第二章 實驗流程與實驗儀器介紹
2-1 樣品製備
本實驗主要研究氮化鎵表面之粗糙度與表面下的損害層，以期製作出能夠提 供氮化鎵成長之基板，對後續的光電製程研究有所貢獻。在此需仰賴氫化物氣相 磊晶(Hydride Vapor Phase Epitaxy，HVPE)技術成長氮化鎵厚膜並且利用雷射剝 離系統(Laser lift off，LLO)取得獨立是氮化鎵基板(Free standing GaN substrate)，
並且利用電感耦合電漿蝕刻(ICP)去除樣品翹曲(bowing)。下圖為樣品製備的示意 圖：
圖 2-1-1 樣品製備流程示意圖
2-1-1 氫化物氣相磊晶(Hydride Vapor Phase Epitaxy，HVPE)
氫化物氣相磊晶法(Hydride Vapor Phase Epitaxy： HVPE)成長氮化鎵材料時，
由於鎵(Ga)與氨氣(NH3)無法直接反應形成氮化鎵，主要是 利用氯化氫(HCl)氣體 在高溫時通過液態鎵金屬反應生成氯化鎵(GaCl)，氯化鎵再與氨氣反應生成氮化 鎵後沉積至基板上。主要反應式如下：
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2HCl (g) +2 Ga (melt) → 2GaCl (g) + H2 (g) (> 850°C) - (1)
GaCl(g)+ NH3(g) → GaN (s) + HCl (g)+H2 (g) (1000～1100°C) - (2)
如下圖爐管本身採用水平形式，相較於垂直式其溫度比較得以控制，而加熱 爐本身分割成多重加熱區有利於溫度的穩定。對於以 HVPE 成長氮化鎵而言，
要求的真空品質並不需要那麼嚴苛，待機時維持 20mBar 即可，故使用機械幫浦 幫忙維持。由於整個長晶過程會產生大量氯化銨白色粉末，故需要在幫浦與爐管 間加裝雜質過濾器，來收集殘留物。至於氣體部分則由質流控制器(MFC)來控制 各氣體流量，為了避免管路水氣凝結而破壞長晶條件，在待機時仍不斷通入氮氣 來維持機台。
圖 2-1-1-1 HVPE 機台示意圖
圖 2-1-1-2 HVPE 反應爐管示意圖
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2-1-2 雷射剝離系統
下圖所示為雷射剝離製程示意圖，雷射剝離技術1998年由W.S.Wong.等人應 用在光電元件上，他們利用雷射由藍寶石(Sapphire) 面入射，而大部分的雷射能 量被吸收於氮化鎵緩衝層 (GaN Buffer Layer)與藍寶石之界面上，最後此界面於 雷射能量的照射下，溫度可高達1000℃ ，在此熱能之作用下，氮化鎵將被分解 為氮氣及金屬鎵，其化學式為：
2GaN → 2Ga + N2↑
，因此達到氮化鎵與藍寶石基板剝離的目的。
圖 2-1-2 雷射剝離機制示意圖
2-1-3 感應耦合電漿離子蝕刻去除翹曲
由本實驗室自行開發利用感 應 耦 合 電 漿 離 子 蝕 刻 (ICP)去 去 除 翹 曲 之 技 術，利用 ICP 來轟擊獨立式氮化鎵厚膜背面(N-polar face)，藉以改善其經由 LLO 後因應力釋放所造成之晶圓翹曲之情形。並藉由改變轟擊時間的長短，來控制蝕 刻之深度。圖 2-1-3 為實驗示意圖：
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圖 2-1-3 ICP 去除翹曲示意圖
，而實驗參數如下：
上/下電極 RF 功率：400/200W 氬氣流量(Ar)：10sccm
氯氣流量(Cl2)：15sccm
2-2 化學機械研磨
2-2-1 化學機械研磨原理
所謂化學機械拋光，是使用與待磨物會產生化學反應的研磨粒子和液體進行 研磨拋光，下圖2-2-1-1為化學機械研磨機示意圖。過程中這些反應，將研磨粒子 以摻和加工液，進行拋光加工，當試片與研磨粒子的接觸點，局部因摩擦能量發 生高溫、高壓，在接觸時間內，隨著兩者之間的相互影響產生反應。然後，這個 反應部位由於摩擦力，而漸漸以微小單位量被去除，而進行作用。此刻研粒子和 受拋物之間的接觸區域模式如圖2-2-1-2所示。
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圖 2-2-1-1 化學機械研磨示意圖
圖 2-2-1-2 刻研粒子和受拋物之間的接觸區域
在使用較高硬度研磨粒子的場合，可以發現是較有效率的拋光加工。在對力 學作用依存的拋光加工情況下，硬度小的研磨粒子加工時，其有效率地加工較低。
然而SiO2和酸鹼液之間化學反應，在使用研磨粒子的場合，對研磨粒子的硬度就 沒有依存性存在，可以得到特別高的效率。
因此，在反應拋光作用中，是可以使用比受拋物材料軟的研磨粒子。由於在 接觸點研磨粒子側會變形，因此由於粒子的壓入、拉伸作用，所以不會造成刮痕
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或機械損傷層。另外，化學機械拋光法的主要特徵，是研磨粒子介於受拋物表面 與拋光盤之間，施與表面過大的能量使研磨粒子變形破壞，而吸收能量，所以，
不一定需要使用軟質的拋光盤。其中影響CMP製程的變數包括有：研磨治具所 施的壓力與晶圓的平坦度、晶圓與研磨墊的旋轉速度、研磨漿與研磨顆粒的化學 成份、溫度、以及研磨墊的材質與磨損性等等。
2-2-2 研磨拋光機台介紹
本實驗使用之研磨機台為向正越公司購買之 M-15 機型，配有鑽石液噴灑 系統、拋光液控制系統，搭配四種磨盤及真空治具和空壓機。 裝置簡單示意圖 如圖2-2-2-1，各項實照如圖2-2-2-2所示。
圖 2-2-2-1 化學機械研磨裝置示意圖
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圖 2-2-2-2 化學機械研磨裝置實體圖
2-2-3 研磨拋光材料
(1)在研磨過程中，我們所使用的材料包含：
(A) 研磨盤：銅盤、鑄鐵盤
(B) 研磨液：鑽石懸浮液(Diamond suspension) 為正越公司產品；磨粒大小 (particle size)： 6μm、 2μm
(2)在細拋過程中，我們所使用的材料包含：
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(A) 拋光盤： 皮盤(為不鏽鋼盤貼附拋光皮，白拋光皮)
(B) 拋光液：二氧化矽拋光液 (SiO2 slurry)、磨粒大小(particle size)：150 nm (3)在CMP過程中，我們所使用的材料包含：
(A) 拋光盤：皮盤(為不鏽鋼盤貼附拋光皮，白拋光皮)
(B) 拋光液：二氧化矽拋光液 +酸鹼液(KOH+NaOCl 或者 C6H8O7+NaOCl) 磨粒大小(particle size)：150 nm
(4)在FCMP過程中，我們所使用的材料包含：
(A) 拋光盤：皮盤(為不鏽鋼盤貼附拋光皮，黑拋光皮) (B) 拋光液： C6H8O7+NaOCl
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150nmSiO2+ 檸檬酸+次氯
Mechanical polish (MP)
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