本實驗之 Sn-3 Ag-0.5Cu-（4~8）In-（1~3）Zn 合金為自行熔煉而成，程序如 下：
a. 先用 99.99%之純錫、純銀、純銅、純銦與純鋅依合金設計將成份元素按比 例秤重 (表 9)所示 。
b. 將各元素放入石英試管中後，抽真空( 1x10-3 torr)封管。
c. 將石英管放入 600℃爐內， 持續 12 hr， 等所有元素熔融混合後，再爐冷至 室溫。
d. 再將 Sn-3 Ag-0.5Cu-（4~8）In-（1~3）Zn 合金經過 95℃，100 hr 的均質化 處理後，再爐冷至室溫。
e. 將鑄錠經滾壓成 1.2mm 之片材備用。
本研究之實驗流程圖如 (圖 14) 所示。
3-2. Sn-Ag-Cu-In-Zn 合金之 DSC 熔點測試
Sn-3 Ag-0.5Cu-（4~8）In-（1~3）Zn 合金的熱力學性質是利用 TGA/DSC 共 同分析儀來作分析，以判斷合金之熔點範圍。熔點測試實驗參數：溫度範圍為 30~400℃、昇溫速率為 2℃/min、氣體流量為氮氣 (N2)，50 ml/min、樣品重量為約 20 g。
3-3. Sn-Ag-Cu-In-Zn 合金之顯微組織分析
a. 將熔煉完成之銲錫合金，滾壓成1.2 mm之試片。
b. 將1.2mm試片裁切成適當大小以環氧樹脂（Epoxy）鑲埋。
c. 待 Epoxy 硬化後（約8 小時），以320 grit 砂紙研磨露出截面。
d. 再以＃600、800、1000、2000、3000、4000號之SiC水砂紙研磨。
e. 以1μm、0.3μm之氧化鋁粉拋光。
f. 以腐蝕液(methanol (95﹪)：93ml、HCl：5ml、HNO3：2ml)浸蝕30秒。
g. 以超音波振盪清洗，以去除表面附著髒汙。去離子水沖洗後以99.5%酒精沖 洗烘乾。
h. 光學顯微鏡(OM)加以觀察。
3-4.迴焊反應（Reflow）實驗步驟(N 2 迴焊爐-皇迪
HD-NHAC12F)
a. N2迴焊爐頂溫(Peak Reflow Temperature)：設定溫度為 235℃~245℃(頂溫通 常比銲料的液態點高約40℃；以一般業界常用錫銀銅銲料依據)，確定N2迴 焊爐溫度穩定後開始實驗。
b. 將試片(圖15)放入N2迴焊爐入口處。
c. N2迴焊爐預熱區(Pre-Heating):升溫斜率1~4℃/sec 以下，約140秒升溫至 150℃
d. N2迴焊爐恆溫區(Soaking):溫度 150℃~200℃間，預熱時間，通常在60~150 秒間，本實驗所設定的預熱時間100 秒。
e. N2迴焊爐熔錫區(Reflow ):溫度 217℃ 維持100 秒。
f. N2迴焊爐降溫區:降溫斜率1~5℃/sec 以下，迴焊溫度降至100℃時間約105 秒後，將試片取出N2迴焊爐，以室溫自然降溫至室溫。
g. 依 a-f 步驟可得迴焊曲線四階段，第一階段升溫140秒，第二階段預熱100 秒，第三階段熔錫100秒，第四階段降溫105秒，由N2迴焊爐入口至出口區需 時約8分鐘，如圖16所示。
以上設定條件是以瑞展科技股份有限公司SMT 廠，針對一般業界常用錫銀銅
3-5. Sn-Ag-Cu-In-Zn 合金與 Au /Ni-P /Cu 基板(表 10)之
介面反應
將不同合金成分之Sn-Ag-Cu-In-Zn 銲料浸泡於助銲劑(Kester 985+FLUX GM776 以 1:1 比例調和)中，以鑷子取出後置放於 Au /Ni-P /Cu 基板上，在 217℃的 迴焊條件下，實行迴焊。試片冷卻後，將試片由銲點中間切開取其截面、研磨端面 後，再以二次元量測機測量接觸角，以分析焊料在Au /Ni-P /Cu 基板之潤濕行為。
進一步利用電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope；SEM)觀察，將銲錫合金蝕刻 液將試片未反應的銲錫合金溶解，分析界面反應生成之介金屬化合物(Intermetallic compounds；IMCs )，利用電子顯微鏡上附設的 EDX (Energy Dispersive X-ray analysis)設備進行界面以及銲錫區域之掃描分析，以了解元素組成及分佈情形。
3-6. 時效熱處理
為了進行Sn-Ag-Cu-In-Zn銲錫與Au /Ni-P /Cu基板之固-固界面反應，將迴焊 完成的片狀基板，再置於溫度100℃之熱處理爐進行時效熱處理，熱處理時間為 100小時。
表9 Sn-3 Ag-0.5Cu-XIn-YZn 合金成份百分比 無鉛銲錫合金成份 （wt%）
Sn Ag Cu In Zn
96.5 3 0.5 0 0
91.5 3 0.5 4 1
89.5 3 0.5 4 3
89.5 3 0.5 6 1
87.5 3 0.5 6 3
87.5 3 0.5 8 1
85.5 3 0.5 8 3
圖14.Sn-3 Ag-0.5Cu-（4~8）In-（1~3）Zn 無鉛銲錫合金實驗流程圖 Sn-3 Ag-0.5Cu-（4~8）In-（1~3）Zn 合金熔煉(600℃,12hr)
爐冷至室溫
均質化處理(95℃,100hr)
銲錫/基 板界面 EDX 成 份分析
銲錫/基板界 面顯微結
構觀察 ( OM, SEM ) DSC 熔點
(TGA/DSC 同步分析儀)
將鑄錠滾壓成厚度1.2mm 板材
金相觀察 X-RAY 分析
OM 觀察
銲錫/基板潤濕 性量測 ( 二次元量測) 沖切成 ψ6 試片
將試片與PCB 板結合過迴銲爐
圖15. Au /Ni-P /Cu 基板尺寸圖
Pre-Heating
Soaking
Reflow
TL=217℃
表10 Au /Ni-P /Cu 基板成分報告 采鑫科技股份有限公司
產品程式: 10 / Au/Ni/Cu/Br 數據組編號 : 1
n = 1 Au = 1.485 μ" Ni = 120.1 μ"
n = 2 Au = 1.524 μ" Ni = 138.2 μ"
n = 3 Au = 1.536 μ" Ni = 139.0 μ"
n = 4 Au = 1.417 μ" Ni = 134.2 μ"
n = 5 Au = 1.575 μ" Ni = 141.5 μ"
平 均 值 : 1.508 μ" 134.6 μ"
標 準 差 : 0.060 μ" 8.537 μ"
變 動 率 : 3.96 % 6.34 % 範 圍 : 0.158 μ" 21.45 μ"
讀 值 數 量 : 5 5 最 小 值 : 1.417 μ" 120.1 μ"
最 大 值 : 1.575 μ" 141.5 μ"
測 試 時 間 : 60 sec
批 號 : NH02-009868
日 期 : 2010/1/12 時 間 : 上午 05:54:20 校正標準片Au/Ni/Cu
板材：FR-5 銅厚：1.25MIL
圖17 接觸角量測示意圖