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3-1 液晶樣品製作

樣品製作的好壞會直接影響到實驗量測的結果,因此在製作 的過程中必須謹慎地完成每個步驟的基本要求,此次實驗我們必 須使用到兩種不同方法製作而成的基板。一為使用RIE 配合光罩 的溝槽基板,一為使用探針配合平移台磨刷的基板。

3-1-1 溝槽玻璃基板樣品製作

1. 切 7cm × 7cm × 1.1mm 的 ITO 玻璃(勝華公司提供的 STN 玻 璃,其中玻璃的成分為鈉玻璃)。

2. 將玻璃置於 1:3 的雙氧水與濃硫酸溶液中煮 20 分鐘去除 ITO。

3. 以去離子水清洗後利用氮氣吹乾,再置於 110℃的定溫烤箱 20mins 去除玻璃表面的水膜。

4. 上光阻: 旋轉塗佈 6400 正光阻(向國家毫微米實驗室 NDL 購買) 於玻璃上,第一階段1500rpm 10secs 將光阻甩均勻,第二階 段4000rpm 25secs 將光阻甩薄。

5. 軟烤: 置於定溫烤箱 80℃,20mins。

6. 曝光: 365nm 紫外光,60sec;需另外使用 mask 7. 顯影: 顯影劑 FHD-5,20secs。

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8. 定影: 去離子水浸泡。

9. 硬烤: 置於定溫烤箱 110℃,20mins。

10. 蝕刻: 委託全磊公司進行 UVO 10mins,RIE 時間分別為 1min、6mins、12mins、20mins 四種不同深度。

11. 以 AFM 觀察所用的樣品結構如圖 3-1-a,b 所示。

※步驟 1~9 皆在交大電子物理系半導體實驗室完成。

(以上步驟由交大電物所林雅峯及鄒明釗學長完成)

3-1-2 探針磨刷基板製作

3-1-2-1 玻璃基板清洗

玻璃基板的表面任何的殘留物,如微小顆粒、油漬等,這些 都會造成配向膜形成的優劣,有可能造成液晶樣品的缺陷

(Defect),導致樣品製作的不良,因此清洗玻璃基板的幾個重點不 外乎是去髒顆粒、去油漬及除水這幾樣:

1. 將鍍有導電層(Indium Tin Oxide, ITO)的玻璃切割成所需 的大小,然後放入染色壺中分片排列好。

2. 倒入適量的中性清潔劑,然後加水直到所有的玻璃都在 液面下,超音波震盪三分鐘後,用去離子水(DI Water) 洗去清潔劑,接著用氮氣槍吹乾玻璃並置入另一個乾的 染色壺中。

3. 將三氯乙烷(Trichloroethane, TCA)倒入染色壺中,超音波 震盪五分鐘,以除去玻璃基板上的油脂;將用過的三氯

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乙烷倒入廢液回收桶中。

4. 再倒入丙酮(Acetone, ACE),超音波震盪五分鐘,以洗去 三氯乙烷;將用過的丙酮倒入廢液回收桶中。

5. 倒入去離子水,超音波震盪三分鐘,以洗去殘留在玻璃 基板表面上的極性物質。

6. 最後再用氮氣槍吹乾玻璃基板,鍍有導電層的那面朝上 放入烤箱以約 90℃的溫度烘烤 30 分鐘。

3-1-2-2 配向膜的塗佈

對於此種以光纖探針的磨刷造成的配向,仍然需要配向膜的 塗佈,我們選擇一般使用的NISSAN,130B (以 37%比例混合在 NMP 溶劑)及 HITACHI,HTX-6700 來進行實驗樣品的製作:

1. 一般 PI 的保存需要低溫的環境,但是在使用前必須先回 溫至室溫才能使用,同時我們取出烤箱中的玻璃基板讓 它的溫度也降回室溫。

2. 回溫完成後,我們利用旋轉塗佈機(Spin-Coater)分兩階 段不同轉速塗佈,第一階段以每分鐘2000 轉 15 秒,第 二階段以每分鐘4000 轉 25 秒將 PI 塗佈於清洗過的玻璃 基板表面,整個塗佈過程室溫約控制在24˚以下,濕度 不能過高。

