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第三章 研究方法

3.4 採樣及分析方法概述

3.4.3 實地採樣/分析流程

本研究在2008年3月6日Air Washer設備尚未開始運轉前,即對作業區 環境進行採樣,以了解設備未使用前的作業環境濃度,作為評估Air Washer設備運轉後對HCl的濃度改善是否有效之依據,並驗證酸性蝕刻系 統製程之鹽酸/氯化鐵反應(蝕刻槽)是否為主要污染源。

Air Washer設備開始運轉後,依設備操作情形分二階段進行採樣:

第一階段:Air Washer操作方式以未添加任何化學藥劑之純水與氣態 污染物接觸。

第二階段:於Air Washer中添加3 % 的NaOH使純水之pH值達到本實 驗所設定pH 6 ~ 9 之要求。

採樣方式為定點採樣,採樣高度約150公分,採樣點數為2 ~ 6點,製 程區採樣點位配置方式如圖3.18。本研究場所屬於24小時連續式生產,各 採樣的時間設定為上午9點至下午6點之間,每次採樣5 ~ 6個小時,採樣 時避開維修及保養時段,在正常生產操作的情況下進行,且每次採樣時 均選定該製程區產能利用率達70 ~ 85 % 之時間點進行採樣,以確保原物 料使用量及污染物濃度於每次採樣時均可保持在相同的狀態。

本研究場所之各製程線屬於水平式連續生產設備,各製程設備於正 常生產操作的情形下各槽體均屬於密閉的情形,因此於每次採樣時各採 樣點之槽體均為密閉的狀態。

圖3. 18 濕式蝕刻區採樣點配置圖

採樣完成後的矽膠管帶回實驗室,依據環檢所公告的空氣中無機酸 類之檢測方法(NIEA A435.70C) [6]中樣品分析步驟及結果處理進行分析與 濃度計算。採樣分析流程圖,可參考圖3.19。

圖3. 19 採樣分析流程圖

玻璃棉、過濾膜及矽膠 取出置於定量瓶中

採樣泵流量校正 (流速1L/min) 預估現場濃度

採樣

(採樣體積300~360L) 採樣後

採樣泵流量校正

離子層析儀分析 濃度計算 QA/QC

加入10mL流洗液

樣品分析前處理步驟:

(1)利用斜口鉗分別剪開矽膠管前端及後端玻璃。

(2)將矽膠管前端聚氯乙烯濾紙及 400 mg 矽膠倒入 20 mL 之定量瓶 中。

(3)另將後端 200 mg 矽膠倒入另一個 20 mL 之定量瓶中。

(4)添加 7 mL 的流洗液至各定量瓶中,再將定量瓶放入注有沸騰水的 燒杯中,水浴加熱10 分鐘。

(5)水浴 10 分鐘後取出定量瓶冷卻,再加入 3 mL 流洗液使其總計稀釋 達10 mL。

(6)將定量瓶瓶口以石蠟薄膜密封後放入超音波震盪清洗器中震盪 20 分鐘。

(7)經震盪後定量瓶內的樣品溶液利用塑膠注射器,將樣品溶液經由孔 徑0.45μm 以下的過濾頭去除粒狀物後,注入另一個乾淨的定量瓶 中,以避免使用管柱吸取樣品溶液時因粒狀物造成管線阻塞,導致 壓力上升損壞儀器。

流洗液 (2.7mM Na2CO3/0.3mM NaHCO3)

本研究所使用之矽膠樣本萃取液,係以離子層析儀流洗液為矽膠 管的萃取溶液,以減少儀器在分析時的干擾,流洗液的配置方式為分 別取0.2862 克的 Na2CO3 及 0.0252 克的 NaHCO3 於 1000 mL 的定量 瓶中,加入去離子水定量至1000 mL,並使用超音波震盪清洗器震盪幫 助粉末完全溶解,即得離子層析儀之流洗液,配置完成之流洗液先放 置於4℃以下冷藏室中保存,需要時再取出使用。

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