3-1 實驗流程
3-1-1 蝕刻 ITO 圖形製作
實驗設計與安裝
基板前處理
塗佈正光阻劑
照射手提式 UV 燈蝕刻圖形
浸泡蝕刻液蝕刻形狀
清洗光阻劑
UV light 表面清潔 氧電漿表面清潔
顯微鏡觀察表面 表面分析 (AFM)
3-1-2 氧化鋅奈米粒子
實驗設計與安裝
溶劑與藥品前處理 注入鹼液製備
注入鹼液前處理
注入製備好的鹼液(合成)
清洗並置換溶劑
注入分散劑
震盪後再次清洗
奈米粒子分析 (FL, UV-Vis, DLS)
3-1-3 製作鈣鈦礦量子點
實驗設計與安裝
溶劑與藥品前處理 注入液製備
注入安定劑 注入液與設備預熱
注入合成液(合成)
水浴冷卻
純化溶液
量子點分析 (TEM, FL, UV-Vis, DLS)
3-2 實驗系統
3-2-1 旋轉塗佈儀
本實驗使用兩部旋轉塗佈儀，一部為台灣玖鉦機械工業有限公司生產(如圖 3-1)，設備型號為 TR15，工作條件(如表 3-1)，第二部放在手套箱內，作用於元 件塗層使用(如圖 3-2)，由泛群科技有限公司生產。
本研究實現 QLEDs 元件全溶液製程，利用旋轉塗佈儀 Spin-coating 的技術，
將電洞傳輸層、鈣鈦礦量子點發光層、電子傳輸層以旋塗的方式在蝕刻好的基板
子對光吸收相對強度的方法，藉由紫外/可見光分光光譜對於不同的物質有不同 生產，設備型號 PDPS001；抽氣幫浦使用機械幫浦，由英國 Edward 公司所生產，
型號為 E2M18，終端壓力為7.5 × 10−3𝑡𝑜𝑟𝑟，抽氣速率 25m3/hr，詳細規格(如表
3-2-8 穿透式電子顯微鏡 (Transmission electron microscope, TEM)
本實驗使用穿透式電子顯微鏡(如圖 3-14)，量測鈣鈦礦量子點以及氧化鋅奈 米粒子之粒徑以及在放大 200-200,000 倍後的模樣，交由高階材料科技股份有限 公司幫忙量測。穿透式電子顯微鏡利用電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從 而產生立體角散射，利用散射角的大小可以形成明暗不同的影像，將影像放大、
聚焦於成像器件上顯示出來(如圖 3-15)。
3-2-9 紫外光電子能譜儀 (Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy, UPS)
本實驗使用之紫外光電子能譜儀(如圖 3-16)量測鈣鈦礦量子點以及氧化鋅 奈米粒子兩個材料，在紫外光照射時所激發的光電子能量分布來確定能極(如圖 3-17)，將愛因斯坦公式運用於自由電子，則光電子的動能 Ek可以用下式表示:
𝐸𝑘 = ℎ𝑣 − 𝐼.
式中 h 為普朗克常數、v 是入射光頻率、I 是佔有軌道上的電子電離能，紫外光 電子能譜的光源採用真空紫外燈(He)，由於光源發射的電子頻率已知，通過測量 出射光電子動能即可以得到分子中價電子的電離能，可用來計算能隙。本儀器之 數據委託校外單位量測。
圖 3-1 旋轉塗佈儀
圖 3-2 旋轉塗佈儀
圖 3-3 熱蒸鍍系統
圖 3-4 螢光光譜儀 F7000
圖 3-5 螢光光譜儀原理圖
圖 3-6 紫外/可見光分光光譜儀 U-2900
圖 3-7 紫外/可見光分光光譜儀原理
圖 3-8 氧電漿系統
圖 3-9 流量控制儀
圖 3-10 機械幫浦
圖 3-11 擴散幫浦
圖 3-12 冷陰極真空計
圖 3-13 真空顯示面板
圖 3-14 穿透式電子顯微鏡
圖 3-15 穿透式電子顯微鏡透視圖
圖 3-16 紫外光電子能譜儀
圖 3-17 紫外光電子能譜儀原理
塗層範圍 Underθ150，玻璃基板（層壓）。
迴轉 1.旋轉速度：450〜8000RPM 2.轉動速度設定：通過旋鈕調節。
3.轉速控制：Ta:0〜180 秒;Tb2:0〜300 秒;Tc:0〜300 秒
4.轉速顯示：當操作時，顯示在 LCD 面板上的旋轉速度可以在操作過程中調整。
表 3-2 螢光光譜儀型號
Technical Data
Displacement (swept volume) 50 Hz 12.1 ft3 min-1 (20.5 m3 h-1) Displacement (swept volume) 60 Hz 14.7 ft3 min-1 (25.0 m3 h-1) Speed (Pneurop) 50 Hz 10 ft3 min-1 (17.0 m3 h-1) Speed (Pneurop) 60 Hz 12 ft3 min-1 (20.4 m3 h-1) Ultimate vacuum (partial pressure)
without gas ballast
7.6 x 10-5 torr (10-4 mbar)
