3-1 樣品製作及介紹
3-1-1 IPS(in-plane switching)樣品空盒介紹
IPS樣品空盒為Instec 公司的IPS 樣品,如圖3-1-1。基板為玻 璃,沒有做表面處理;ITO pattern只鍍在下基版,電極區域為
0.9×1.3cm2;IPS之電極間距為10μm,電極寬度10μm,樣品厚度(cell gap)為7.5μm。
3-1-2 IPS 樣品外加電場之克爾效應介紹
高分子安定藍相液晶在IPS樣品內部外加電場之克爾效應如圖 3-1-2,在電極與電極間的電場最大,並由
Δ n
induced= λ KE
2可知電場誘發雙折射的數值與電場平方成正比,因此在電極與電極
中之Δninduced值最大,當方向與垂直偏振片(Cross polarizer)夾45°時
為亮態;而電極上方之電場相對較低,因此Δninduced也相對較低,而
接近原本PSBP-LC之性質:光學上各向同性,在垂直偏振片下為暗
態。偏光顯微鏡下之觀察結果可參考圖3-1-3。
而無外加電場時則樣品內部之PSBP-LC全部為光學上各向同
性,在垂直偏振片下可以達到很好的暗態,因此PSBP-LC具備了廣
視角的優點,不會有暗態不暗的情形。因此可以利用此種方法來對
PSBP-LC來做光學性質測量。
3-1-3 AP(anti-parallel)樣品空盒製作 A. 清洗玻璃
1. 本實驗使用勝華科技提供的 ITO玻璃,厚度為1.1mm,並將 所要使用的玻璃切割為20×25mm。
2. 將玻璃放入燒杯內,加入中性玻璃清潔劑,在加水蓋過玻璃,
將燒杯放入超音波震盪器中用超音波清洗5分鐘。
3. 用自來水將清潔劑沖洗乾淨。
4. 將樣品放入另一空燒杯並加入丙酮(Acetone),將燒杯放入超音 波震盪器中用超音波震盪5分鐘,之後將丙酮回收避免污染。
5. 將樣品放入另一空燒杯並加入甲醇(Methanol),將燒杯放入超 音波震盪器中用超音波震盪5分鐘,之後將甲醇回收避免污 染。
6. 將樣品放入另一空燒杯並加入去離子水(DI Water),將燒杯放 入超音波震盪器中用超音波震盪5分鐘 。
7. 將樣品以去離子水沖洗,用氮氣吹乾後將樣品放到烤箱中將水 氣烤乾,冷卻備用 (清洗完成的玻璃必須在同一天內鍍上配向 劑,以免玻璃被污染,使配向劑無法附著) 。
B. 磨刷配向基板之製作
1. 本實驗中使用之磨刷配向劑為 Nisson -130B。
2. 將 Nisson-130B由冰箱取出,待其回到室溫再行使用。
3. 將 ITO玻璃放在旋轉塗佈機(spin-coater)上,用微量滴管取
Nisson-130B滴在ITO玻璃的ITO面上,旋轉分為兩步驟,條
件為第一步驟2000rpm(15 sec),第二步驟4000rpm(25 sec)。 4. 將玻璃取下平放於加熱平台上軟烤 5分鐘。
5. 將軟烤後的玻璃放入 170℃的烤箱硬烤 60分鐘。
6. 硬烤完成後,將玻璃取出後放入培養皿中冷卻備用。
7. 將冷卻後之玻璃基板,放上磨刷機器(Rubbing Machine)進行磨 刷,磨刷過程中平台的移動速度固定為210,磨刷布旋轉速度 固定為900rpm。
8. 磨刷完成後紀錄磨刷方向備用
C. AP 樣品空盒組裝
1. 將磨刷完成的基板以上下基板相互平行的方式夾合,中間以
Mylar作為間隔,本實驗所用之 Mylar厚度為6μm。
2. 將夾有 Mylar之區域以 AB膠封合,並留下兩個缺口以便灌入 液晶。
3. 待 AB膠硬化後,將樣品空盒放置備用
3-1-4 混合液晶配製
本篇論文中所使用的液晶、手性添加物(Chiral dopant)、高分子
