第三章 實驗方法
3.3 實驗樣品製備
3.3.1製備20 wt% Mn擔載在碳黑(Vulcan XC-72)觸媒
(1) 取3.012 g MnN2O6．4H2O 溶解於12 ml去離子水中，配製成1.0 M MnN2O6．4H2O 之水溶液。
(2) 取1.0 M 1.2 ml MnN2O6．4H2O 之水溶液加入10 ml去離子水中，做為 水相(A) 。
(3) 取還原劑聯胺水溶液491 μl 溶於10 ml去離子水中，配製成1.0 M N2H5OH水溶液，做為水相(B)。
(4) 將(A)、(B)兩種水相各別超音波震盪30分。後取水相(A)加入0.264 g 載體(Vulcan XC-72)，再進行超音波震盪約一小時。
(5) 後放至磁石攪拌機上，攪拌4小時。取NaOH水溶液滴定水相(A) ，使之 pH值到9以上 。
(6) 將水相(B)以逐滴方式滴入pH值9以上的水相(A)中，將Mn奈米微粒沈積 於載體上。
(7) 之後超音波震盪1小時完放至攪拌機攪拌4小時。後將含有Mn載體之混合 液以12000 rpm高速離心機離心，並將離心所得之濾餅以去離子水水洗三 次，並以95% ethanol洗二次
(8) 將所得之濾餅放至真空烘箱60℃，抽真空12小時，把所得之粉末以瑪腦 研砵磨碎後封存，即為所得之20 wt% Mn擔載在碳黑(Vulcan XC-72)之 Mn/C觸媒。
3.3.2製備20 wt% Pd擔載在碳黑(Vulcan XC-72)觸媒
(1) 取2.128 g PdCl2與2.37 g HCl(37％)溶解於12 ml去離子水中，配製成 1.0 M H2PdCl4之水溶液。
(2) 取1.0 M 1.2 ml H2PdCl4之水溶液加入10 ml去離子水中，做為水相(A) 。 (3) 取還原劑聯胺水溶液491 μl 溶於10 ml去離子水中，配製成1.0 M
N2H5OH水溶液，做為水相(B)。
(4) 將(A)、(B)兩種水相各別超音波震盪30分。後取(A)水相加入0.511 g 載 體(Vulcan XC-72)，再進行超音波震盪約一小時。
(5) 後放至磁石攪拌機上，攪拌4小時。取NaOH水溶液滴定水相(A) ，使之 pH值到9以上。
(6) 將水相(B)以逐滴方式滴入pH值9以上的水相(A)中，將Pd奈米微粒沉積 於載體上。
(7) 之後超音波震盪1小時完放至攪拌機攪拌4小時。後將含有Pd載體之混合 液以12000 rpm高速離心機離心，並將離心所得之濾餅以去離子水水洗三 次，並以95% ethanol洗二次。
(8) 將所得之濾餅放至真空烘箱60℃，抽真空12小時，把所得之粉末以瑪腦 研砵磨碎後封存，即為所得之20 wt% Pd擔載在碳黑(Vulcan XC-72)之 Pd /C觸媒。
3.3.3 製備20 wt% Pd-Mn 擔載在碳黑(Vulcan XC-72)觸媒
(1) 取2.128 g PdCl2與2.37 g HCl(37％)溶解於12 ml去離子水中，配製成 1.0 M H2PdCl4之水溶液。
(2) 取3.012 g MnN2O6．4H2O 溶解於12 ml去離子水中，配製成1.0 M MnN2O6．4H2O 之水溶液。
(3) 取1.0 M 1.2 ml H2PdCl4之水溶液與1.0 M 1.2 ml MnN2O6．4H2O之水 溶液加入10 ml去離子水中，做為水相(A) 。
(4) 取還原劑聯胺水溶液491 μl 溶於10 ml去離子水中，配製成1.0 M N2H5OH水溶液，做為水相(B)。
(5) 將(A)、(B)兩種水相各別超音波震盪30分。後取(A)水相加入0.775 g 載 體(Vulcan XC-72)，再進行超音波震盪約一小時。
(6) 後放至磁石攪拌機上，攪拌4小時。取NaOH水溶液滴定水相(A) ，使之 pH值到9以上。
