合金觸媒材料鑑定

經由乙二醇-硼酸還原法獲得我們所需要的合金觸媒粉體後以 XRD、SEM、

EDX 來確定觸媒的物性、元素分析並鑑定是否符合我們所需要的金屬比例。

2.2.1 粉末式 X 光繞射儀（Powder X-Ray Diffractometer；XRD）

本實驗是以型號為”Bruker XRD

Bruker D8 Advance

diffractometer

XRD），來鑑定帶測材料的晶面、晶體結構，並能夠間接得知材料的組成分析、

粒徑大小等訊息。X 光由陰極射線管發出，經過濾而產生單一波長入射光，並射 向樣品。其量測原理是根據布拉格定律(Bragg Law)，其中 d 為晶格面間距，2θ 為散射角，當入射光與散射光產生之波程差(path difference)為 2dsinθ，是波長 λ 的整數倍時，會產生建設性干涉即有繞射峰產生，如附圖所示。以下為布拉格定 律(Bragg’s Law)表示式：

圖2-3 (a)XRD 儀器 (b) 繞射示意圖

每種材料晶體的 d 間距不會相同，可由此利用樣品的繞射峰與已知物質的 繞射峰 (JCPDS)相互對照比較作為定性分析來鑑定組成種類。

XRD 實驗流程

(1). 將待測粉體放置於 Sample Holder (圖 2-4(a))的中心堆成一小丘，如所示。

(2). 操作條件為 Cu Kα(1.542 Å )的 X-Ray，工作電壓 40 kv、電流 40 mA，使用 θ/2θ 之廣角模式，掃瞄速度 0.5 s/step，掃描角度(2θ)從 10~90°，每 0.03°記錄一 點。

(3). 將測得的 XRD 圖譜與 JCPDS 資料庫上的標準圖做比對，可得知金屬觸媒是 否如預期地有金屬被合成在碳黑上，作為確認觸媒製成有無成功的方法。

圖2-4 (a) XRD sample holder (b) XRD 偵測器以及光源 (a)

(b) (a)

(b)

2.2.2 掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope；SEM)

本實驗使用型號為 JEOL JSM-6510 SEM (圖 2-5) 的掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope；SEM)其運作原理是以電子鎗發射能量約 5～35 keV 的電子束，經過電磁透鏡組後產生聚焦電子束，將電子束打在材料表面上。

聚焦電子束與樣品相互作用會產生二次電子(SEI)以及背向散射電子(BEI)訊號，

在掃描線圈驅動下於樣品表面二維掃描成像，其中二次電子是最主要的成像訊號。

二次電子產生量隨樣品表面形貌變化，其電子信號被探測器收集轉換成電訊號，

帶有表面形貌的訊息，可以得到試片表面凹凸的影像。

SEM 實驗流程

1. 將待測樣品先黏在附有銅膠的 sample Holder(圖 2-6(a))上固定

2. 以蒸鍍機蒸鍍(圖 2-6(b))Pt 或 Au 以增加導電性，並放入 SEM 腔室中抽真 空

3. 點開 SEM 程式即可利用掃描式電子顯微鏡觀察樣品表面

4. 使用電壓為 20 kV，工作距離為 10 mm，樣品在放大倍率為 1500 倍下觀 測。

2.2.3 能量散佈分析儀 (Energy Dispersive X-ray Spectrometer；EDS) (a)

(b) (a)

(b)

激發出的 X ray，以此作為定性或半定量化學成份分析的依據。當原子的內層電 子受到電子束的激發而脫離時，原子的外層電子將很快的遷降至內層電子的空穴 會釋放出 X ray 被 EDX 偵測。由於各元素之能階差不同，因此分析此 X 光的能 量即可鑑定待測樣品的各個組成元素進而得到材料的成份組成，確認所合成出來 樣品的金屬比例與目標比例是否相符。

圖2-5 SEM 加裝 EDS 儀器 (a) SEM 與 (b)加裝的 EDS EDS 實驗流程

此實驗流程與 SEM 相同，再擷取 SEM 畫面之後，即可使用 EDS 對樣品進 行元素分布及組成分析，確定樣品內金屬與碳黑的比例與分散性。

(a)

(b)

(c)

加裝的 EDX

(a) (b)

(a) (b)

圖2-6 (a)樣品置於載台示意圖 (b)漸鍍機 (c)SEM 真空腔 (d) SEM 分析圖譜