由於靶材製程繁複,所以每一步驟的製程都要審慎進行,以免影響靶材 之性質,本實驗將 Cu2O:Cu 以
1wt.%、5wt.%、10wt.%、15wt.%、20wt.%
的比例,利用球磨法將其粉末加入適當酒精進行 24 小時混合研磨,使得粉末 均勻分散且更加細緻,經過 24 小時球磨所得粉末,利用油壓機壓錠成形,再 將壓製完成的氧化亞銅錠放入真空管狀爐進行燒結,燒結後的試片,繼續利 用研究靶材性質與特性。本研究主要改變 Cu2O 靶材的 Cu 粉末掺雜之重量百 分比做為製程參數,探討其靶材顯微結構與性質之影響。
下圖 3-1 為實驗流程圖
33
34
950°C、1000°C、1050°C),持溫 4 小時。
35
圖 3-2 靶材製作流程圖
Cu2O 粉末秤重 Cu 粉末秤重
球磨(Ball milling) 24 小時
烘乾(Drying) 80°C,24 小時
壓錠(Pressing)3 噸重,1 分 30 秒
製成靶材
管狀爐燒結 850°C、900°C、950°C、1000°C、
1050°C,持溫 4 小時
36
圖 3-3 燒結前後之對照圖
37
3-1-1 球磨 (Ball milling)
一般球磨是用鋼製或瓷製的圓筒容器中加入粉碎物質和鋼球或瓷球,利 用容器回轉而粉碎之。並添加如丙酮(acetone)液體,並在濕式法下粉碎,而轉 動速度如果太慢,會造成磨球與粉末只在磨罐下方轉動;相反的,轉動速度 過快的話,反而呈現離心力現象,無法使磨球產生下墜狀態,因此球磨機的 適當轉速是很重要的。本實驗球磨法是用氧化鋯球,過程主要目的是為了使 粉末均勻混和。[4]
圖 3-4 球磨罐示意圖
38
3-2 靶材參數設定
本實驗利用熱腐蝕方式腐蝕試片,靶材試片之熱腐蝕參數以表 3-1 所示。
表 3-1 熱腐蝕製程參數
靶材 Cu 摻雜 Cu2O
靶材粉末成份設定(wt%) 1%、5%、10%、15%、20%
管狀爐燒結溫度 850°C、900°C、950°C、1000°C、
1050°C
管狀爐燒結持溫時間 4 小時
熱腐蝕溫度 比燒結溫度低 100°C
熱腐蝕時間 2 小時
39
3-3 實驗儀器與裝置 3-3-1 球磨機
球磨機是利用機身旋轉的時候所產生的離心力及磨擦力,經過不斷的撞 擊與磨擦,將粉末混合均勻外,也讓粉末顆粒變的更小。扮演球磨機重要角 色的研磨體可分為金屬與非金屬兩種,會與金屬反應的物質就得選擇非金屬 類的如氧化鋁陶瓷、鋯瓷等。
圖 3-5 本實驗所使用之球磨機
40
3-3-2 烘箱
在實驗室中常用的一種加熱設備,也可用於乾燥、清潔等。此設備大部 分的溫度約 30℃~300℃。本實驗利用烘箱溫度 80℃,將球磨後的粉末乾燥。
圖 3-6 烘箱
41
3-3-3 管狀爐系統
[18]本系統利用機械幫浦抽至真空,並有進氣孔,提供通入氣體使用,流量 由 KOFLOC RK-1250 控制,能夠控制極小的流量,而本實驗製程僅須利用真 空下燒結,所以在加熱前須先將腔體抽至真空狀態下,再進行燒結動作,由 chino kp1000 程式控制溫度與時間。管狀爐示意圖如圖 3-7 所示。
圖 3-7 管狀爐系統示意圖[18]
圖 3-8 本實驗所使用之管狀爐
42
3-3-4 熱壓系統
本實驗利用 Shimadzu 真空熱處理爐(Vacuum Heat-Treatment Furnaces)進 行高溫高壓製程,將微粉末材料在高溫、高壓狀態下燒結,可在短時間內製 造出接近理論密度的高強度產品。
圖 3-9 Shimadzu 真空熱處理爐
43
本實驗使用低略角 X-ray 繞射儀(型號:PANalyticalX’Pert PRO)來觀察在 實驗過程中所形成的結晶結構,機台如圖 3-10 所示。X-ray 繞射分析儀為非
44
45
圖 3-10 X-ray 繞射儀
46
圖 3-11 布拉格方程式之幾何關係圖
圖 3-12 低略角 X 光繞射法的幾合關係示意圖[13]
47
本實驗使用掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope ;SEM,型 號: Hitachi S-3400 ) ,主要目的用來觀察靶材表面形貌、橫截面及熱腐蝕過後
48
3-4-4 電性量測
本實驗使用 LCR METER(4284L)來檢測其電阻,其頻率量測範圍為 20Hz~500kHz,機台外貌如圖 3-14 所示,LCR 可以量測個頻率點的阻抗(電感、
電容和電阻)。首先將靶材上黏貼碳膠帶,設定機台頻率數據後在將 LCR 量 測端接上其電阻值就會顯示於螢幕。產品的電阻值是很重要的,量測電阻是 當產品要投入生產線前的重要品檢工作,透過其電阻值可以知道其電阻係數 是否適當使用。
圖 3-14 LCR METER
49