(7) 將水相(B)以逐滴方式滴入pH值9以上的水相(A)中，將Pd與Mn奈米微粒 沉積於載體上。
(8) 之後超音波震盪1小時完放至攪拌機攪拌4小時。後將含有Pd-Mn載體之 混合液以12000 rpm高速離心機離心，並將離心所得之濾餅以去離子水水 洗三次，並以95% ethanol洗二次。
(9) 將所得之濾餅放至真空烘箱60℃，抽真空12小時，把所得之粉末以瑪腦 研砵磨碎後封存，即為所得之20 wt% Pd-Mn擔載在碳黑(Vulcan XC-72) 之Pd-Mn/C觸媒。
3.3.4 製備20 wt% Pd3-Mn 擔載在碳黑(Vulcan XC-72)觸媒
(1) 取2.128 g PdCl2與2.37 g HCl(37％)溶解於12 ml去離子水中，配製成 1.0 M H2PdCl4之水溶液。
(2) 取3.012 g MnN2O6．4H2O 溶解於12 ml去離子水中，配製成1.0 M MnN2O6．4H2O 之水溶液。
(3) 取1.0 M 1.2 ml H2PdCl4之水溶液與1.0 M 0.4 ml MnN2O6．4H2O之水 溶液加入10 ml去離子水中，做為水相(A) 。
(4) 取還原劑聯胺水溶液491 μl 溶於10 ml去離子水中，配製成1.0 M N2H5OH水溶液，做為水相(B)。
(5) 將(A)、(B)兩種水相各別超音波震盪30分。後取(A)水相加入0.6 g載體 (Vulcan XC-72)，再進行超音波震盪約一小時。
(6) 後放至磁石攪拌機上，攪拌4小時。取NaOH水溶液滴定水相(A) ，使之 pH值到9以上。
(7) 將水相(B)以逐滴方式滴入pH值9以上的水相(A)中，將Pd與Mn奈米微粒 沉積於載體上。
(8) 之後超音波震盪1小時完放至攪拌機攪拌4小時。後將含有Pd-Mn載體之 混合液以12000 rpm高速離心機離心，並將離心所得之濾餅以去離子水水 洗三次，並以95% ethanol洗二次。
(9) 將所得之濾餅放至真空烘箱60℃，抽真空12小時，把所得之粉末以瑪腦 研砵磨碎後封存，即為所得之20 wt% Pd3-Mn擔載在碳黑(Vulcan XC-72) 之Pd3-Mn/C觸媒。
3.3.5 製備20 wt% Pd5-Mn 擔載在碳黑(Vulcan XC-72)觸媒
(1) 取2.128 g PdCl2與2.37 g HCl(37％)溶解於12 ml去離子水中，配製成 1.0 M H2PdCl4之水溶液。
(2) 取3.012 g MnN2O6．4H2O 溶解於12 ml去離子水中，配製成1.0 M MnN2O6．4H2O 之水溶液。
(3) 取1.0 M 1.2 ml H2PdCl4之水溶液與1.0 M 0.24 ml MnN2O6．4H2O之水 溶液加入10 ml去離子水中，做為水相(A) 。
(4) 取還原劑聯胺水溶液491 μl 溶於10 ml去離子水中，配製成1.0 M N2H5OH水溶液，做為水相(B)。
(5) 將(A)、(B)兩種水相各別超音波震盪30分。後取(A)水相加入0.6 g載體 (Vulcan XC-72)，再進行超音波震盪約一小時。
(6) 後放至磁石攪拌機上，攪拌4小時。取NaOH水溶液滴定水相(A) ，使之 pH值到9以上。
(7) 將水相(B)以逐滴方式滴入pH值9以上的水相(A)中，將Pd與Mn奈米微粒 沉積於載體上。
(8) 之後超音波震盪1小時完放至攪拌機攪拌4小時。後將含有Pd-Mn載體之 混合液以12000 rpm高速離心機離心，並將離心所得之濾餅以去離子水水 洗三次，並以95% ethanol洗二次。
(9) 將所得之濾餅放至真空烘箱60℃，抽真空12小時，把所得之粉末以瑪腦 研砵磨碎後封存，即為所得之20 wt% Pd5-Mn擔載在碳黑(Vulcan XC-72) 之Pd5-Mn/C觸媒。