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3.1 樣品製備

我們利用自製的有機金屬化學氣相沈積系統(MOCVD)成長高銦氮化銦鎵薄 膜的樣品。在此固定TMGa 莫耳流率與NH3 流量為5.89 μmol/min及0.48 SLM,分 別調變長晶溫度為750–650℃與TMIn 莫耳流率為3.19–22.30 μmol /min,目的是 為了成長中間組成的氮化銦鎵薄膜。三甲基鎵(TMGa)、三甲基銦(TMIn)與高純 度氨(NH3)分別為鎵、銦與氮的提供來源,而樣品的結構則描述於圖3-1。

樣品成長步驟如下︰

步驟一︰藍寶石基板(sapphire)的(0001面)上,使用氫氣在1150℃下退火10分鐘,

去除表面上殘留的雜質。

步驟二︰溫度降至520℃,成長厚度為30nm 的氮化鎵結核層(nucleation layer)。

步驟三︰溫度升至1130℃,成長厚度為600nm 的氮化鎵緩衝層(buffer layer)。

步驟四︰固定長晶溫度、TMGa 莫耳流率及NH3 流量分別為650℃、5.89 μmol/min 及0.48 SLM,調變長晶溫度為750–650℃或TMIn莫耳流率為3.19–22.30 μmol /min分別成長氮化銦鎵薄膜。

成長氮化銦鎵薄膜時使用的載流氣體為氮氣而非氫氣,避免氫氣蝕刻氮化銦鎵薄 膜。當成長結束後,使用氨氣持續沖刷表面待薄膜冷卻至室溫。

詳細的磊晶條件在表3-1。

圖3-1 氮化銦鎵薄膜的結構圖

3.2 光激螢光光譜(Photoluminescence)

光激螢光系統的架構簡圖如圖3-2。光激螢光系統使用工作波長為325nm 的氦-鎘雷射(He-Cd laser)作為激發光源,雷射功率約為~20mW。我們利用反射鏡 將雷射光導向樣品,並利用焦距為15cm 的透鏡將雷射聚焦到樣品表面,此聚焦 光點的直徑約為400µm。經由雷射光激發的螢光訊號,通過焦距為10cm 的透鏡 與波長大於325nm可過的濾光片(Long-pass filter)進入單光儀(monochromator),

單光儀將分出不同波長的光由光電倍增管(photo-multiplier tube, PMT)收集以轉 為電流訊號,再利用光子計數器(photon counting)加以處理,最後交由光譜訊號 處理器轉為電腦可解析的資料即為我們得到的資訊。

量測低溫與變溫光激螢光光譜,將樣品放置在封閉回路的低溫恆溫器中,低溫量 測維持在12K,變溫量測為改變溫度從12K至300K。

圖3-2 光激螢光系統的架構簡圖

3.3 螢光激發光光譜(PL Excitation)

常用的光激螢光光譜使用能夠激發樣品的固定光源,而樣品發出的螢光通常 為經由一連串的鬆弛至材料能隙附近後復合發出螢光,因此光激螢光光譜給我們 的訊息只能在能隙附近,很難觀察到比能隙高的訊號。

螢光激發光光譜利用150W 的氙燈並搭配單光儀(monochromator)產生可調 變波長之單頻入射光,接著將入射光導入樣品,以光激螢光光譜的模式收集樣品 的螢光。本實驗重點在於使用了兩臺單光儀,一臺(SID-101)為改變入射光的波 長,另一臺(ARC Pro 500)為固定欲偵測能量的位置,所以我們接收到的訊號為 不同入射波長對應同一螢光能量的強度變化,目的是看樣品的吸收情形。只要激 發光源的波長剛好符合材料的某個能階時就會有明顯的吸收訊號,因此較容易獲 得比能隙高的訊號。

3.4 X光繞射 ( X-Ray Diffraction)

X光繞射是一個非常有用的工具用以確定薄膜的結晶品質、晶格常數與合金的 成分,因此我們使用X光繞射確定氮化銦鎵薄膜的銦含量。X光繞射系統的架構 簡圖如圖3-3。X光的來源為銅靶 (入射波長為0.154056nm),使用的掃描模式為

θ-2θ scan,此模式為當試片轉動θ角時偵測器同時轉動2θ角。當X光照射的晶面符

合布拉格定律(Bragg’s Law)時才會產生繞射波峰(圖3-4)

λ

GaN InN

InGaN

xc x c

c = + ( 1 − )

(4)

藉由結合式子(1)、(3)與 (4),三元氮化銦鎵薄膜的銦含量可由 X 光繞射的資料求 得。

.

圖3-3 為 X 光繞射系統的架構簡圖。

圖3-4 布拉格 X 光繞射的示意圖。

3.5 倒置空間圖(Reciprocal Space Mapping)

倒置空間圖主要應用於計算磊晶薄膜材料的相對應變[2]。X光繞射可以用倒置 空間圖表示(圖(3-5 (a)),其入射向量(Ki)與繞射向量(Kf)必須符合布拉格定律 (Bragg’s Law),關係式為

(K

f

K

i

)/λ

=

Q

,其中Q為散射向量,入射和繞射夾角 為2θ。若因為磊晶薄膜與基底的晶格常數不同而產生應變時,可利用倒置空間圖 得知其相對的應變(圖(3-5 (b))。我們藉由非對稱面(10-15)的掃瞄,了解磊晶薄 膜是否受應力的影響。

圖3-5(a)X光在倒置空間下的繞射 (b)磊晶薄膜在倒置空間圖的應變

3.6 吸收光譜(Absorption)

吸收光譜通常用於量測半導體能隙(bandgap)。倘若考慮一個純的半導體,樣 品直到入射能量大於能隙才會產生吸收,吸收邊緣(absorption edge)則定義為產生 光學躍遷的能量位置。藉此我們能夠了解電子做光學躍遷的物理過程並找出半導 體的能隙。

吸收光譜系統的架構簡圖如圖3-6。入射光源為氙燈,入射光穿透樣品(此時 只放入藍寶石基板)後進入單光儀,經由光電倍增管、光子計數器、光譜訊號處 理器及電腦進行處理,即為我們的背景值。

接著將氮化銦鎵薄膜樣品放入樣品座上,重覆上述的步驟,便可得到實驗值。

此兩個數據經過處理後,即可得到我們要的吸收光譜。

圖3-6 為吸收光譜系統的架構簡圖。

參考文獻:

[1]奈米通訊 2008 年第 15 卷第 4 期 NDL 國家奈米實驗室 [2]S. Pereira et al. Appl. Phys. Lett. 81, 1207 (2002)

[3]廖昱安“Synthesis and Optical Properties of CdSe Nanocrystals", 國立彰化師

範大學物理學系研究所96 年 碩士論文

[4]楊沛雯“Optical properties of In-rich InGaN dots grown at different temperature",

國立交通大學電子物理學系研究所96 年 碩士論文

[5]

NeeLam Khan“Optical,structural, and transport properties of InN,InxGa1-xN alloys grown by metalorganic chemical vapor deposition" Kansas State University 博士論文 (2009)

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