3-1 儀器架構
圖 3-1-1 儀器架構圖
3-1-1 真空系統
在場離子顯微鏡的系統中，必頇在 10-10 Torr 以下的超高真空 (Ultra-High Vacuum；UHV)環境進行實驗，這是由於此系統需放入約 10-5 Torr 的成像氣體，使得腔體內部不能擁有太多的雜質，避免氣體 純度降低，進而影響到影像的解析度。而且本實驗需觀察原子的動態 行為，若是腔體內部雜質過多，不僅會吸附在表面上降低表面清潔度，
還會影響在表面上的欲觀察吸附原子(adatom)，使其不易進行擴散運 動造成實驗誤差。故在此系統底下，真空環境的要求變得極為重要。
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為了達到超高真空環境，且各種幫浦的工作範圍也都不同，故頇 使用下列各式幫浦[18]來達成工作壓力：
(一) 油封式機械幫浦(Oil Sealed Mechanical Pump)
前級幫浦，其工作範圍在 760 (1 atm) ~ 10-3 Torr。幫浦內部
(二) 渦輪分子幫浦(Turbo Molecular Pump)
工作壓力在 10-3 ~ 10-10 Torr ，故需使用前級幫浦使腔體達
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(四) 鈦昇華幫浦(Titanium Sublimate Pump；TSP)
當腔體壓力低於 10-5 Torr 時開啟。加熱鈦燈絲使其昇華並
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加裝合成樹脂之液態氮容器，倒入液態氮使幫浦降溫，進而使 其化合物凝結在幫浦壁上，形成一種儲氣式幫浦。當實驗完畢 後，再烘烤幫浦外圍，使化合物排出腔體外部，達到再生的作 用。
(五) 熱陰極離子真空計(Hot-Filament Ionization Gauge)
能夠偵測 10-5～10-11 Torr 的壓力值，是一種間接式真空計。
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金屬 最佳成像電場(MV/cm) 金屬 最佳成像電場(MV/cm)
C 1433 Rh 466
W 1068~804 Si 428
Ta 893 Au 404
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(二) 低溫系統
為了達到良好的原子影像解析度，頇避免熱擾動造成離子 的橫向位移，所以我們利用氦氣循環冷凍機，使樣品降至 30 K 以下，示意圖如下圖 3-1-3。在此選用藍寶石(sapphire)作為的 樣品座，因為它是導熱性極佳且耐高壓的絕緣體，不僅能讓樣 品確實降至低溫，也能承受樣品通入的高壓電流。
圖 3-1-3 針座冷卻裝置示意圖[7]
(三) 光電倍增板與螢光屏
當高電壓施加在針尖上，使氣體離子化並撞擊在螢光屏上 成像，因氣體離子的數量過少，使得螢光屏上的亮點亮度不夠，
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影響觀察，所以在樣品與螢光屏間加裝光電倍增板來放大離子 訊號。光電倍增板是由許多直徑約為 10~100 μm 的圓形通道所 組成的平板，如圖 3-1-4(a)。當離子進入通道後，便會不斷撞 擊管壁，使管壁上的電子被轟擊出來，此電子又會再次撞擊，
擊出二次電子，經過這一連串的碰撞而擊出許多電子，如圖 3-1-4(b)，當這些電子在打到螢光屏上後，使得影像訊號放大約 一萬倍。
圖 3-1-4(a)光電倍增板剖面示意圖(b)光電倍增板內部通道示意圖[20]
(四) 高壓系統
在進行場離子顯微鏡實驗時，頇對樣品處加 2～10 kV 的 正高壓，促使氣體場離子化或者樣品場蒸發，再對光電倍增板 施加-850 V 的負偏壓，藉此放大離子訊號，最後在螢光屏上通 入 3500 V 的正高壓，讓在光電倍增板上被擊出的電子打在螢光 屏上面，藉此成像。示意圖如圖 3-1-5。
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圖 3-1-5 高壓裝置示意圖。
(五) 影像記錄裝置
利用 Canon 的 EOS 650D 數位單眼相機來進行拍攝工作，
藉由設定快門時間、感光度來調整影像的明亮與清晰度，使影 像能完整的紀錄下來，以利事後分析。
3-1-3 其他系統
本次實驗利用蒸鍍裝置來蒸鍍欲觀察的矽原子，以及給予其動 能的加熱裝置，介紹如下：
(一) 蒸鍍裝置
採用直熱式蒸鍍系統將矽原子蒸鍍在銥針上。此裝置是先 將矽晶圓切成寬為 0.5 cm、長為 2 cm 的長條狀的矽片，纏繞鉭 片於兩端，再利用鎢線夾住固定，最後在其兩端通以直流電，
使矽片受熱昇華，蒸鍍出矽原子(裝置示意圖如圖 3-1-6)。[21]
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為了避免將矽蒸鍍在光電倍增板和螢光屏上，也會在旁邊加裝 鉭片製成的擋板，達到阻隔鍍源和光電倍增板、螢光屏，以延 長其壽命。
圖 3-1-6 鍍源示意圖。
(二) 控溫功率產生器與脈衝加熱器
進行原子的動態實驗時，需要短時間的對針尖加熱，故使 用脈衝加熱器，讓針尖在 0.5 秒內升到預期溫度，再利用控溫 功率產生器給予固定的功率，以達到控溫的效果。此溫度是利 用電阻與溫度的線性關係對照而來，所以在實驗前頇先建立溫 度與電阻的關係式，再用其比例關係來算出欲施加溫度的電阻 值。
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3-2 實驗流程
3-2-1 樣品製備
樣品的製備是將線徑為 0.1 mm 的銥線，焊接到一個ㄇ形針架的 中央處，如圖 3-2-1。ㄇ型針架是將一條線徑 0.1 mm、長度 4 cm 的 鎢線用鑷子折成ㄇ型，長度分別為 1.2 cm、1.3 cm 和 1.5 cm，然後點 焊線徑為 0.1 mm 的白金接腳在兩邊的鎢腳上。完成之後再放入丙酮、
酒精中輪流震洗三回共六次，每次十分鐘，完成初步清潔工作。接下 來使用電化學蝕刻的方式將銥線蝕刻成針尖狀：準備重量比 1:1 的硝 酸鈉與氫氧化鉀，使其混合加熱成熔融態電解液。將樣品線材浸入電 解液中，並施加 3~7 伏特的交流電，發現線材變細後，將外加電壓調 小至 3 伏特，利用輕點液面的方式小心地修飾針型，裝置如圖 3-2-2。
放入光學顯微鏡底下觀察，當針尖前端幾乎無法辨識時，此時樣品針 尖完成。
圖 3-2-1 ㄇ型針架示意圖。
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圖 3-2-2 電化學蝕刻裝置
3-2-2 場離子顯微鏡量測
圖 3-2-3 實驗流程圖。
進行實驗前，先對針尖加熱到約 400 K 數次，並且配合外加高壓 以場蒸發銥針表面，以達清潔樣品針尖表面。事先對矽鍍源加熱以達
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釋氣之目的，再蒸鍍矽於銥針表面。慢慢加高電壓使樣品上的矽原子 場蒸發，細微地控制銥(100)切面上的吸附原子數目。達到欲觀察的 吸附原子數目後，加熱樣品到不同溫度，每加熱 5 s 記錄一次。事後 再利用場蒸發來觀察吸附原子的場蒸發值，由於銥針基底的場蒸發值 比矽原子要高，因此也藉由這個場蒸發值來確定吸附原子為何種元 素。
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