奈米塗料特性驗證標準

奈米標章對奈米塗料相關之驗證標準，主要重點為產品的奈米性、功能性及 其他要求等三部份，其中奈米性在確認材料是否為奈米技術產品，功能性在檢驗 產品是否有增加新功能或增強原有功能，其他要求則包括產品安全及耐久性等之 產業一般要求。

一、奈米性

奈米性試驗主要在檢測產品是否符合驗證標準奈米性之要求，即其奈米之粒 徑尺度需小於 100 nm，或具有奈米結構者。檢測材料奈米尺度之儀器設備有許 多種類，主要包括：掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)/能量 散射光譜儀(Energy Dispersive Spectrometer, EDS)、光子相關法(Photon Correlation Spectroscopy)、穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)。

(一) 掃描式電子顯微鏡(SEM)/能量散射光譜儀(EDS)

1. 概述：電子顯微鏡主要是利用高加速電壓之入射電子束打擊在試片後，

產生相關二次訊號來分析各種特性，這些訊號由檢測器接收，經 放大器放大後，送到顯像管上成像，可藉此量測、分析奈米材料 粒徑大小、分布及型態等特性，並可廣泛應用於粒徑分布從數奈 米至數微米大小的材質。EDS 的機制則是當原子的內層電子受到 外來能量(如電子束等)的激發而脫離原子時，原子的外層電子將很 快的遷降至內層電洞，並釋放出兩能階差能量。被釋出的能量可 能以X 光的形式釋出，或者轉而激發另一外層電子，使其脫離原 子。由於各元素之能階差不同，因此分析此 X 光的能量或波長即 可鑑定試樣的組成元素。

2. 操作說明：

(1) 將試樣裁切成適當大小，以導電碳膠固定於樣品座，表面鍍導電層後

進行分析。

(2) 本檢測法為乾式量測法，毋須浸泡於溶液中。

(3) 系統須抽真空，易污染真空室者，應作特殊處理。

(4) 檢測設備須使用具追溯性的標準樣本先行驗證，以確認檢測設備的準 確性。

3. 參考規範：

(1) ISO 16700:2004(E) Microbeam Analysis － Scanning Electron Microscopy – Guidelines for Calibrating Image Magnification

(2) ISO 22309:2006：Microbeam Analysis － Quantitative Analysis Using Energy - Dispersive Spectrometry (EDS)

(二) 光子相關法

1. 概述：本檢測法又稱為動態光散射法(Dynamic Light Scattering, DLS)或準 彈性光散射法(Quasi-Elastic Light Scattering, QELS)，為目前最常用 的奈米級粒徑量測方法之一。本檢測法可快速的提供試樣平均粒 徑尺寸與粒徑分布的資訊，同時軟硬體設備建置成本相對較低，

已有多種商用機型可供選擇，量測範圍從1 nm 至 5,000 nm。

2. 操作說明：

(1) 本檢測法為濕式量測法，樣本約為0.01~10%濃度的溶液，置於1 cm × 1 cm的方形檢測槽內。

(2) 測定溫度須控制在±0.3°C以內。

(3) 測試前須使用0.2 µm的過濾器過濾後再進行檢測。

(4) 檢測時須註明浸泡溶液的種類、黏度與折射率。

(5) 檢測設備須使用具追溯性的標準樣本先行驗證，以確認檢測設備的準 確性。

3. 參考規範：ISO 13321:1996 Particle Size Analysis - Photon Correlation Spectroscopy

第三章 奈米塗料檢驗方法與標準

(三) 穿透式電子顯微鏡(TEM)

1. 概述：量測原理乃利用高能量的電子(200 keV)與樣品產生交互作用，而 獲得樣品的微結構影像。在其基本成像原理中，低、中倍率(倍率 範圍為2,500X ~ 150 kX)主要是利用穿透式電子束成像，因而形成 明視野像，此種影像主要源自於振幅對比。而高倍電子顯微影像 成像(倍率範圍為 200 kX ~ 1.0 MX)則是利用穿透電子束與繞射電 子束交互干涉而成週期性條紋或晶格影像，其成像原理來自於各 電子束間的相位差，所產生的對比稱為相位對比。