Ultimate vacuum (partial pressure) with gas ballast
3.8 x 10-3 torr (5 x 10-3 mbar)
Inlet connection NW25
Outlet connection Nozzle 15 mm external diameter removable from hole tapped 3/4 inch BSP
Maximum permitted pressure at outlet 7 psig (0.5 bar gauge) Maximum inlet pressure forwater vapor 15 torr (20 mbar)
Maximum water vapor pumping rate 0.30 kg h-1
Weight 79 lbs (36 kg)
Motor power 50 Hz 0.55 kW
Motor power 60 Hz 0.75 kW
Oil Capacity – maximum 1.05 liter
Oil Capacity minimum 0.75 liter
表 3-3 機械幫浦型號
3-3 實驗藥品與材料
3-3-1 基板材料
ITO 基板:
正光阻劑 5214E (SDL) Positive Resist:70%
顯影液(鹼液) [1M] KOH
蝕刻液(酸液) HCl/H2O/HNO3=100/100/6
3-3-2 氧化鋅研究藥品
二水醋酸鋅 (Zinc acetate dehydrate):由 SIGMA-Aldrich 購買，≥98%
二甲基亞碸 DMSO (Dimethyl Sulphoxide):99.9%
四甲基氫氧化銨 TMAH (tetramethylazanium hydroxide):SIGMA-Aldrich 購買，
25wt% in methaol
無水酒精 ethanol :，純度 99.5%
表面活性劑 MEA (Ethanolamine):由 SIGMA-Aldrich 購買，≥98%
乙酸乙酯(Ethyl acetate):99.9%
3-3-3 鈣鈦礦研究藥品
碳酸銫 Cs2CO3 (Caesium carbonate):Alfa Aesar 購買，99.99%
氯化鉛 PbCl2: Aldrich 購買，98%
溴化鉛 PbBr2: Alfa Aesar 購買，99.999%
碘化鉛 PbI2: Aldrich 購買，99%
十八碳烯 ODE (octadecene):ACROS 購買，90%
油酸 OA (Oleic acid):65-88%
油胺 OLA (Oleylamine): ACROS 購買，80-90%
正己烷(n-Hexane):99.7%
3-4 實驗步驟
3-4-1 蝕刻基板
藥品:
正光阻劑 5214E Positive Resist(需退冰) 顯影液(鹼液)
Tb:2000 rpm/40s，快速滴滿正光阻劑(Positive Resist)，烘烤 90 ℃/2 min (軟烤)。
第三步:將 PITO 置入光罩中，對其兩邊正面朝上，照紫外光三分鐘，放入顯影劑
3-4-2 合成氧化鋅奈米粒子
3-4-2-2 合成 ZnO NPs (中)
3-4-2-3 合成 ZnO NPs (小) MEA 90μL；100μL 乙酸乙酯 55 mL
3-4-3 合成鈣鈦礦量子點
ODE (octadecene) 27.5 mL OA (Oleic acid) 2.05 mL OLA (Oleylamine) 0.55 mL n-Hexane 1mL
A. 注入劑 Cs-OA 合成
第二步:留下的固體注入 300µL 己烷，離心 10000rpm/3min，去除底部固 體。
第三步:將鈣鈦礦綠色螢光溶液注入 50µL 的 OA 以及 Oleylamine 作為分 散劑、600µL 己烷作為溶劑，滴入丙酮至混濁，離心 5000/3min，去除上 清液。
第四步:將留下的鈣鈦礦白色固體分散於 1mL 己烷。
※清洗次數決定半高寬寬度，清洗越多半高寬(FWHM)越窄，但亮度也會 相對降低
3-4-4 元件塗佈
用於無機鈣鈦礦量子點發光二極體以及有機磷光材料發光二極體的結構分 層塗佈條件(如表 3-4)。
表 3-4 塗佈條件:
材料 轉速 rpm 時間 s 溫度℃ 時間 min
PEDOT:PSS 4000 40s 170℃ 10→20
ZnO-NP 3000 40s 110℃ 30
P-TPD 2000 40s 120℃ 30
CsPbBr3 2000 40s 110℃ 30
PVK 4000 40s 180℃ 30
CdSe-QDs 2000 40s 110℃ 30
PFI/wash 4000/4000 40s/40s 110℃ 30