3-1 場離子顯微鏡的組成
場離子顯微鏡的架構，主要分為真空系統、低溫系統、高壓系統、
成像系統以及法拉第杯。以圖 3-1-1 來表示：
圖 3-1-1 (上)實驗裝置示意圖。
(下)實驗裝置照片。
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1.真空系統
在使用場離子顯微鏡時，需要在超高真空的環境下才能夠正常的 運作，因此我們需要各種的幫浦來使腔體達到此要求。實驗過程會使 用到的幫浦有乾式幫浦(dry pumping station)、渦輪分子幫浦(turbo molecular pump) 、 離 子 幫 浦 (ion pump) 和 鈦 昇 華 幫 浦 (titanium
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離子化產生離子電流，進而推算內部的真空度。
2.低溫系統
場離子顯微鏡會受到成像氣體的橫向位移影響其解析度，因此需 要透過降低金屬針的溫度，當氣體吸附在金屬針上時，其溫度也會跟 著降低，使得成像氣體的橫向位移減小，提高解析度。
而我們儀器的冷凍機有循換式氦氣冷凍機以及液態氮冷凍機兩 種，如圖 3-1-2 所示：
圖 3-1-2 (左)循換式氦氣冷凍機(右)液態氮冷凍機
冷頭皆透過漆包線連接至針座，連接處接上金箔以增加熱傳導，
加快導熱速率。而本次實驗所使用的是液態氮冷凍機。由於氙氣的凝 結點跟其他成像氣體比較起來高很多，若使用循換式氦氣冷凍機，當 冷凍機在運作時，氙氣會不斷的凝結在冷卻的銅塊上，氣壓會非常不 穩定造成實驗誤差大，且浪費氙氣的用量。因此我們選用最低溫度稍 微高一點的液態氮(約 78 K)來當作我們主要的降溫，氙氣的冷凝會趨
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微通道板(MCP)、螢光屏(screen)，並透過 CCD 攝影機來做記錄。
成像氣體的選用，要考慮以下兩點：1.成像氣體的最佳成像電場
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微通道板的結構為許多的微小圓管所組成的平板，如圖 3-1-5(a)，
當電子或離子進入圓且打至管壁後，會撞出二次電子，如圖 3-1-5(b)，
在經過多次的撞擊後使得電訊號放大，讓我們在螢光屏上看見影像。
(a) (b)
圖 3-1-3(a)微通道板示意圖
(b) 入射電子或離子會產生大量二次電子[21]。
5.法拉第杯
法拉第杯(Faraday cup)為偵測離子電流或電子電流大小的測量工 具，是最直接的量測。雖然靈敏度不如光電倍增管有優勢，但是透過 金屬杯狀的設計，飛入杯中的帶電離子所產生出的二次電子不容易散 失，因此可以獲得較為準確的電流量值，如圖 3-1-4 和圖 3-1-5 所示。
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圖 3-1-4 入射電子產生大量二次電子散射，卻無法被收集。[22]
圖 3-1-5 二次散射電子因法第杯的杯狀設計而被吸收。[22]
3-2 單原子針的製備
單原子針的製備分成兩大部分：1.將鎢針蝕刻後並鍍上貴重金屬 銥。2.進入真空後對針尖加熱，使針尖產生皺化並擠出單原子結構。
首先是蝕刻的部分。我們將鎢線擷取一段並將此鎢線點焊在針座 上，其設計如圖 3-2-1 所示：
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圖 3-2-1 針座示意圖。
接著利用酒精、丙酮和去離子水來反覆的清洗針座，使鎢針表面 上的髒污去除，接著利用電解的方式把鎢針的尖端蝕刻成我們所需要 的針徑。將鎢針放至正電極，負電極為碳棒，所使用的電解液為氫氧 化鉀(KOH)，蝕刻方式如圖 3-2-2 所示：
圖 3-2-2 鎢針蝕刻示意圖。
其中當鎢針蝕刻時，其化學反應式為[23]：
陽極：𝑊(𝑠) + 8𝑂𝐻− → 𝑊𝑂42−+ 4𝐻2𝑂 + 6𝑒− 陰極：6𝐻2𝑂 + 6𝑒− → 3𝐻2+ 6𝑂𝐻−
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鎢針在蝕刻的過程當中會產生氧化物，其形狀跟著被頸化。隨著 時間經過，鎢針頸化越明顯，最後透過重力拉斷形成針尖，如圖 3-2-3 所示：
圖 3-2-3 鎢針蝕刻過程[24]。
透過以上的方式可以得到約 50 nm 以內的針徑，將蝕刻完畢的針 放入鹽酸溶液，作為陰極並進行氧化還原去掉氧化層。接著接上負電 壓將金屬銥鍍在鎢針表面上，即完成附銥鎢針的初步動作。
最後我們將完成的附銥鎢針放進真空腔中，待真空腔達到超高真 空環境後，在針座電極兩端接上電源供應器，外加電流對針尖做反覆 的加熱，使表面皺化擠出單原子針結構。
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圖 3-2-4 為熱針的過程，我們使用直流電源供應器進行加熱，每 次加熱溫度約為 800~1000℃，並持續三分鐘：
圖 3-2-4 使用 FEM 觀察熱針狀況。
(a)尚未加熱，(b)~(e)不斷的加熱退火後，針尖影像產生變化，
(f)形成單原子針尖。
(a)負偏壓：-650 V (b)負偏壓：-560 V
(c)負偏壓：-800 V (d)負偏壓：-1150 V
(e)負偏壓：-1150 V (f)負偏壓：-1000 V
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