3. 接著將塗佈好 PI 的玻璃基板放進烤箱以指定的時間、溫

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度烘烤: 130B 的 PI 以 170˚C 的溫度烘烤 1 個小時,而 HTX-6700 先以 120˚C 烘烤半個小時接著再以 180˚C 烘 烤半個小時,冷卻備用。

3-1-2-3 探針製作

我們所使用的探針主要是利用蝕刻法,即是將通訊用的單模 光纖利用氫氟酸(hydrofluoric acid)蝕刻。製作的探針為雙尖式,

其流程如下,參考圖3-2:

1. 取 1.3µm 的單模光纖一段約 20 cm。

2. 用撥線夾將光纖最外層的塑膠保護層(jacket) 撥去約 5 cm,留下光纖包膜(cladding)及纖蕊的部分。

3. 調整光纖切割器上的 dial 到 17 位置,用切割器將光纖 切斷,使包膜剩下 17mm。

4. 用酒精擦拭乾淨,並於顯微鏡下觀察切口是否平整。

5. 將切面平整的光纖前端塗上一層薄薄的指甲油。

6. 風乾約 30 秒,將光纖垂直接觸貼在平面上的雙面膠,利 用其黏性將切口的指甲油去除,使其表面可與蝕刻液作 用。

7. 將光纖固定在蝕刻平台上,調整升降台使光纖浸入盛有 BOE 的鐵氟龍容器中,並於其上覆上一層矽油。因指甲

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油不和蝕刻液反應,故將由介面處開始反應。

8. 第一階段蝕刻的時間終了,將光纖用乙醇洗乾淨,在顯 微鏡下觀察。

9. 進行第二階段蝕刻,步驟如上。

10. 第二階段時刻終了,取出雙尖式探針,並在顯微鏡觀察 並紀錄。如附圖 3.3。

3-1-2-4 以光纖探針製作微小區域配向

我們將光纖架設在一個三軸的平移台,並且再增加一旋轉平 台於其上,如附圖3-4,3-5 所示。

本實驗的方式是利用控制探針的移動去模擬刷毛作用在配向 膜上的行為,所以我們是用探針掃描的方式,探針以y 方向向樣 品靠近,接觸後往x 方向掃描,掃描一定長度後,樣品往 z 方向 移動一個間隔,移動的間隔長度即控制掃描的週期,間隔一段距 離後,我們再掃描第二條線,借由如此方是我們一條一條的掃出 固定週期區域。所有經過的掃描區域即是我們所配向的區域。

3-1-3 液晶調配

此次實驗使用了兩種液晶,在量測預傾角的時候我們使用的 是一般的5CB 的液晶,而另外一種則是當量測定向強度時所必

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須使用的左旋液晶,其調配方式也是利用5CB,方法如下:

調配重量百分濃度為0.15%的左旋液晶。

1. 先用電子秤量 S811(左旋 dopant)0.0075 克。

2. 加入液晶 5CB 至電子秤為 5 克。

3. 加溫並充分攪拌混和。

3-1-4 液晶樣品(LC Cell)製作

對於對稱性樣品的製作方式敘述如下,此次使用對稱性樣 品用於量測探針磨刷過的預傾角量測以及溝槽樣品的量測。而不 對稱的樣品夾持除步驟一之外皆為相同。

1.將已經用探針作用過的樣品,沿垂直於溝槽方向對切。

2.將兩片玻璃依水平方向對齊,中間夾入 6μm 的 mylar。

3.兩邊用夾子固定,並利用牛頓環確定厚度均勻,牛頓環愈 對稱則表示厚度愈均勻,我們都實際確定每一個樣品牛頓 環是否對稱。

4.測量液晶盒厚度。

5.灌入 5CB 或左旋液晶。

液晶樣品製作流程參考圖3-6

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3-2 液晶性質的量測 3-2-1 清亮點量測

在量測定向強度時,發現清亮點(Clear Point)之溫度與文獻[5]

