第三章 實驗部分
3.5 實驗步驟
3.5.1 硝酸與有機磷試劑形成之錯合物對鈾金屬萃取探討 3.5.1.1 利用 HNO3-有機磷試劑於固相基質中萃取鈾金屬
1. HNO3 (65.0 %)與 2 倍體積比（或重量比）之螯合劑 TBP 混合，震盪 1 hr 後，以6000 rpm 轉速離心 20 min。靜置隔天，取上層相，此層即為 HNO3-TBP 結合之液態。以相同之實驗步驟合成其他HNO3-Ligand（Ligand =有機磷試 劑）之錯合物。
2. 裝置如 3.4 所示。
3. 取液態 HNO3-Ligand 合成物 5 mL 置入 20 mL 不鏽鋼攪拌槽，加入磁石。
4. 取三氧化鈾 10 mg 與矽藻土 0.1 g 混合置入固相萃取槽中。
5. 將控溫水槽與固相萃取槽設定好溫度（Temperature, T ℃）。
6. 將定壓（Pressure, P bar）之 HFC-134a 注滿 20 mL 不鏽鋼攪拌槽，關閉進 出口閥門，靜態攪拌90 min。
7. 靜態攪拌完之後，將連接於固相萃取槽之閥門打開，注滿固相萃取槽，進 行靜態萃取60 min。
8. 接續進行動態萃取流速（Flow rate, f）以 0.3~0.4 mL/min，定量收集 20 mL(Volume, V) HFC-134a，以乙醇體積 7 mL 為收集液，收集完之後，再以 乙醇沖洗管路，一同置入收集液當中，將總體積加至10 mL。
9. 以 ICP-MS，進行萃取之定量。
10. 改變溫度、壓力條件及 HNO3-有機磷試劑合成物，重複上述之實驗。
11. 各條件實驗均操作四次，取平均值。
3.5.1.2 分別進行兩種鈾氧化物 UO2及UO3萃取
操作步驟如同3.5.1.1。以液態 HNO3-TBP 合成物 5 mL，於壓力 60 bar、溫 度 60 ℃下進行萃取，以UO2及UO（各3 10 mg）分別進行動態萃取流速以0.3~0.4 mL/min，以每 5 min、10 min、15 min、20 min、30 min、40 min、50 min、60 min 共八管，以乙醇體積7 mL 為收集液來進行收集。
3.5.1.3 利用不同濃度的硝酸與 TBP 合成後進行萃取
操作步驟如同3.5.1.1。液態 HNO3-TBP 合成物 5 mL，於此操作條件為壓 力60 bar、溫度 60 ℃，分別為 1 N、3 N、6 N、9 N 及 14.4 N 之 HNO3與TBP 來進行預先錯合。
3.5.1.4 硝酸、TBP 及硝酸鋰錯成後進行萃取
操作步驟如同3.5.1.1。液態 HNO3-TBP 合成物 5 mL，於此操作條件為 60 bar
3 M LiNO3+ 6 M HNO3+ TBP 進行預先錯合。
3.5.1.5 硝酸與 TBP 依不同體積比例錯合後進行萃取
操作步驟如同3.5.1.1。以液態 HNO3-TBP 合成物 5 mL，於此為壓力 60 bar、
溫度 60 ℃之下，改變 HNO3與TBP 體積比例（1:2、1:1 及 2:1）進行錯合。
3.5.2 以不同螯合劑相結合對鈾金屬萃取之探討
不含氟之β-乙酮類 1-Benzoylacetone 1.25 g 與有機磷試劑 TBP 3.75 mL 混 合，震盪1 hr 後，以 6000rpm 轉速離心 20min，即為 1-Benzoylacetone-TBP 合 成物。
操作步驟如同 3.5.1.1。液態 1-Benzoylacetone-TBP 合成物 5 mL 於此操作條 件為60 bar 60 ℃及 15bar 30℃。
3.5.3 其他金屬於固相基質之萃取 1. 裝置如 3.4 所示。
2. 取液態 HNO3-TBP 合成物 5 mL 置入 20 mL 不鏽鋼攪拌槽，加入磁石。
3. 取三氧化鈾 1 mg 與矽藻土 0.2 g 混合置入固相萃取槽中。
4. 將控溫水槽與固相萃取槽設定好溫度 60 ℃。
5. 將壓力 60 bar 之 HFC-134a 注滿 20mL 不鏽鋼攪拌槽，關閉進出口閥門，靜 態攪拌90 min。
6. 靜態攪拌完之後，將連接於固相萃取槽之閥門打開，注滿固相萃取槽，進 行靜態萃取30 min。
7. 接續進行動態萃取流速以 0.3~0.4 mL/min，定量收集 20 mL HFC-134a，以
乙醇體積7 mL 為收集液，收集完之後，再以乙醇沖洗管路，一同置入收集 液當中，將總體積加至10 mL。
8. 以 ICP-MS，進行萃取之定量。
9. 更換其他金屬之氧化物或硝酸物，重複上述之實驗。
10. 各條件實驗均操作三次，取平均值。