第三章 實驗方法與步驟
3.3 實驗方法
本研究以填充管柱系統進行測試，如圖 3‐3 所示，實驗過程中，
先將吸附材打片壓錠處理後，以 16~30mesh 過篩，將吸附劑填入內 徑約 1.4cm 之石英管，再將管柱置入管狀高溫爐中，由高溫爐控制前 處理及脫附溫度。相關測試之參數列表於 3‐1 中。
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表 3‐1 管柱實驗相關操作參數 基本參數
吸附劑型態 顆粒(16~30mesh，即 1.19mm~0.59mm)
填充重量 5g
吸附溫度 10~81℃
脫附溫度 65~145℃
相對溼度 8%、95%
吸附進流氣體 20% CO2、80% CH4；30 CO2、70% CH4
脫附進流氣體 壓縮空氣或 N2
吸附流量 200ccm(1atm)
脫附流量 200、300、400、500ccm(1atm)
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3.3.1 沸石的選擇與改質
市面上的沸石皆有不同的特性，本研究所選擇之沸石型式為 Y、
X 及 ZSM‐5 等，這些商用沸石，因容易取得、使用簡便，因此具有後 續實務開發潛力。
於研究中將進行原始沸石之吸附量測試，以及經過改質後之沸石 吸附量測試。沸石之改質方式將選擇金屬改質或塗敷胺基類化學藥劑 之改質。
3.3.2 沼氣成分模擬
沼氣中含大約 50~80%的 CH4以及 20~50%的 CO2以及微量之氣體。
因為 H2S 等微量氣體之處理已有相關文獻經驗可以參考，因此本研究 將暫不考慮沼氣中其他微量氣體之影響。本研究利用純度 99.999%
CO2鋼瓶及純度 99.999% CH4鋼瓶，經由氣體質量流量控制器來控制 不同的混合比，同時進入混合瓶中混合均勻，隨之流入吸附管柱中進 行吸附量測試。
3.3.3 系統架設
本研究以填充管柱系統(如圖 3‐2)進行測試，經壓錠處理後的吸附 劑填入內徑約 1.4cm 的石英管中，管柱則置入管狀高溫爐中，以模擬 出沼氣不同的溫度。此系統的進流氣體主要有 3 道，分別為壓縮空氣、
CO2及 CH4，另為了模擬沼氣中的溼度，在 CH4流出時，利用曝氣設 備改變沼氣中的相對溼度。吸附測試時，利用質量流量控制器(MFC) 控制氣體流量，進入混合槽充分混合，藉由改變氣體間的流量
(100~500ccm)，配製不同濃度的反應氣體。而出流之 CO2及 CH4濃度 則由 Molecular Analytics AGM 4000 Gas Analyzer CO2/CH4分析儀進行 分析，藉由出流濃度的變化，可計算求得 CO2與 CH4之選擇性與反覆
34 水及高效率顆粒去除劑除油及顆粒做前處理)，流量控制在 200ccm。
前處理結束後，通入管柱進行吸附反應，而再將吸附劑放回高溫爐中
使用 Micromeritics ASAP2020 之儀器，在 77K 溫度進行氮氣物理 吸附，再於溫度 573K 下，加熱 24 小時除去氣體至壓力為 2×10‐5
Mixer
Adsorption column
Sampling
Inlet Sampling
Outlet
To CH4 and CO2 Analyzer Heating zone
N2
CH4
MFC MFC
Water bath CO2
MFC
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Torr。利用所得數據，可以 Kelvin 公式計算平均孔洞尺寸而得[64]；
而吸附劑上之孔洞分佈可用 Barrett，Joyner 及 Halenda(BJH)[65]
所提出之理論分析而得，由 dV/dRp 對 Rp 之關係式可計算孔洞 分佈，而固體表面積及孔徑分析之量測可應用
Brunauer‐Emmett‐Teller(BET)法[66]。
二、 熱重分析儀(TGA)
如圖 3‐3TGA(Thermal Gravimetric Analysis)其係由一超高精度電 子天秤與可多段控溫之真空密封結構腔體組成，可通入空氣、
水蒸氣、O2、CO2或上述氣體之混合氣，在任一溫度下，測量 材料於控制環境中隨溫度變化所伴隨的重量增減隨時間變化的 曲線。主要用於分析材料的吸脫附行為、裂解溫度、熱穩定性、
成分分析、還原溫度及材料的抗氧化性等。
圖 3‐3 TGA 測試系統
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