在本章節中，我們會詳細描述實驗步聚與分析方法。實驗主要分為二部 份研究，第一部份為電拋光實驗與陽極處理條件改變對成長影響實驗，並透 過原子力顯微鏡(atomic force microscope，AFM)、掃描式電子顯微鏡 (scanning electron microscope，SEM)等儀器作分析工具，為材料分析之 用。第二部份陽極氧化鋁奈米膜介電層載子移動特性與結構關係，透過 HP4145B 儀器量測分析，利用正負偏壓輸入進行電壓掃描，研究陽極氧化鋁 奈米結構中，不同擴孔時間等條件參數改變下的電流與崩潰行為。
3-1 電拋光(electro-polish,EP) 鋁片實驗
鋁箔片純度為(99.99%)，厚度為 0.127mm，實驗前先剪下 1.5cm x 1.5cm 鋁箔片。在電拋光之前，要作基本清洗與退火動作。實驗流程如圖 3-1 所示，清洗流程為鋁箔片放進丙酮(acetone)溶液內，以小型超音波儀器 震動 3 分鐘，然後放進甲醇(methanol)溶液中超音波震動 3 分鐘，接下來是 放在去離子水(deionized water , DI water)中，震動 3 分鐘。再以氮氧( ) 吹乾，放進熱爐管(quartz tube heater) 中進行退火。退火溫度保持在 550
℃，時間維持二個小時。退火目的主要為了消除鋁片內部應力。退火後，放
箔片作為正極，負電極為鉑金 Pt 片，在直流電源供應器提供 20V 與電流 200mA/ ，選用室溫 22℃電拋光溶液，反應時間為 12 分鐘，實驗裝置如圖 3-2 所示。電解拋光後，樣品會先放在去離子水中清洗，利用溶液濃度擴 散，去除附在樣品上之反應殘留物。並利用在光學顯微鏡(optical
microscopy,OM)進行鋁箔片表面初步分析。並利用原子力顯微鏡進行鋁片表 面狀態詳細分析。分別把有電拋光與沒有電拋光樣品，進行陽極處理，並透 過掃描式電子顯微鏡，觀察製作出來之陽極氧化鋁形狀與鋁片表面結構。
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3-2 陽極氧化鋁薄膜實驗
鋁箔片厚度為 0.127mm，純度(99.99%)，剪下面積為 1.5cm X 1.5cm，
進行清洗及退火，並在電拋光 20V 200mA/ ，電解液為 22℃情況下進行 反應。反應時間為 12 分鐘，反應後放進去離子水中去除殘留在鋁片上之電 解液。接下來進行電化學反應，製作 AAO 膜。電解液為 0.3M 磷酸溶液，反 應裝置與電拋光相同，如圖 3-2 所示。實驗流程如圖 3-3 所示，透過不同陽 極反應條件，分析氧化鋁成長特性，並進成二組實驗研究。第一組為研究陽 極反應在不同之電壓下，所形成 AAO 膜表面變化，並利用 SEM 圖作分析，以 及製作不同電壓對孔洞週期關係作圖與前人所發表文獻作為檢証。第二組為 研究陽極反應後，AAO 薄膜在 5%磷酸中進行擴孔，擴孔後放進去離子水中去 除殘留物。從 SEM 圖中分析，以擴孔時間對孔洞大小關係作圖。
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3-3 陽極氧化鋁結構與電性量測實驗
鋁箔經過陽極處理後，分別製作不同擴孔時間 MIM 結構量測樣品。在陽 極處理實驗中鋁箔下方並沒有被氧化，因此具有良好導電性，可作為 Al 電 極之用。而在鋁箔上方為 AAO 膜薄上 ，我們利用銦金屬，作為上電極。下 電極則為原有鋁箔的鋁電極，形成 MIM 結構如圖 3-4 所示。使用本實驗室 HP4145B 參數分析儀作為電性量測機台，量測實驗流程如圖 3-5 所示。