單體(monomer,照光過後鍵結變成polymer:高分子聚合物)、光起
始劑(photoinitiator)如表3-1-1:
種類 名稱 常溫下(300k) 購買公司
Liquid Crystal 5CB 液晶態 Merck
Liquid Crystal 7CB 液晶態 BDH
Liquid Crystal E7 液晶態 Merck
Liquid Crystal MDA-00-3461 液晶態 Merck
Chiral dopant R-811(ZLI-3786) 粉末 Merck
Chiral dopant S-811(ZLI-811) 粉末 Merck
Monomer RM-257 粉末 Merck
Monomer EHA 液態 Aldrich
photoinitiator DMPA 粉末 Aldrich
表3-1-1 樣品名稱與購買公司
(EHA: 2-ethylhexyl acrylate, DMPA: 2,2-dimethoxy-2-phenyl acetophenone)
記錄重量 5. 重複步驟 4
6. 若混合液晶內有加入 monomer或 photoinitiator,則在棕色瓶外額 外包覆一層鋁箔紙,以避免液晶受到光線影響
7. 將調配好的混合液晶放到試管震盪混合器上,震盪直到粉末與液 晶完全混合
8. 將混合液晶放到超音波震盪器上,調整至 De-gas模式將震盪完 後產生的氣泡消除
9. 放入防潮箱備用
3-1-5 製作液晶樣品
1. 將調配好之混合液晶加熱至各向同性(isotropic)態,並同時將樣 品空盒加熱
2. 將混合液晶灌入樣品空盒 3. 用 AB膠將樣品缺口封起
4. 若所灌之液晶有加入 monomer或 photoinitiator,則將樣品放入包 覆鋁箔紙之培養皿內;反之則放入普通培養皿
5. 放入防潮箱備用
3-2 藍相液晶樣品製作結果
本實驗中樣品編號開頭為AP的樣品代表此樣品使用實驗室自
製的水平配向樣品;樣品編號為IPS開頭的樣品代表使用向 Instec 公司所購買的IPS樣品。實驗中的AP樣品只有在尋找藍相液晶的實 驗中使用,後面的藍相液晶以及PSBP樣品皆為使用無表面配向的 IPS樣品。
3-2-1 尋找藍相液晶
圖3-2-1中列出當R-811重量百分濃度對於自旋螺距(Pitch)的關 係,由HTP(Helical Twist Power)=100/(P*C),以及R-811之Typical HTP range為+8.1~+14.5(右旋)計算得出。C為R-811之重量百分濃 度,P為自旋螺距(Pitch),表示Chiral Nematic液晶旋轉360度的距 離。
由於Blue Phase會出現在Pitch 約為0.5μm的Chiral Nematic Phase與Isotropic Phase間14,因此我們以此作為參考將向列型液晶 7CB加入 chiral dopant R-811,液晶之混合比例參考表3-2-1。
首先我們將向列型液晶7CB加入不同重量百分比的 R-811
(Chiral dopant),灌入AP樣品,在偏光顯微鏡下觀察的結果如圖
3-2-2~圖 3-2-4。
圖3-2-2之橫軸為混合液晶中R-811之重量百分濃度(wt%),縱 軸為溫度,可以大致看出Isotropic的溫度會隨著R-811的濃度上升 而下降。
圖3-2-3中可以看出在R-811為24wt%時,在降溫過程中可以明 顯的發現Chiral Nematic的紋理(texture)13;在圖3-2-4中可以看出在 R-811為28.5%時,可再降溫過程中發現Chiral Nematic的紋理。
