3-1 實驗流程
圖 3-1、本研究中實驗的方法以及流程圖。
於乙醇中混合碳粉 BP2000 與 尿素與硝酸鐵
超音波震盪 30 分鐘
使用迴旋濃縮儀去除乙醇
用微波爐700W，調變不同時間 1 min~5 min
得到觸媒
以650℃ N2下燒結5小時
X 光吸收近邊緣結構 (XANES)
延伸 X 光吸收精細結構 (EXAFS)
循環伏安法 (CV)
X 光繞射 (XRD)
球磨 30 min
以 650℃ N2 下燒結 5 小時
質子交換膜燃料電池分析儀
3-1-1 觸媒的製備
本研究將硝酸鐵 Fe(NO3)3·9H2O (SIGMA-ALDRICH-216828)與尿素(Urea) (SIGMA-U5378)混和導電碳黑 BP2000 以重量比 1:5:1 的比例相混，以乙醇作為 溶劑，以超音波震盪 30 min 後，再利用迴旋濃縮儀將乙醇去除，再放入氧化鋁 乾鍋後置入微波爐中(Panasonic ST557)，分別以 700 W、1 分鐘~4 分鐘為處理條 件，即可得到所需的觸媒，之後再利用球磨法將觸媒球磨。球磨的目的在增加比 表面積，減少觸媒聚集，所得到的粉狀物體再進一連串的實驗，其實驗流程如上 圖 3-1 所示。
3-1-2 工作電極觸媒的準備
1. 將 160 mg 的 IUC 觸媒配在 20 ml 的去離子水中，超音波震盪 30 分後，以磁 石攪拌 24 hrs。
2. 以微量滴管吸取 20µl，滴在旋轉環盤電極的玻碳電極上(glassy carbon)，待其 上觸媒乾燥後，再滴上 0.1 wt.% 5µl 的 Nafion®溶液，自然風乾後，將工作電 極放入飽和氧氣的過氯酸溶液中，進行電化學測試。
3-2 實驗藥品及材料
表 3-2、本研究中使用到的樣品
藥品名稱 供應商
碳材 BP2000 Aldrich
Urea Acros
Fe(NO3)3·9H2O Acros
乙醇 Aldrich
Nafion 溶液 Aldrich
Nafion 212 DuPont
HClO4 Aldrich
3-3 實驗儀器
3-3-1 X 光繞射與結晶分析 (X-ray diffraction)
X 光繞射與結晶分析是使用 XRD (Bruker D2 Phaser)的儀器，藉以分析此材 料的晶相以及結構狀態，使用銅靶所產生的入射光波長為 1.54056 Å ，掃瞄範圍 為 20 度~70 度，每 0.04 度為一間隔，每一點停留 2 秒。
3-3-2X 光光電子能譜儀(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)
X 光光電子能譜儀是利用 X 光照射材料後產生光電子，藉以分析材料的表 面、元素分析以及氧化價數和鍵結形式等。本研究使用的 XPS 是在新竹同步輻 射中心的 X 光吸收光譜 beamline20A1。
3-3-3 X 光吸收光譜(X-ray absorption)
X 光吸收光譜，新竹同步輻射中心的 X 光吸收光譜 beamline 17C1 ，用以分 析原子間的鍵長、配位數以及鄰近原子等，標準樣品為鐵箔作為零價鐵在 7112 eV 的標準位置，量測模式為螢光模式。
3-3-4 電化學的量測
在 此 ， 氧 氣 還 原 (oxygen reduction reaction) 的 量 測 試 使 用 電 化 學 儀 器 (BioLogic-VSP)來量測，量測方式是使用三極式量測，工作電極為旋轉環盤電極 (Ring-Rotation Disk Electrode)，其中環為白金環，施加電壓為 1.25V vs. RHE 藉 以氧化在白金環上的過氧化氫，中間盤為玻碳電極(glassy carbon)，為零背景值 的電極，逆(對)電極為白金線圈，參考電極為飽和甘汞電極，其參考電位為 0.241 V vs.RHE，掃描為線性掃描伏安法(linear sweep voltammetry)，掃描速率為 10 mV/s，範圍從 0.8V ~ -0.2 V vs. SCE。
3-3-5 全電池的分析
全電池的測試是用燃料電池測台所量得數據，其儀器型號是亞太燃料電池 FCED - P 200，量測溫度為 70℃，通入氫氣氧氣量分別為 20 sccm 與 50 sccm，
電池面積為 5cm2，中間的質子交換膜為杜邦的 Nafion 212。