上記錄之5CB 清亮點 35.2℃不同因此開始著手以我們的實驗裝 置及條件,測量清亮點之溫度。

將液晶樣品置於平行的偏振片(polarizer)之間,雷射光穿過樣 品到達光偵測器(detector),裝置如圖 3-7(a),手動調整溫控系統 之溫度設定,並使用Labview 程式記錄光偵測器所測得之光強度 隨時間與電阻溫度計量得之溫度隨時間之變化關係,如圖3-7(b) 所示,清亮點大約為34.5°C。

3-2-2 液晶螺距(pitch)量測

液晶旋轉超過1/2 圈,會產生 disclination lines 的條紋,並可 由目視觀測之,因此我們製作一個楔形樣品,如圖3-8 所示,藉 由相似三角形的數學方法,我們所要量測的液晶螺距可得到結 果,使用相似三角形的公式如下:

(3-1)

L p lh L

h l

p 2

= =

2

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3-3 樣品性質的量測

3-3-1 配向(alignment)量測方法

在兩偏振片之間置入液晶樣品,將第一層液晶的方向與第一 片偏振片平行,以LabView 程式控制步進馬達旋轉第二片偏振片 的角度0°~360°並記錄光強度變化。雷射光為波長 632.8nm 的 氦氖雷射。

3-3-2 定向強度量測方法

1. 對光

檢查所使用之雷射光軌跡是否通過液晶樣品旋轉平台之 中心,以確保量測過程中,光點皆打在同一點上,實驗裝置 圖如圖3-7,本實驗使用兩個光偵測器,其中一個接收通過 樣品前的雷射光作為參考光,另一個接收雷射光通過待測樣 品後之信號光源,取得此兩光源之數據之後,再將兩者相除,

如此可將雷射光源本身的擾動中合。在雷射光打入樣品前,

先通過兩片凸透鏡,將雷射光擴束,之後再經光圈控制欲用 來量測之雷射光光點大小

2. 取得穿透率對旋轉角度變化關係 (1) 將液晶樣品放置在旋轉平台中心

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(2) 實驗過程當中,起振器(Polarizer)不動。貼有檢偏器 (Analyzer)的旋轉平台,當刻度為零時,其偏極方向與起 振器偏極方向垂直。

(3) 將液晶樣品之旋轉平台轉至一適當的起始角度,並將檢偏 器之角度轉到前者的兩倍。

(4) 使用 Labview 程式,控制旋轉平台,當液晶樣品旋轉一度 時,檢偏器(Analyzer)旋轉兩度,同時並計錄下光偵測器 量得的穿透率強度對液晶樣品之旋轉角度之關係,如圖 3-10。

(5) 找出穿透率最小時所對應之置有液晶樣品的旋轉平台角 度。

(6) 將穿透率最小時所對應最小角度代入公式(2-22)

0 ) cos(

) 1 cos(

) sin(

) 1 1 sin(

1 2 2

2 + + + =

+

u

p

u

p

u θ θ ϕ θ θ ϕ

,即可

求出液晶扭轉角度(twist angle),如圖 3-11,交點處即為扭轉 角度(twist angle)之解。

3. 計算定向強度大小 a.對於對稱性樣品

將液晶扭轉角度(twist angle)代入公式(2-13),如下:

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⎟⎟⎠

⎜⎜ ⎞

⎛ −

=

p d

A K π θ

θ

0

22 2 sin

2 ,

其中

K22為旋轉彈性係數(twist elastic constant),

d 為液晶樣品玻璃基板之間距(cell gap),

θ

為液晶分子的扭轉角度(twist angle),

φ

0為液晶分子本身自旋的角度,

則可求得定向強度大小

A

(

J

/

m

2)。 b.對於非對稱性樣品

我們可以利用對稱性的方式來測量定向力較弱的樣品,因此 可以得到較為準確的定向強度A1,利用此已知的樣品基板,和另 一未知待測的樣品夾成液晶盒,並測量扭轉角φt,由式(2-28)便 可以得到φ1,再由(2-26)式得到φ2,最後代入(2-29)式我們可以得 到待測定向強度A2

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