量測實驗中我們以正向偏壓輸入 0 至 1V、負偏壓 0 至-1V，各自進行多 次重覆充放電，得到電流與電壓關係曲線。由於充放電讓電流與電壓曲線產 生偏移，因此充放電量測次數以電流-電壓曲線穩定為標準，探討 AAO 介電 層捕捉電荷所造成電流與能階變化，及研究 MIM 結構在正負偏壓量測之下，
所量測得到結構與結構對稱性關係，討論 AAO 雙層結構特點。並透過計算，
得到 AAO 能階變化關係。探討擴孔時間為 0 分鐘、20 分鐘、40 分鐘、60 分 鐘後，在 AAO 結構改變時對能帶影響，透過量測得到之電流與電壓曲線，進 行深入討論 AAO 薄膜內載子行為、能障、捕捉能階深度與結構關係，並研究 當 AAO 薄膜結構變化時，會對薄膜崩潰與能帶影響。
3-4 水平爐管退火系統(quartz tube heater annealing system)
水平爐管退火是當今半導體製程中，作為常用的設備之一。其特點為退 火溫度穩定，升溫與降溫變化速度慢，適合用作長時間退火反應。我們把清 潔好的鋁萡，放在晶舟上，等待爐管溫度穩定在 550℃後。再以二步手法，
先把晶舟推到接近發熱區。讓晶舟上的鋁片溫度慢慢提升，等待 10 分鐘 後，再把晶舟推進爐管中間發熱區，退火 2 個小時。退火完，把加熱器關
閉，等待鋁片溫度降回室溫再取出。從而消除鋁片製作時所形成之內部應 力，實驗裝置如圖 3-6 所示。
3-5 原子力顯微鏡 (atomic force microscope,AFM)
原子力顯微鏡作為觀察樣品表面的粗糙度和型態設備。其利用 xy 壓電 移動平台，使用微細的探針在樣品表面來回掃瞄偵測，並利用回饋迴路控制 探針在 z 方向上的位置，探針與樣品表面之交互作用力，作用力為接觸力 (離子之間斥力) 或凡德爾力 (van der waal force, VDW force)。而掃描 得到結果 Z(x,y)信息並繪成 3D 圖顯示，以均方根值 (root mean
square,RMS) 作為表示樣品粗糙度，在我們實驗中用作探討電抛光後鋁萡表 面粗糙度改變狀態。
3-6 掃描式電子顯微鏡 (scanning electron microscope)
掃描式電子顯微鏡原理主要是以電子槍產生電子束，使用場發射槍為鎢 絲針尖，當施加約 0.2-40KV的電壓於電子槍時，電子束聚集成一微小的電 子束並照射在試片表面，經過一般約為三個電磁透鏡所組成的電子光學系 統，在用電子束撞擊材料表面時，以偵測二次電子或背向散射電子，再經過 訊號處理放大後送到螢幕上而成象，並且能夠透過調節螢幕上的亮度與對比 作為調變所偵測到的電子訊號強度，其作用主要是使用來觀察物體的表面形
態。本實驗使用SEM系統作為分析陽極氧化鋁之結構形態。裝置如圖3-7所 示。
3-6-1 能量散佈光譜儀 (energy dispersive spectrometer)
能量散佈光譜儀原理當電子束入射於材料表面時，除了會產生一些二電 子及反射電子，並會引發連續X光與特殊X光出現。而被激發二次電子和反射 電子會作為掃描式電子顯微鏡的成像使用外，當電子撞擊減速所放出X光 線，可形成EDS能譜背景值。而特殊X光線則來自於電子束所激發原子的外層 電子，而外層電子很快的遷降至內層電子中的空穴，這時會以X光方式釋放 出兩能階差能量，或者所釋放出能量會將轉而至激發原子內另外一層電子，
讓其脫離原子。這些特殊X光線會隨著元素能階差不同而不同，因此可利用 作為分析特殊 X光的能量鑑定及判斷樣品試片的各個組成元素，在本論文主 要用於材料元素組成分析。如圖3-8所示。