2. 操作說明：

(1) 試樣須先經過前處理，製備成厚度小於150 nm之薄片，之後須放置在 3 mm TEM用之碳膜銅網上，以利於穿透式電子顯微鏡之觀察。

(2) 實驗室環境條件須達到溫度20±1°C、相對濕度為50±10%。

(3) 若試樣導電性不佳，可將試樣表面鍍金，以增加系統的判讀性。

(4) 檢測設備須使用具追溯性的標準樣本先行驗證，以確認檢測設備的準 確性。

二、功能性

目前奈米標章針對奈米塗料之功能性驗證標準，主要為抗污性、自潔性、耐 久性、耐蝕性等，相關之檢驗項目說明如下。

(一) 污染殘留試驗

1. 試驗準備與試片製作：

(1) 將污染劑（苯胺紅色料）調製成重量百分比1/10000濃度之水溶液。

(2) 試片應從產品本身選取或以相同材質、工序製作而成，相同基材試片 經奈米處理與未經奈米處理之5×5 cm試片各三個。

(3) 試片先以清水沖洗乾淨，放入烘箱中以110±5°C烘乾40分鐘後，取出 試片於室溫中冷卻備用。

2. 操作說明：

(1) 將每一試片垂直置於紅墨水溶液中，立刻取出，離開液面後垂直乾燥 10秒。

(2) 檢視紅墨水污染殘留附著面積之比例。

(二) 水滴接觸角量測

1. 試驗準備與試片製作：

(1) 實驗室環境條件為溫度20±5°C，相對濕度50±10%。

(2) 提供經奈米處理與未經奈米處理之相同基材試片，切取適當尺寸大小 之試片各三個。

(3) 將試片以蒸餾水洗淨，或用酒精、丙酮和超音波洗淨器等合併使用，

確保試片表面之清潔，之後將試片於標準狀態下乾燥24小時。

2. 操作說明：

(1) 將已乾燥的試片置放於接觸角量測儀器之樣品台，並將蒸餾水液滴滴 落於試片上，量測水滴切線與試片間的夾角(即接觸角)大小。

(2) 在已乾燥的試片中，各量測五點的接觸角，求取平均值。

(三) 表面光澤度測試

1. 試驗準備與試片製作：

(1) 光澤度計須符合CNS 7773第5.3節之要求。

(2) 測量光澤度所須之條件應符合CNS 7773第5.3節方法2之要求。

(3) 鏡面光澤度之標準面應符合CNS 7773第5.4節規定之要求。

(4) 光澤度係以60°角測得之鏡面光澤度，其方法原理參照CNS 7773第5.2 節之方法2。

2. 操作說明：

(1) 啟動光澤度計，並使用拭紙擦拭標準面，使其表面無髒污或波紋。

(2) 光澤度計預熱完成後，將光澤度計量測口緊貼於標準面，進行光澤度

第三章 奈米塗料檢驗方法與標準

計標準值校正。

(3) 用拭紙擦拭試樣表面，依標示位置進行光澤度量測，每片試樣量測5 點。量測時，光澤度計須平貼試樣表面。

(4) 計算所有測量值的平均值。

(四) 百格黏帶密著性試驗 1. 試驗準備與試片製作：

(1) 參考CNS 10757 [塗料一般檢驗法(有關塗料之物理、化學抗性之試驗 法)]第6.2節方格黏帶法。

(2) 試片尺寸為80 mm × 60 mm至150 mm × 70 mm，厚度為0.4 mm至1.0 mm。

2. 操作說明：

(1) 利用導切規與切割刀，將試片中央處切割成100個方格。切割時，切 割刀必須貫穿塗層至基材。

(2) 將黏膠帶黏貼於方格上，長約50 mm，並以橡皮擦輕輕擦拭，使膠帶 完全黏貼於塗膜上。

(3) 膠帶黏貼後約1~2分鐘，將膠帶一端保持與塗面垂直，然後瞬間撕開。

(4) 觀察試片塗面之方格狀態，進行評點；如屬多層膜，且有剝離現象，

應記錄其剝落層。