濃度對接觸角之影響，以日本 PTFE 濃度 7.5 cc/L、鍍浴溫度 95℃、時間 60 min、無添加界面活性劑的條件下，改變 PTFE 之濃度 7.5、10.0、12.5 cc/L 所完成之試片作表面形貌分析比較，如圖 4.33 所示。圖中可明顯發現接觸角隨著 PTFE 濃度的提高而變小，而 PTFE 7.5 cc/L 時接觸角達到 152.35°。然而，7.5、10.0、12.5 cc/L 三者鍍層間的 PTFE 數量，隨著濃度增加而提升，但接觸角反而變小。這現象說明鍍層 PTFE 的數目較多，並無助於接觸角的提升，且文獻曾提出浸漬、旋塗的 PTFE 膜，

其接觸角僅可達到 120 度左右，而化鍍所沉積的 PTFE 顆粒其接觸角已超過 140 度，其差異就在於化鍍沉積 PTFE 顆粒時，鍍層的粗糙度變大，因此造成鍍層的接觸角提高。在圖 4.33 中 PTFE 7.5 cc/L 的接觸角達有最大值 152.35°，推測即是該鍍層有最大的粗糙度。

(a) PTFE 7.5 cc/L、接觸角 152.35°

(b) PTFE 10.0 cc/L、接觸角 147.70° (c) PTFE 12.5 cc/L、接觸角 140.47°

圖 4.33 在浴溫 95℃、沉積時間 1.0 hr 且無添加界面活性劑的條件下，不同日本 PTFE 濃度對鍍層表面形貌之影響

為瞭解界面活性劑(分散劑) FC-134，對美國杜邦(Du Pont)公司型號 3893 及日本公司(World Metal Co, LTD)型號 Compo-NP-FB，兩種粒徑均為 0.2 m 的 PTFE 懸浮液之影響。在固定溫度 95℃、時間 20 min，及不同 PTFE 濃度與界面活性劑 FC-134 添加濃度的條件下，所完成之化鍍試片進行表面形貌分析比較。其中，圖 4.34 至圖 4.36 為不同 Du Pont PTFE 濃度(2.5、5.0、7.5、

10 cc/L)與界面活性劑 FC-134 添加濃度(200、300、400 μmole/L)的條件下，

其鍍層表面形貌之分析比較，而圖 4.37 則是不同日本 PTFE 懸浮液濃度 (2.5、5.0、7.5、10 cc/L)與界面活性劑 FC-134 添加濃度 300 μmole/L 的條件下，其鍍層表面形貌之分析比較。

粗糙度，致使接觸角也隨之下降，故鍍層表面維持一定數量之 PTFE 顆粒，

以及使其具有一定程度的粗糙度，即可使其產生最佳之超疏水與抗沾黏特性。

(a) PTFE 2.5 cc/L、接觸角 128.00° (b) PTFE5.0 cc/L、接觸角 148.87°

圖 4.34 在浴溫 95℃、FC-134 濃度 200 mole/L、沉積時間 20 min 條件下，

不同濃度 Du Pont PTFE 懸浮液對鍍層表面形貌之影響

(a) PTFE 2.5 cc/L、接觸角 119.89° (b) PTFE 5.0 cc/L、接觸角 118.76°

圖 4.35 在浴溫 95℃、FC-134 濃度 300 mole/L、沉積時間 20 min 條件下，

不同濃度 Du Pont PTFE 懸浮液對鍍層表面形貌之影響

(a) PTFE 2.5 cc/L、接觸角 48.47° (b) PTFE 5.0 cc/L、接觸角 49.04°

圖 4.36 在浴溫 95℃、FC-134 濃度 400 mole/L、沉積時間 20 min 條件下，

不同濃度 Du Pont PTFE 懸浮液對鍍層表面形貌之影響

在無添加 FC-134 的情況下，日本 Compo-NP-FB PTFE 懸浮液已可應用於 Ni-P-PTFE 鍍層的鍍製，如圖 4.28 至圖 4.33 所示。然而，Du Pont PTFE 卻是在鍍浴中容易結團成塊狀物而沈澱，甚至是幾乎無法造成鍍層中 PTFE 順利的沉積。這兩種 PTFE 懸浮液化鍍效果的重大差異，應該是日本 PTFE 懸浮液供應商已經添加適合化鍍溶液的分散劑所致。然而，由圖 4.34 至圖 4.36 中可發現，添加 FC-134 就可以使 Du Pont PTFE 順利的沉積，並造成不錯的 PTFE 分散性，故日本 PTFE 懸浮液中也添加 FC-134 進行測試，看可否進一步提升其化鍍 Ni-P-PTFE 的性能。

圖 4.37 為固定溫度 95℃、時間 20 min，不同日本 PTFE 懸浮液濃度(2.5、

5.0、7.5、10 cc/L)與界面活性劑 FC-134 添加濃度 300 μmole/L 的條件下，其鍍層表面形貌之分析比較。圖中顯示添加 FC-134 的日本 PTFE，在 2.5~7.5 cc/L 濃度下接觸角的表現並不理想，尤其是在 7.5 cc/L 濃度下(接觸角 87.89^o) 與圖 4.32 (c)的結果(接觸角 152.35^o)比較，更可發現 FC-134 的添加反而會降低接觸角的表現。若日本 PTFE 的濃度增加到 10 cc/L，則鍍層表面 PTFE 的數量與分散性均大幅度地提升，故獲得 150.86^o的接觸角。此外，圖 4.32 (c) 與圖 4.37(d)的比較發現，添加 FC-134 的鍍層表面，其 PTFE 的顆粒分散性有提升的現象。

上述的實驗結果顯示，高濃度 10 cc/L 的日本 PTFE 添加 FC-134 才可提升 PTFE 的數量與分散性，在 7.5 cc/L 濃度的 PTFE 條件下，不添加 FC-134 反而有較佳的化鍍效果，然其細部的 PTFE 分散性仍有所不足。

(a) PTFE 2.5 cc/L、接觸角 50.46° (b) PTFE 5.0 cc/L、接觸角 61.26°

圖 4.37 在浴溫 95℃、FC-134 濃度 300 mole/L、沉積時間 20 min 條件下，

不同濃度日本 PTFE 懸浮液對鍍層表面形貌之影響

在文檔中 Ni-P-PTFE複合層化學鍍製備與其抗沾黏特性之研究 (頁 92-105)

第四章 實驗結果與討論

4.5 界面活性劑對 Ni-P-PTFE 鍍層之影響

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第四章實驗結果與討論