於是我們將24wt%R-811+7CB & 28.5%R-811+7CB的混合液晶 分別灌入無表面處裡的IPS2、IPS3樣品中,觀察樣品降溫過程的偏 光顯微鏡圖,結果如圖3-2-5、圖 3-2-6。
圖3-2-5中發現IPS2樣品從Isotropic態降溫後直接出現 SmecticA之紋理。圖3-2-6中發現IPS3樣品在Isotropic與Chiral
Nematic中出現了一個不確定的態,其溫度範圍約2.6℃,我們認為
其紋理有些類似Blue Phase;在溫度低於Chiral Nematic時則發現 SmecticA*的紋理。
我們以相近比例的S-811+7CB灌入IPS4樣品,所得到的降溫顯
微鏡為圖3-2-7,與圖 3-2-6相類似,也約在 2℃的範圍內發現類似
Blue Phase的紋理;並且可以發現降溫速率越慢其類似Blue Phase的
紋理也越大。
3-2-2 發現藍相(Blue Phase)液晶
R-811 S-811 5CB MDA-00-3461
IPS6 Com5 O O O
℃以上,之後才出現Chiral Nematic(N*) Phase。
由表3-2-2、圖 3-2-8及圖 3-2-9中也同樣可以發現不管 Chiral
dopant是使用右旋的R-811或左旋的 S-811,只要濃度接近及所加入
之液晶重量百分濃度接近,即可得到類似的結果,因此我們在高分 子安定藍相液晶(PSBP-LC)的實驗中將使用右旋的R-811來做為主要 使用的Chiral dopant。
3-3 照光系統及方法
在製作PSBP樣品時需要對樣品所加入的高分子單體進行光聚合,使其 鍵結成為高分子聚合物後穩定 BP 的結構,這部份將介紹我們樣品的照 光系統及方法。
3-3-1 氙燈照光系統
第一部分使用的紫外光源為氙燈(Newport xenon arc lamp, model 6269),其光譜為圖3-3-1。
照光系統如圖3-3-2,將樣品放在 Sample處用氙燈進行光聚合。
圖中的Liquid Filter的用處為吸收紅外波段的光,Long wavelength
filter及ITO玻璃的用處為吸收低於300nm的紫外光並降低照光強
度。空樣品照光之後的溫度變化如圖3-3-3,測量溫度的方法如圖
3-3-4,以熱敏電阻的電阻值換算成溫度來記錄樣品表面的溫度變化。
測量照光強度時使用UVX Radiometer(UVP)並接上感測器
(UVX-36),將圖3-3-2之樣品換成感測器。感測器之光譜靈敏度如圖
3-3-5,用以測量氙燈之紫外光光強度。
3-3-2 LED 燈照光系統
第二部分使用的照光系統為LED燈照光系統,實驗裝置示意圖
如圖3-3-6,用 410nm之LED對樣品進行光聚合,LED之光譜圖請
3-3-7
時進行照光,也就是可以將樣品之溫度控制在Blue Phase時進行光 聚合。照光時所使用的Filter1之穿透率光譜如圖 3-3-2,PI膜之穿透 率光譜如圖3-3-4。
3-4 高分子安定藍相液晶樣品製作結果
3-4-1 加入單一高分子單體(RM-257)之樣品製作結果
樣品編號 混合液晶編號 R-811 5CB MDA-00-3461 RM257 EHA DMPA IPS14
IPS15 IPS26
Com11 O O O O X O
表3-4-1 PSBP 樣品之混合液晶比例(wt%)
樣品編號 照光裝置 照光強度(mW/cm2,in 365nm) 照光時間
IPS14 無 無 無
IPS15 氙燈 10.9 20mins
IPS26 LED 燈 0.03 360mins
表3-4-2 PSBP 樣品照光條件
此節之高分子安定藍相液晶使用RM-257當作高分子單體、
