3-1 液晶樣品製作及量測流程
液晶樣品製作及量測流程共分為製程步驟、表面量測及光電量測 三部分，如 Fig 3.1 所示。在製程步驟裡共分為七個階段，有 ITO 玻 璃清洗、SU-8 Spacer 製作、旋轉塗佈配向液、摩擦配向、液晶盒製 作、液晶灌注及液晶盒封裝。在表面量測部分，主要利用原子力顯微 鏡做配向層表面型態的觀察，另外也利用接觸角量測儀對配向層表面 做動靜態表面能的分析。在光電量測部分，利用本實驗室所架構的光 電量測系統，做了液晶分子預傾角及響應時間的量測，這些製作及量 測的方法將會在本節中作詳細說明。
Fig 3.1 液晶樣品製作及量測流程圖。
首先介紹 ITO 玻璃清潔的方法，玻璃基板清潔主要目的是在去除 玻璃基板表面微顆粒及有機溶劑。若基板表面有微顆粒殘留，則在塗 佈配向膜後，容易有孔洞狀(pin hole)產生，大大影響配向膜的均勻 度。清洗步驟總共分為三個階段。第一步先以中性洗潔液(Neutracon) 按 5%比例溶於裝有去離子水的燒杯之中，並將燒杯放置於超音波清 洗機,以 50 度水溫低頻震盪 15 分鐘之後切換高頻震盪 15 分鐘。第二 步取一乾淨的燒杯，倒入適量丙酮(acetone)，並將清潔過後之玻璃基 板以異丙醇(IPA)沖洗基板表面後放入燒杯中，以超音波清洗機震盪 5 分鐘。第三步取出玻璃基板，再放置於另一裝有異丙醇的燒杯之中，
以超音波清洗機震盪 5 分鐘，則清潔步驟即完成。
SU-8 Spacer 製作主要是利用 UV 光曝光機搭配自製之光學透鏡 組完成 SU-8 光阻曝光的動作，而 UV 光曝光機及 SU-8 Spacer 製作之 方法將會在 3-2 節介紹。當完成 SU-8 Spacer 之製作之後，接下來就 進入旋轉塗佈配向液的階段，本實驗中所使用的配向膜材料為 PI。由 於 PI 材料在供應時大都是以聚醯胺酸溶液形成供製程使用，本身具 有吸水裂化的特性，所以一般開封使用前均儲藏於冷藏箱或冷凍櫃等 低溫處，以維持其安定性。經由一些實驗量測回溫至無塵室溫度(23
±
2°C)所需的時間，若 PI 由 4°C 冷藏箱取出，則需靜置 4 小時;若由 0°C 以下冷藏箱取出，則需靜置 6 小時以上。以一般 1 公升的 PI 溶液，經過上述時間回溫後，再進行開封使用，可避免 PI 溶液吸水裂 化。若回溫不足，會發現塗完 PI 溶液經預烤成薄膜後，玻璃表面會 有白霧狀，此即為吸濕現象，若在經烘烤固化之高溫程序，則會發生 PI 膜裂化的情形，隨之膜強度降低，配向摩擦時容易形成粉屑，此配 向不良的結果會造成顯示不均勻的效果[26]。
配向膜的塗佈為液晶器件製程最重要的一個環節，成膜的好壞對 液晶器件顯示品質影響極為深遠。當玻璃基板清潔步驟完成後，則會 開始在玻璃基板上進行成膜的動作。配向膜成膜的步驟分為旋轉塗佈 配向液、熱台預烤及烤箱固烤等三個步驟，如 Fig 3.2 所示。
Fig 3.2 配向膜的製程步驟。
玻璃基板超音波震盪清洗 Spin coat 配向液
以100度預烤10分鐘 以240度固烤1小時
旋轉塗佈轉速的選擇，主要是以成膜之均勻度為主要目的。不同 之配向液具有不同特性，例如濃度、黏著性等，選擇不當之轉速會有 碗狀結構產生或塗佈不完全的現象。在本實驗中，所使用的配向膜材 料共有 BISAF-25(3%)、JASL-9800-R1(5%)及 SUNEVER1211(3%)等 三種。旋轉塗佈為三段式轉速，升速、定速 4000rpm 及降速的轉速下，
成膜的均勻度皆有不錯的表現。
