3-1 研究流程
擬訂題目
文獻探討
實驗設備與材料準備
氧化實驗 參數：溫度、時間
潤濕性實驗 參數：溫度、氣氛、
金屬有無預氧化
決定適宜的接合參數
，以進行接合實驗
界面 SEM 觀察 界面 EDS 成分分析
資料整理分析與討論
繪製圖表
撰寫論文
探討氧化情形 探討潤濕性效果
本論文之研究流程如圖 3-1 所示。首先蒐集有關玻璃對金屬接合方面 的資料，並與指導教授多次研討以確定題目，再廣泛蒐集相關文獻和準備 實驗設備及實驗材料。首先進行氧化實驗與潤濕性實驗，並探討在不同參 數下，得到的氧化率及潤濕性效果，以決定適宜的接合參數。接著進行玻 璃與金屬接合實驗，並對接合後的試片界面進行SEM 觀察與 EDS 成分分 析之分析。最後將實驗所得之資料分析統整繪圖後歸納出結果及撰寫論 文。
3-2 實驗設備與材料
Image Capturing System CCD Camera
Quartz Tube Furnace
2
圖3-2 實驗設備示意圖
0 40 80 120 160 200
(Dimension in mm)
A B C D E Quartz Tube CL
90 100 110 120 130 140
Temperature (oC) A
B
圖3-5 CCD 鏡頭
圖3-6 實驗設備實體圖
3-2-2 實驗材料
ASF110 為熱膨脹係數較低的玻璃材料，變態溫度與軟化溫度為 510℃與 715℃，ASF200R 與 ASF700 為熱膨脹係數較高的玻璃材料，ASF200R 變 態溫度與軟化溫度為440℃與 650℃，ASF700 變態溫度與軟化溫度為 505
℃與690℃。
表3-1 Kovar 合金化學成分表[5]
表3-2 Kovar 合金的機械性質數據[6]
合金名稱 Kovar
主要成分 53%Fe-29
%Ni-17%Co熔點(℃) 1450
圖3-7 Kovar 金相顯微組織圖(A)
表3-3 玻璃成分與性質表
Viscosity Property (DTA) Code Glass type
Gravity Transformation Point ℃
3-3 氧化實驗
氧化實驗的Kovar 合金試片尺寸約為 10 × 10 × 0.3mm，進行氧化處理 前先用精密度為0.01mg 的精密天秤量測出試片的重量。圖 3-9 所示即為精 密天秤，並利用軟體Measure Tool 計算出試片的表面積。氧化處理時，將 試片放置於爐中，爐內氣氛為一般空氣，以每分鐘11 ~ 12℃之加熱速率分 別加熱至 650℃、700℃、750℃與 800℃等不同溫度，保持恆溫經 0、5、
10、15、30 分鐘後，再以一定的冷卻速率冷卻至室溫。經氧化處理後的試 片，利用精密天秤量測出試片的重量，減去氧化處理前量測的重量，再將 增加的重量除於試片的表面積，便可以得到經氧化處理後之Kovar 試片的 氧化率。如此一來，可以得到在不同恆溫溫度與不同恆溫時間下，Kovar 合金之氧化率。
圖3-9 精密天秤
3-4 潤濕性實驗
潤濕性實驗的 Kovar 合金試片尺寸約為 10 × 10 × 0.3mm，包含經預先 氧化處理及無預先氧化處理兩類的試片，預先氧化處理的條件以氧化實驗 所得之最佳參數進行氧化處理，觀察有無預氧化處理的金屬試片，玻璃潤 濕性質的優劣。玻璃粉分為ASF110、ASF200R、ASF700 三種材料，實驗 前先利用精密天秤測出質量約為 10mg 的玻璃粉，分別置於有無預氧化的 Kovar 合金試片上，如圖 3-10 所示。並利用軟體 Measure Tool 計算出玻璃 粉於實驗前展開的面積，將實驗前玻璃粉展開的面積控制於一定的範圍 內，以減少實驗誤差，如圖3-11 所示。接著將試片置於石英管狀爐中，使 用的爐內氣氛分為氬氣、氮氣兩種，以每分鐘約 11~12℃的升溫速率加熱 至 850、900、950、980℃等不同的溫度，保持恆溫 20 分鐘，再以一定的 冷卻速率冷卻至室溫，利用軟體Measure Tool 計算出實驗後玻璃液滴展開 的面積及潤濕角角度。藉由潤濕性實驗，可以了解有無預氧化處理、實驗 溫度及爐內氣氛對玻璃與金屬潤濕性質的影響。
KOVAR
TMGlass Powder
圖3-10 潤濕性實驗示意圖
圖3-11 潤濕性實驗實體圖
3-5 接合實驗
接合實驗的Kovar 合金試片尺寸約為 10 × 10 × 0.3mm，包含經預先氧 化處理及無預先氧化處理兩類型的試片，預先氧化處理的條件以氧化實驗 所得之最佳參數進行氧化處理，觀察有無預氧化處理的金屬試片，接合品 質的優劣。接合實驗的玻璃粉從比較ASF110、ASF200R、ASF700 三種玻 璃粉在潤濕性實驗中，不同參數下的潤濕性好壞，選用潤濕性最佳的玻璃 粉。實驗前先利用精密天秤測出質量約為 40mg 的玻璃粉，分別置於有無 預氧化的Kovar 試片上，玻璃粉上方再以同樣的 Kovar 試片覆蓋，如圖 3-12 所示。接著將試片置於石英管狀爐中，使用的爐內氣氛分為氬氣、氮氣兩 種，以每分鐘約 11~12℃的升溫速率加熱至潤濕性較佳的兩組溫度，保持 恆溫 20 分鐘，再以一定的冷卻速率冷卻至室溫，觀察接合實驗後試片的 情形。
KOVAR
TMGlass Powder KOVAR
TM圖3-12 接合實驗示意圖
3-6 接合界面 SEM 觀察與 EDS 成分分析
進行完接合實驗後的試片，先使用鑽石切割機從試片中央切開，接著 利用掃描式電子顯微鏡(Scaning Electron Microscope, SEM)拍攝出接合界 面的情形，觀察玻璃與金屬接合後是否有氣孔或其他缺陷產生，由於SEM 具有大的景深及寬廣的放大倍率，可以用來研究材料表面之形態及微細構 造。分析設備採用SEM/EDS 的 Hitachi S-2500 型分析儀，如圖 3-13 所示。
此外，
在Kovar 合金試片沿著接合界面經過玻璃，再沿著另一個接合 界面到Kovar 合金試片的水平直線上，利用 SEM 附加的能量分散式 X-光 顯微分析儀(EDS)做成分分析，觀察進行接合實驗後，Kovar 合金與玻璃內 元素擴散的情形，藉以瞭解玻璃與金屬是否有良好的鍵結。圖3-13 Hitachi S-2500 型分析儀