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實驗方法與步驟

3-1 實驗步驟

實驗所用的基板為 Silicon(100)晶圓,將矽晶圓切成 10.5 (cm2) 大小的試片,放進裝入丙酮的燒杯內,經超音波震盪,去除矽基板表 面的有機物質,再利用稀釋之 BOE 除掉表面氧化物,經過一連串試 片的清洗,即得到實驗所需之潔淨矽基板。

利用水平三區加熱爐管,將清洗乾淨之矽基板放置於爐管後端,

取 0.2 g 的氯化鈷(CoCl2)當實驗所需之前驅物,放置於爐管前端。固 定前端溫度為 600 ℃,基板加熱溫度範圍從 700 ℃-900 ℃。爐管升 溫時,通入 Ar 氣體,做為載流氣體,將氣化之氯化鈷蒸氣帶至爐管 後端與矽基板反應。本實驗分別探討在不同反應溫度、不同反應壓力 與不同反應時間下對奈米線生長的影響,利用 SEM、TEM 和 X-ray 做型態與成分結構的分析,並將奈米線做場發特性量測,最後再對不 同直徑的奈米線做電性與磁性分析,實驗流程如圖 3-1 所示。

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3-2 儀器分析

3-2-1 掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope,SEM)[42]

掃描式電子顯微鏡用來觀察試片表面型貌,景深長,解析度約為 JEOL-6700 在操作電壓 15 kV、工作距離(working distance) 8 mm 下觀 察所得。

3-2-2 穿透式電子顯微鏡 (Transmission Electron Microscope,

TEM)[42]

穿透式電子顯微鏡是利用電子束為光源,透過磁場的改變來折射 匯聚電子束,藉此改變焦距。打至試片表面之電子束,會與材料內部 產生交互作用,產生穿透電子、散射電子與激發電子,擷取產生之電 子並加以成像。高解析度穿透式電子顯微鏡(High Resolution TEM) 利用高能量發射出波長較短的電子波,入射至試片表面,所以可以觀

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察到更細微的原子影像(lattice image),解析度可以小至 2 埃(Å ),由 原子影像可以判別奈米線的結構、結晶性、生成方向與內部缺陷。本 實驗是利用 JEOL JSM-2100F 場發射穿透式電子顯微鏡,在操作電壓 200kV 下,做影像與繞射圖形的觀察。

3-2-3 X-光繞射儀 (X-Ray Diffractometry,XRD)[42]

X-光繞射儀是利用高電壓、低電流的燈絲產生高能量的電子去

3-2-4 能量散失光譜儀(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)[43]

能量散失光譜儀是利用 X 光繞射原理,測量 X 光的能量,由於 不同元素會放出不同的 X 光,故統計每種 X 光光子的數量,即能分 析出材料中的成分比。圖 3-3 中,Ⅰ代表接受器,Ⅱ代表分析儀,Ⅲ 為數據處理系統,為描述整體 X 光光譜分析的示意圖。

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3-2-5 場發量測(Field Emission measurement)

量測系統整合 Keithley-237 與真空設備,並配合 Labview 量測軟

3-2-6 電性量測(Electrical measurement)

本實驗電性量測是利用超音波震盪器將奈米線置於鍍有 Ti 和 Au

3-2-7 磁性量測(Magnetic measurement)

本實驗的磁性量測是利用超導量子干涉儀(Superconducting

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Quantum Interference Device,SQUID),型號為 MPMS-XL,示意圖如 圖 3-5 所示,最大外加磁場為±7 Tesla,其解析度可達 10-8 emu,為 具有高度靈敏特性的超導量子元件,可以用來量測微小磁化率的變化。

目前主要應用範圍為化學、物理材料磁性材料的量測。將所要量測之 試片放於包含約瑟夫森接面(Josephson junction)的超導線圈內,施加 一磁場,使試片往復進出線圈,若試片對外加磁場有所感應,影響週 遭的磁場,使超導線圈電流改變,由電流變化進而得知樣品的磁特 性。

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圖 3-1 實驗流程圖

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圖 3-2 X 光對晶體繞射示意圖[42]

圖 3-3 EDS 基本構造圖[43]

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圖 3-4 (a) 真空電性量測系統 (b) 真空電性量測腔體[44]

圖 3-5 超導量子干涉儀示意圖[45]

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Ar 氣體通量=150 SCCM (Standard Cubic Centimeter per Minute)、成 長壓力=2.5 torr、持溫時間=2 hr。

從 SEM 圖中可以得知在 800 ℃下(圖 4-1),並無奈米線生成,

矽基板上只觀察的到奈米顆粒的結構,經由 X 光繞射分析(圖 4-4(a)),

得知在此溫度下,雖無奈米線的生成,但氯化鈷和矽基板已有反應,

形成 Co2Si 相。當成長溫度提高至 850 ℃,由 SEM 影像(圖 4-2(a))

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