3-1 場離子顯微鏡的儀器裝置
場離子顯微鏡其腔體的整體構造可以細分為真空系統，成像系統，
低溫系統，高電壓系統與法拉第杯等五大部分。如圖 3-1-1。
圖3-1-1 FIM構造圖 I. 真空系統
場離子顯微鏡的工作環境必須在超高真空底下操作(10−8Pa)，在 大氣壓力下先開啟油封式機械真空幫浦(rotary-vane pump)作為前期 初抽，當真空度到達約10−1Pa 時，再接著使用渦輪分子幫浦(turbo molecular pump)直到全速後真空便能提升到10−4Pa 以上。而渦輪幫 浦的抽氣機制為當上游的氣體分子和高速移動的固體邊界產生碰撞 時會獲得高速而改變方向移動到下游被排出，其工作環境在分子流的
此外搭配鈦昇華幫浦(Titanium Sublimate Pump)設定每 6 個小時
氣
(a) (b)
圖 3-1-2(a)為通道板的剖面圖 (b) 入射電子或離子會產生大量二 次電子。[39]
III. 低溫系統
降低溫的目的在於提高系統的真空度，與降低成像氣的側向速度 已取得更高的影像解析度，利用封閉式氦氣循環冷凍機藉由針座上導 熱性極佳的藍寶石(𝐴𝑙2𝑂3俗稱 sapphire)，與冷凍機的冷頭接觸將針尖 樣本溫度降至 20K 左右，如圖 3-1-3[39]。
在相同的成像氣體與相同針尖半徑的樣本下，影像的解析度會隨 著溫度升高而降低如圖 3-1-4[36]。
圖 3-1-3 針座示意圖[39]
(a) (b)
圖 3-1-4 (a)通入 He 氣為成像氣體，在相同針尖半徑下，在針尖 不同溫度的解析度的關係圖(b)常用的成像氣體，在相同針尖半徑下 與針尖溫度的解析度關係圖[36]
IV. 高電壓系統
在場離子顯微鏡中共有三個部份需要用到高壓源。第一個部分為 在針尖樣本上施加的高壓，使得吸附在針尖的成像氣體離子化後打在 螢幕上成像，工作電壓大約在 3000V~15000V。第二部分為微通道板 MCP 接地(IN)與輸入(OUT)的電壓範圍值分別為 0 和 750~1000V。
第三部分為螢光屏的工作電壓 1500V~1000V。如圖 3-1-5[40]。
圖 3-1-5 高壓源裝置圖[40]
V. 法拉第杯
法拉第杯被應用在許多需要偵測離子電流大小或電子電流大小 的分析儀器上。其靈敏度隨然不如其他帶電粒子的偵測器靈敏，但由 於其杯狀的設計不容易使得二次電子散失，可以獲得較為準確的電荷
量值。如圖 3-1-6[39]。
(a)
(b)
圖3-1-6 (a)入射電子直接撞擊接受器，無法接受二次電子散射 (b)入射電子撞擊法拉第杯之後產生二次散射電子也被法第杯接收 [39]
VI. 針座置架設計
圖 3-1-7 針座置架
上圖 3-1-7 為原本針座，依序畫出各部分零件後再交予精工室進 行製作，以下為設計圖及各部分零件說明功能，如圖 3-1-8
圖3-1-8 針座設計圖
(a) 為兩個半圓裝置如圖 3-1-8，利用中間兩顆 M2.5 螺絲固定在中間 內管，在實驗進行前再將靠近於側邊的 M4 鎖緊會將整個針座往 下壓使得下方連接的沙凡更緊密接觸冷頭已達到降溫的效果。
(b) 為內管與外管封住真空的地方
(c) 為 bellow 是為可活動伸縮長度的金屬管
(d) 外側的鎖蓋，為提供上面兩個半圓所需要的固定的平台
(e) 為 feedthroughd 可以承受到 30000V 的高壓和 15A 高電流導入裝置 (f) 為 Flange 將所有需要導入真空系統提供一連接的平台
(g) 為內管，向下方延伸到可以接近冷頭距離
(h) 一端連接彈簧另一側連接沙凡為提供沙凡與冷頭兼具有一緩衝空 間，避免沙凡直接撞擊堅硬冷頭
不過由於購買的 feedthroughd 比原本尺寸大，中間內管又不能更 改位置不然無法接觸位於下方的冷頭，只好縮小內管與外管的內徑以 達到所需要的要求。
3-2 樣本製備
1.製作針架
FIM 樣本座的形狀是在圓柱形藍寶石(俗稱 sapphire)上打兩個約 半徑 0.2mm 小洞。所以把針架做成ㄇ字型以插入針座，在插入用鎢 針做成的插梢使得針架與沙凡緊密接觸，增加導熱性。
製作ㄇ架的順序是把純度 99.99%，直徑 0.15mm 鎢線，剪成 4cm 再用鑷子折成 1.2cm、1.3cm、1.5cm 之後將不同的線材利用點焊機點 銲在ㄇ架中間後。依序用丙酮、酒精、去離子水放入超音波震洗機分 別震洗 10 minutes 即完成。如圖 3-2-1。
圖3-2-1 ㄇ架示意圖
2.蝕刻針尖
本次實驗樣本為純度 99.99%的多晶鈮線，直徑為 0.10mm。首先 先配置 KOH 為 5M 的水溶液後再將針尖樣本置入溶液中，利用電化 學氧化還原的方式蝕刻出針尖，陽極為 Nb 線材，陰極為碳棒如圖 3-2-2。圖 3-2-3 為蝕刻針尖順序示意圖。第一步驟先使用交流電 (AC)15V 蝕刻出類似脖子形狀(necking)如圖 3-2-4。第二步在使用約 3~5V (AC)necking 下端部分蝕刻成比較細，避免之後是由重力扯斷會 造成不平整的斷面而無法製作出針尖，如圖 3-2-5。第三步把溶液液 面升高後，使用波型產生器產生方波 1Hz，DC offset=0.15V，duty=
99.5%的方波如圖 3-2-6 藉此掌握其斷針時機創造出針尖如圖 3-2-7。
Carbon rod
圖3-2-3
(a)Nb wire 置入KOH 5M 溶液下三倍線徑寬 (b)使用15V蝕刻至頸化
(c)使用3~5V將頸化下方的線材蝕刻細長 (d)使用波型產生器控制斷針時機
圖3-2-4 Nb 頸化圖
圖3-2-5 由重力扯斷不理想針尖
圖3-2-7 SEM 顯示正確製作後的針尖 Nb tip