3-1 實驗儀器
儀 器 名 稱 廠 牌 與 規 格
X 光粉末繞射儀
(X-Ray Diffraction，XRD)
Shimadzu XRD-6000
掃描式電子顯微鏡
(Scanning Electron Microscope, SEM)
JEOL JSM-6390
四點探針(Four point probe) KEITHLEY SR-4-6L 高溫爐
(Muffle Furnace)
THERMO F21100
油壓打錠機
(Hydraulic Tablet Press)
PIKE CrushIR
拉曼光譜儀(Raman Spectrometer) UniRAM
3-2 實驗藥品
藥 品 名 稱 廠 牌
Li2CO3 ACROS
TiO2 景明化工
LiOH ACROS
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13 溫。
7. 待冷卻至室溫後，取出錠劑以研缽均勻研磨後放至備用。
3-3-1-2 合成Li4Ti5O12 (代號:101)
其兩反應物 Li2CO3 和 TiO2 依照莫耳比 1:1 進行固態合成反應，鍛燒溫度 為為 500 ℃~800 ℃、時間為 12小時，反應步驟如下：
1. 秤取 1.85克 Li2CO3分散在 50 ml乙醇中研磨。
2. 秤取 2克 TiO2 分散在 50 ml乙醇中研磨。
3. 將以上溶液混和研磨，此時Li2CO3和TiO2莫耳比為 1:1。
4. 將混合物移入烘箱中，溫度設定 70 ℃，真空乾燥 5 小時。
5. 將混合物倒入打錠機模具內，將材料打八噸成錠。
6. 將碇取出後，再次粉碎。
7. 將粉倒入打錠機模具內，將材料打八噸成錠。
8. 再將碇取出後，擊碎成小塊狀。
9. 在將塊狀混和物放置高溫爐中在空氣氣氛下進行鍛燒。鍛燒條件:每 分鐘 5 ℃升溫分別至 500 ℃、 600 ℃、 700 ℃、 800 ℃，恆溫 12 小時，自然隨爐溫冷卻至室溫。
10. 待冷卻至室溫後，取出塊狀產物以研缽均勻研磨後放至備用。
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18 3-4 分析方法
本實驗利用 XRD 分析儀分析其晶格結構並推測出其粒徑大小，藉此比對
SEM 圖觀測粒徑大小是否符合其推論結果，並且觀測各反應純度，使用 Raman 分析儀檢測其 XRD 分析儀無法解析之不純物，以下分項敘述。
3-4-1 粉末XRD分析儀繞射分析
X-ray 繞射是以布拉格定律(Bragg’s Law，2dsinθ= nλ)為基礎，在特定入射 角度下，相鄰同方位晶面散射之波彼此相位相同，光程差為波長的整數倍，因而 產生建設性干涉。不同的晶體結構晶面間距 d 會有所差異，因此會有不同組合 之繞射角 2θ。藉由此技術可以對樣品之純度、晶形、晶格常數計算等分析。
＜樣本處理＞
粉末樣品經充分研磨後，填入玻璃載片中壓緊，再送入 X 光繞射儀中。實 驗所使用的 X 光源為銅靶激發射線(Cu Kα，λ=1.5418 Å)，實驗條件為掃描範圍 從二倍角(2θ) 10 度到 80 度，掃描速度為每分鐘掃描 4 度。
3-4-2 粉末表面型態SEM分析:
電子顯微鏡是利用高加速電壓之入射電子束打擊樣品表面時，樣品表面的電 子和原子核產生彈性碰撞與非彈性碰撞。彈性碰撞時產生背向散射電子，影像訊
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息為原子序對比影像；非彈性碰撞時產生二次電子影像訊息為表面形貌。試片上 端裝有訊號偵測器，用以擇取二次電子或背向散射電子，由於在 不同角度所偵測 到的電子數量將會不同，因此可以知道樣品表面形狀。本研究所使用之掃描式電 子顯微鏡係採用型號為JEOL JSM-6390，量測時以加速電壓(acceleration
voltage)15 kV 及探束電流(probe current)28 mA條件下觀測材料之表面型態及顆 粒大小。SEM 之成像由電子訊號之處理而得到，並不是直接成像，所得之圖可
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將粉末樣品，經充分研磨後，填入玻璃載片中壓緊，再送入Micro-Raman光 譜儀中。
3-4-2-2 電性量測:
四點探針之量測，最廣泛應用於不易導電物質之電阻率。相同距離S的四根 鎢碳鋼細針排列成一直線，中間兩根探針串連伏特計，外側兩根探針則持續通入 電流為I，當探針接觸至待測物表面而形成迴路時，讀取電壓值V，進而決定待測 物之電阻率ρ，而電阻率與導電率σ互為倒數，即σ=1/ρ，單位(S/cm)。
圖2 四點探針 量測示意圖
＜樣本處理＞
將樣本經充分研磨後，秤取樣本 0.5 克倒入油壓打碇機打碇模具內。使用 打碇機打碇至8噸，取出後移入四點探針量測儀下進行量測。
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