預烤階段使用的是加熱台，主要目的在使配向膜內部之水分由內 而外的散發出來，預烤時間在本實驗中通常設定為 10 分鐘。而預烤 過後之樣品會立即送入烤箱固烤，以 230 度的溫度烘烤一小時，主要 目的是使塗佈完之配向膜固定既有之膜形。配向膜成膜三階段完成後 之樣品，即可進行摩擦配向，摩擦配向之方法將在 3-3 節介紹。
液晶盒製作的方法，主要是將兩片相同摩擦參數之基板以 UV 膠 或框膠做黏合的動作。而在液晶盒 Spacer 的選用上共有兩種選擇，
第一種為 SU-8 Spacer，主要是為了製作薄型的鐵電型液晶(CS1031) 器件。第二種為 Spacer 框膠，它是將 Spacer 微顆粒摻入黏合膠中，
在烤箱 150 度溫度下烘烤一小時，既可黏合兩片基板，另外又可限定 液晶器件之間隙厚度。在本實驗中選用的厚度為 6.5μm，主要用來 製作桿狀型液晶(E7)器件。
液晶灌注在液晶顯示器(LCD)業界通常採用真空灌注機來達成。
而在本實驗中，由於主要目的在做液晶配向層表面之研究，所以所使 用的液晶樣品盒尺寸皆為 1.5cm×1.5cm。而在灌注上通常採用人工灌 注，利用液體虹吸現象完成液晶之灌注，如 Fig 3.3 所示。
Fig 3.3 液晶灌注之虹吸現象。
液晶樣品盒最後之封裝，主要是將灌好液晶之樣品盒前後注入口 以 UV 膠封合，避免液晶與空氣直接接觸，而影響到液晶分子的排列
。另外為了對樣品盒做光電量測與分析，我們會在上下基板處以銦作 為 ITO 與導線之接合劑連接上導線，即完成液晶樣品製作之最後製 程。
在配向層表面量測部分，主要會做原子力顯微鏡(AFM)之觀察以 及動、靜態接觸角之分析。由於摩擦配向機台為本實驗室自製。所以 藉由原子力顯微鏡(AFM)之觀察，可以了解配向層表面溝槽是否有效 形成。Fig 3.4 為配向膜(JASL-9800-R1(5%))在入毛深度 0.6mm、摩擦 次數 3 次下所量測到之 AFM 圖形。另外動、靜態接觸角之量測及光 電量測部分的方法將在 3-4、3-5 節詳細說明。
Fig 3.4 配向層經摩擦過後之 AFM 圖像。
3-2 UV 曝光機
由於本實驗中鐵電型液晶器件之 Spacer 使用 SU-8 透明光阻劑做 為成形之材料。所以在 SU-8 製程中，需使用 UV 光配合所需樣式之 光罩完成曝光的動作。UV 曝光機整體架構如 Fig 3.5 所示，其中包含 UV 光曝光主機(Omnicure)、光纖導管(Omnicure)以及自製之光學透鏡 組。
Fig 3.5 UV 光曝光系統組。
為了配合液晶器件樣品之大小，光學透鏡組採用大小兩透鏡完成 基板定位的動作。而 Spacer 樣式採兩側長條狀，由於不同液晶器件 其厚度有不同的要求，在鐵電液晶器件中 Spacer 厚度必須小於四分 之一個螺距，才可有效提取其鐵電性。Fig 3.6 為 SU-8 膜厚對應 Spin
1878.6 1349.2
1124.7 1012.7 897.8 4373.4
0 2000 4000 6000 8000
轉速 ( rpm ) Coat 上，轉速設定為 2000rpm，產生的厚度為 1.8μm。再以熱台 65 度的溫度預烤樣品 5 分鐘，再換 95 度後烤 5 分鐘，待烤完的樣品降
3-3 摩擦配向機
摩擦配向機為本實驗室所自製而成，如 Fig 3.7 所示。其中包含 了電源供應器、訊號產生器、摩擦機台以及自製的步進馬達控制器。
