實驗方法與步驟

圖 3-1 高密度電漿化學氣相沉積系統

3.1.2 Nano Indenter XP System 奈米壓痕檢驗系統

本實驗所採用的奈米壓痕檢驗系統為 MTS 的 Nano Iindenter。Nano indenter XP 具有 CSM 量測系統，可精確的量測材料硬度值、彈性係數等機械性質，有高解析 度定位平台與程式化路徑設定，因此可量測到基材上面的沉積薄膜性質，圖 3-3 為奈米壓痕儀探針子示意圖。 奈米壓痕儀功能如下：

1、可以執行以下壓痕測試並自動得到以下結果：

Young＇s modulus 楊氏模數

Hardness 硬度

2、奈米薄膜性能測試機

系統必須包括至少以下控制加載方式

Constant loading rate 恆定複合速率

Constant strain rate 恆定應變速率

Stiffness Control 剛性控制

圖 3-2 奈米壓痕儀

圖 3-3 Berkovich 壓痕器幾何示意圖

3.1.3 SEM 掃描式電子顯微鏡

掃描式電子式顯微鏡是以電子束對試片做掃描，觀察各種物體表面型貌，儀 器如圖。SEM 的優點為試片製備簡易，影像解析度高，放大倍率可達一萬倍以上，

並有景深大的特點，可清晰的觀察起伏程度較大的物體。若在 SEM 加裝 X-ray 偵測器，則可做微區的化學成分分析。

掃描式電子顯微鏡的原理是利用電子槍產生電子束，並利用 0.2-40Kv 的電 壓加速，使電子束撞擊試片表面，偵測信號為二次電子（Secondary Electrons）、 背反電子（Backscattered Electrons）、穿透電子、X-ray 等，將其放大同步顯 示在 CRT 上，目前 SEM 之訊號處理，大多以數位取代類比方式，故對於影像之處 理與儲存相當方便；其特性為表面或縱切面型貌（topography）影像觀察及其他 電性性質分析，附加 EDS 可作元素分析，藉此觀察奈米草表面形貌、管徑、長度 等。

圖 3-4 掃描式電子式顯微鏡

3.1.4 TEM 場發射穿透式電子顯微鏡

穿透式電子顯微鏡，利用 100-400Kv 的加速電壓將電子打入試片內，透過擷 取穿透物質的直射電子或彈性散射電子成像，得到材料內部結構及原子結構訊 息，TEM 具有極高的穿透力解析度，故常被用來觀察材料內部結構及材料的晶體 結構。本實驗利用 TEM 可以觀察高奈米草本體的顯微結構及成分分析。

圖 3-5 穿透式電子顯微鏡

3.1.5 AFM 原子力顯微鏡

原子力顯微鏡利用探針，來偵測探針與樣品表面間的原子力，設定探針與樣 品之間的交互作用在掃描之中保持一定距離，利用回饋電路，紀錄樣品表面每一 點的垂直微調距離，獲得樣品表面圖像，進而推導樣品表面特性。

本實驗利用 AFM 探針感測原子力的變化，造奈米草的顯影，且利用 AFM 本身 的奈米壓痕功能做量測。

圖 3-6 原子力顯微鏡

3.1.6 FIB 聚焦離子束

聚焦離子束，將鎵（Ga）元素離子化成

Ga ，然後利用電場加速，在利用靜

⁺ 電透鏡聚焦，將高能量高速的

Ga 打到指定的點。

⁺

功能為 1：定點切割 (Precise Cutting)－在可見範圍內任何位置皆可蝕刻。

2: 選擇性的材料蒸鍍(Selective Deposition)－提供碳、金屬鎢 (Tungsten, W)和氧化層 (TEOS)的沉積。

3: 強化性蝕刻或選擇性蝕刻(Enhanced Etching or Selective Etching－XeF²)－輔以腐蝕性氣體 XeF²，加速切割的效率或作選 擇性的材料去除。

圖 3-7 聚焦離子束

3.2 實驗流程

圖 3-8 實驗流程圖 壓痕測試 矽奈米草製作 (HDPCVD)

矽晶圓

奈米壓痕儀

（Nanointenter）

原子力顯微鏡（AFM）

誤差分析 聚焦離子顯微鏡

觀察

SEM 表面觀察 饒度公式計算

楊氏係數 觀察完成壓印後的試片

3.3 實驗步驟 (annular dark-field detector)

2. 能量散佈 X 光分析儀 (energy-dispersive X-ray analyzer) 之穿透式電子 顯微鏡 (JEOL, JEM-2010F) 來分析。

3. 元素的縱深分佈分析則是利用歐傑電子顯微鏡 (VG Microlab 310F) 來觀測。

3.3.2 奈米壓痕儀試驗

本試驗使用奈米壓痕儀及原子力顯微鏡做壓印的動作，分別使用負載模式及 位移模式。

奈米壓痕儀做壓痕實驗(indentation test)之原理，是利用壓痕機

(indenter)移動壓印探針(tip)使探針尖端下壓欲量測之材料而產生接觸；在整 個實驗過程中，壓痕機(indenter)記錄施加於探針之載重 P 及探針之移動量，探

針尖端中心點之向下位移量是以材料表面為起始點計算。

原子力顯微鏡，使用藍寶石進行光感測器之訊號與懸臂樑變形間轉換常數常 數校正，下一步利用掃描式電子顯微鏡確定探針外觀，藉此計算出接觸面積函 數，並利用 PMMA 對接觸面積函數做驗證。再來變可以使用原子力顯微鏡尋找奈 米草壓痕位置，確定位置並做壓痕試驗，獲得負載與深度關係後，便可以利用 Oliver-Pharr 的理論進行計算，藉此知道奈米草的楊氏係數，完成此程序變可 以獲得一組奈米草直徑與模數之間的數據。

3.3.3 奈米草的挫曲試驗

壓痕子其曲率半徑約 100nm 到 200nm 之間，奈米草直徑約 20nm，所以對奈 米草而言，當施加負載時奈米草承受軸向壓縮負載，當柱的壓縮負載達到一定特 定值時，即所謂的臨界挫曲負荷(critical buckling load)[42]，其側向位移量 會突然增加產生挫曲，直到產生永久變形或產生斷裂。

圖 3-9 平衡的銷接柱

在分析柱時，首先要能預測臨界軸向負載

p ，要求

_cr

p 找到能使柱在直與少

_cr 許變形下，仍保持平衡的負載，此負載即為中性穩定平衡下的負載稱中性平衡 法。首先考慮圖中的銷接柱，取側向變形銷接柱的任一斷面之自由體圖。柱在

x

的位置有 y 的變形量。假設變形量為正的，柱的力矩要平衡，故斷面上的力矩為

M

= −

Py

（2.15）

正的變形量 y 會產生一負的力矩。

由彎矩與變形線間的基本關係式如下

2

2 0

d y p

dx

+

EI y

=

M d y

²₂

EI

=

dx

（2.16）

將上式結合起來，可得

2

2 0

d y p

dx

+

EI y

= （2.17）

上式柱挫曲的基本二皆線性、均質微分方程式，現在針對在中性穩定或接近

在文檔中 矽奈米草陣列的表觀楊氏係數量測及量測誤差分析 (頁 29-40)