DMPA為光起始劑,詳細之比例如表 3-4-1。表 3-4-2列出沒有照光 的IPS14樣品,以氙燈進行光聚合的 IPS15、在Blue Phase下以 LED 燈進行光聚合的IPS26樣品的照光條件;圖 3-4-1~圖3-4-3 分別為 IPS14、IPS15、IPS26 樣品的降溫偏光顯微鏡圖。
圖3-4-1可以發現未照光前的樣品降溫時之Blue Phase的範圍為 10℃內,且溫度為26.9~29.8℃時樣品出現了Blue Phase與Chiral
Nematic Phase共存的情形。由圖 3-4-2、圖3-4-3中可以發現以氙燈 或在Blue Phase下以LED燈進行光聚合,其Blue Phase的範圍皆超 過了10℃,成功的增加了此混合液晶之Blue Phase的範圍,且可以 發現光聚合後之樣品其Blue Phase範圍皆涵蓋室溫,因此我們可以 在室溫下進行IPS15(氙燈照光)及IPS26(LED 燈照光)樣品之光電性 質測量。
3-4-2 加入高分子單體(RM-257+EHA)之樣品製作結果
樣品編號 混合液晶編號 R-811 E7 MDA-00-3461 RM257 EHA DMPA IPS25
IPS19 IPS23
Com13 O O O O O O
表3-4-3 PSBP 樣品之混合液晶比例(wt%)
樣品編號 照光裝置 照光強度(mW/cm2,in 365nm) 照光時間
IPS25 無 無 無
IPS19 氙燈 12.80 20mins
IPS23 LED 燈 0.03 360mins
表3-4-4 PSBP 樣品照光條件
此部分使用了兩種不同的高分子單體:RM-257 & EHA,並將 5CB換成 E7,詳細之混合液晶比例如表3-4-3。表 3-4-4列出沒有照
光之IPS25樣品、以氙燈進行光聚合之 IPS19以及 LED燈進行光聚
合之IPS23號樣品;圖3-4-4~圖3-4-6分別為IPS25、IPS19以及IPS23 樣品降溫時之偏光顯微鏡圖。
圖3-4-4可以發現降溫過程中出現與圖3-2-5、圖 3-2-6相同之類
似Blue Phase紋理,且涵蓋的範圍達到17℃以上,溫度低於 18.3℃
時出現Chiral Nematic Phase。
圖3-4-5為使用氙燈進行光聚合之樣品,可以發現偏光顯微鏡下
所觀察到的結果與Blue Phase不太相同,有些類似Chiral Nematic, 其降溫時涵蓋之溫度範圍達19℃,且包含室溫。
圖3-4-6為使用LED燈照光之樣品,降溫時可以發現有兩種不 同的相態,較高溫時猜測為光聚合後之Blue Phase,溫度範圍也達 15℃以上且包含室溫;溫度低於22.7℃時則出現類次Chiral Nematic 的結果。
3-4-3 高分子安定藍相液晶樣品之穿透光譜
圖3-4-7、圖3-4-8為在本實驗中之PSBP 以及空的IPS樣品之穿
透光譜,Reference為空氣。在沒有灌入液晶的IPS Cell中可以看到
樣品有出現干涉條紋的狀況:灌入液晶後,可以發現樣品之干涉條 紋消失,應該是受到藍相液晶影響造成。
圖3-4-7中,IPS14 樣品之穿透光譜為將樣品升溫後降溫為Blue
Phase後再進行測量,IPS15、IPS26 號樣品則在室溫下進行測量。可
以發現當樣品的穿透率在光波長為450nm以上時,與沒有灌入液晶 的空IPS Cell相似,這是因為Blue Phase為Optically isotropic,因此
穿透率除了沒有干涉條紋外,差異較小。
圖3-4-8中,IPS25 樣品之穿透光譜為將樣品升溫後降溫為Blue
圖3-4-8中,IPS25 樣品之穿透光譜為將樣品升溫後降溫為Blue