3-1 實驗藥品
1. 錫酸鈉(Sodium TinOxide Trihydrate)：Na2SnO3，98%，Alfa Aesar。
2. 四氯金酸(Hydrogen Tetrachloroaurate (III), hydrate)：HAuCl4，99.99%，Alfa Aesar。
3. 檸檬酸三鈉(Tri-sodium Citrate, Dihydrate)：HOC(COONa)(CH2COONa)2，J.T. Baker。
4. 氫氧化納(Sodium Hydroxide)：NaOH，98%，Mallinckrodt Baker Inc.。
5. 乙醇(Ethanol)：C2H6O，95%，友和貿易有限公司。
紫外光-可見光光譜儀 THERMO SCIENTIFIC, Evolution 300
Ｘ光繞射儀 BRUKER, D2
熱場發射掃描式電子顯微鏡 JEOL, JSM-6500F 冷場發射掃描式電子顯微鏡 JEOL, JSM-6700F
場發射高分辨穿透式電子顯微鏡 Philips Technai G2 Dispersive X-ray Spectrometer (EDS)
3-3 Au-SnO2 CSHA 之製備法
本實驗中 Au-SnO2 CSHA 之合成分為兩階段[36]：第一階段利用檸檬酸鈉還原法製備 Au 奈米粒子膠體溶液。步驟如下:將 HAuCl4水溶液(500 ml, 0.4 mM)中速攪拌並加熱到 沸騰，同時將 tri-sodium citrate 水溶液(25ml, 34mM)加熱至沸騰，混和快速攪拌，持溫 30 min 後冷卻至室溫，即可得 Au 膠體溶液，此溶液是由檸檬酸離子維持穩定。第二階 段則是將 Na2SnO3水溶液(2 ml, 40 mM)加入前述 Au 膠體溶液中，攪拌 30 min，使溶液 溫度上升至 60 oC，持溫 1 hr 形成 Au-SnO2 CSHA，此膠體溶液可維持穩定約 1 個月。
製程溫度、pH 值和錫酸鈉離子濃度均會影響此 Au-SnO2複合奈米粒子殼層的均質程度。
在溶液中也包含了獨立存在之 SnO2 NPs，可以透過離心清洗降低佔有率，卻也會使得 Au-SnO2 CSHA 產生團聚。我們嘗試調整錫酸鈉濃度和 Au 膠體溶液之 pH 值來控制殼層 厚度及孔隙度，還有提升 Au-SnO2 CSHA 的產率。
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3-3-1 Au NPs 之製備法
(1) 配製 500 ml 的 0.4 mM HAuCl4水溶液
(2) 配製 25 ml 的 34 mM tri-sodium citrate 水溶液
(3) 分別將 HAuCl4水溶液和 tri-sodium citrate 水溶液加熱至沸騰
(4) 將 tri-sodium citrate 水溶液加入 HAuCl4水溶液中：以磁石攪拌子快速攪拌 (5) 在 100 oC 下持溫 30 min
Fig. 3-1：Process of synthesizing Au NPs by tri-sodium citrate.
配製 HAuCl4水溶液
配製 tri-sodium citrate 水溶液
將兩溶液分別加熱至沸騰
將 tri-sodium citrate 水溶液加入 HAuCl4水溶液
在 100 oC下，持溫 30 min
以 NaOH 溶液調整 Au 奈米粒子溶液之 pH 值
將 Na2SO3水溶液加入 Au 奈米粒子溶液 製備 Na2SnO3水溶液
攪拌 30 min
加熱至 60 oC，並持溫 1hr 3-3-2 Au-SnO2 CSHA 之製備法
(1) 配製 0.1 M NaOH 水溶液
(2) 取 10 ml 的 0.4 mM Au 奈米粒子溶液
(3) 將步驟(2)之 Au 奈米粒子溶液以步驟(1)之 NaOH 水溶液調整 pH 值：分次少 量加入以調整至 pH 10.5
(4) 配製 2 ml 的 Na2SnO3水溶液
(5) 將步驟(4)之 Na2SnO3水溶液加入已調整好 pH 值之 Au 奈米溶液 (6) 以磁石攪拌子將溶液中速攪拌 30 min
(7) 使溶液在水浴環境中溫度緩緩上升至 60 oC (8) 在 60 oC 下持溫 1 hr
(9) 將(8)所得之溶液離心，離心參數為轉速 15000 r.p.m.， 溫度 5 oC，時間 30 min。
離心之後將上層溶液取出廢棄，並將所得之奈米粒子散佈於酒精中清洗，再次 離心，以確保奈米粒子表面之潔淨度。
Fig. 3-2：Process of synthesizing Au-SnO2 CSHA.
29 Scherrer equation 計算圖譜峰值的半高寬，則可得知該材料之晶粒尺寸，為 XRD 分析相 當常用的工具，Scherrer equation 如 Eq. 3-1 所示。
L = 0.91𝜆 𝐵 ∙ cos 𝜃
(Eq. 3-1)
L：帄均粒徑大小(Å )
3-4-3 紫外光-可見光吸收光譜(UV-vis absorption spectra)
紫外光-可見光吸收光譜常用於金屬奈米粒子之鑑定，製備完成之金屬奈米粒子可
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Fig. 3-3：Schematic of optical gas sensor architecture.
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