電源供應器主要供應絨毛滾輪之直流馬達、載物平台之步進馬達及步 進馬達控制器所需電力。滾輪轉速(ω)為 135rpm 由定速直流馬達所產 生。平台移動速度(ν)是以訊號產生器控制步進馬達之轉速，實驗中平 台移動速度設定為 30mm/min。而滾輪之半徑(R)為 3cm。在摩擦機台 部分也特別設計了深度計，用以調整配向時所需之入毛深度(Λ)。另 外在絨毛滾輪上方也加裝了水平儀，為了確保配向過程中滾輪對樣品 施力均勻。在本實驗中入毛深度設定為 0.1mm~0.6mm。而在摩擦次 數(N)上，設定為 1~6 次。
由以上各摩擦參數之設定，我們可以算出 36 組摩擦強度，如表
0.2mm 169.44 mm
0.3mm 254.16 mm
0.4mm 338.89 mm
0.5mm 423.61 mm
0.6mm 508.33 mm
另外在摩擦的方法上，主要是利用配向絨毛滾輪轉動之切線方 向，定義為摩擦方向(Rubbing direction)，而平台則是反向移動，如 Fig 3.8 所示。
Fig 3.8 摩擦方向(Rubbing direction)解說圖。
3-4 接觸角量測系統
實驗中的靜態接觸角、動態接觸角及表面自由能的量測數據，我 們是藉由接觸角量測系統(KRÜSS DSA100)所取得，如 Fig 3.9 所示。
摩擦方向
平台移動方向
而在接觸角量測液體方面，我們選用了表面濕潤特性及表面自由 能分析經常使用的四種液體，有高極性的去離子純水、無極性的二碘 甲烷(diiodi-Methane)、油性較高的甘油(glycerol)以及乙二醇(Ethylene glycol)等四種。另外為了得到樣品各方向張力分佈狀況，我們改裝了 量測平台，使之具有 360 旋轉功能。而在方位角的定義上，我們將摩 擦方位角 0 度的位置定義為順向接觸角，而 180 度的方位角定義為逆 向接觸角，如 Fig 3.10 所示。
Fig 3.10 順逆向接觸角說明圖示。
3-4-1 靜態接觸角量測
實驗中，靜態接觸角量測共分為以下四個階段。(1)測試液體對 環境穩定性量測;(2)液滴位置選擇;(3)各方位角下接觸角量測;(4)表面 自由能計算。透過這四個階段量測時會造成的偏差予以注意，我們大 大的降低了量測的誤差。所有實驗數據在不同條件下，標準差(σ)範 圍分佈在 0.16~4.53 之間。
(1) 測試液體對環境穩定性量測:
影響量測所得數據偏差最大的因素，主要來自於所使用的測 試液體對環境的穩定性。由第二章接觸角理論可知，在固、氣、
液三態平衡下,所計算出來的接觸角是唯一的。但在現有的實驗環 境之下，不同的溫度、溼度、震動等問題會造成所得的量測結果 誤差甚大。所以在做接觸角量測的第一步，必須根據不同材料的 基板，探討液滴在基板上所需的穩定時間，減低環境對測試液滴 的影響。而量測前提為該表面未經任何處理。Fig 3.11(a)、(b)分別 為去離子純水及二碘甲烷(diiodi-Methane)接觸角對應時間的曲線 圖，基板配向膜材料為 BISAF-25(3%)。
Fig 3.11(a)去離子純水接觸角穩定性曲線圖。
Fig 3.11(b)二碘甲烷接觸角穩定性曲線圖。
(2) 液滴位置選擇:
降低量測液滴因外在環境的影響之後，接下來就進入第二階 段表面處理過後之樣品量測。在這個步驟裡，影響所得數據偏差 的來源，主要來自於液滴位置的選擇。所以在選擇量測位置時，
盡量選擇在同一條件附近，如 Fig 3.12 示。另外在接取量測液滴時 須注意，盡量避免液滴碰撞基板所產生之影響。
Fig 3.12 表面處理過後之基板接觸角量測說明圖。
(3) 各方位角下接觸角量測:
第三階段，若量測之樣品需探討各方位角(Azimuthal angle)表
第三階段，若量測之樣品需探討各方位角(Azimuthal angle)表