4-1 ：表面形貌與平整度的探討
CMP 製程最主要的目的就是將 HVPE 厚膜的表面不平整與高低起伏過大去 做一個整平的功能，取得適當的平坦度以利後續 MOCVD 磊晶成長。
4-1-1 機械研磨造成之刮痕深淺探討
首先探討粗、中磨兩道製程所造成的刮痕深度與表面形貌的變化，粗磨主要 的功能是去除魚鱗紋造成的高低起伏，而中磨是為了去除粗磨造成的表面破碎，
由下圖可知粗磨造成的刮痕深度約 20~80nm，而破碎的區域的深度約 150~200nm。
中磨的刮痕深度約 5~15nm。細拋刮痕深度約 1~2nm。
圖 4-1-1-1 粗、中磨、細拋表面形貌圖 a) AFM 3D 起伏圖，範圍 8x8um b) Z-range
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4-1-2 中磨時間對平整度的影響
時間、轉速、壓重對於平坦度有很大的影響，由於轉速會影響到試片的完整 性，所以我再在此選擇 25rpm 去做研磨，使試片能夠保持完整，壓重會影響研 磨的均勻性，所以選擇壓重 2 公斤。接下來就是探討時間長短對平坦度的影響。
首先設計了中磨分別進行 1 小時、2 小時、3 小時，由於中磨的主要目的在 於去除粗磨造成的表面破碎與深刮痕，所以我們利用 AFM 量測去探討平整度的 變化，由圖 4-1-2-1 可知，1 小時、2 小時、3 小時的 RMS roughness 分別是 2.42、
3.54、3.09nm，而由圖 4-1-2-2 可知 1 小時大部分的刮痕深度小於 5nm，而 2 小 時 3 小時平均刮痕深度皆是 7~8nm，又 1 小時的 RMS roughness 表現是最低的，
所以中磨的時間定 1 小時是理想的參數。
圖 4-1-2-1 中磨時間不同之 3D 起伏圖，範圍 10x10um
圖 4-1-2-2 中磨時間不同之 Z-range
4-1-3 細拋時間對平整度的影響
中磨參數確定，接下來換細拋的參數選取，同中磨一樣的方法，轉速、壓重 固定去探討時間對 RMS roughness 的變化。由於拋光研磨的速率較細微較緩慢，
所以分別選擇 1 小時、3 小時、5 小時，藉此比較拋光時間長短對 RMS roughness
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的改變。
由圖 4-1-3-1 可知，由於細拋的研磨液是 150nm 的 Si02+弱鹼性的化學溶液，
由於溶液是廠商機密所以不知道其化學成分，由於二氧化矽的硬度比氮化鎵軟，
此化學溶液與二氧化矽搭配則可以對氮化鎵表面做切削拋光的動作，從實驗中發 現，研磨時間拉長會在表面殘留下孔洞並且平坦度也沒有更加提升，而細拋時間 1 小時的 RMS roughness 也是最低的可以降至 0.58nm，達到我們細拋的目的，時 間在減短發現 RMS roughness 並不會再降更低，而是由中磨的 2.4 漸漸降至細拋 0.58nm，所以細拋的時間我們則選定以 1 小時是最理想的參數。
圖 4-1-3-1 細拋時間不同之 3D 起伏圖，範圍 8x8um
4-1-4 細拋與 CMP 製程的比較
細拋與 CMP 製程效果類似，所以我們在此來比較兩個步驟的效果。由圖 4-1-4-1 可知，三者的 RMS roughness 是以單純細拋有最低的表現，比起另外兩 種製程順序，又由 Z-range 我們可以發現經過 CMP 步驟的試片刮痕比起單做細 拋來的深，所以在此我們選擇細拋製程為我們 MP 製程的最後一步驟。
圖 4-1-4-1 細拋與 CMP 製程選取之 3D 起伏圖，範圍 8x8um
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4-2： 損害層(Damage Layer)的觀測
由文獻可找出幾種方法去觀察研磨後的表面下的損害(sub-surface damage)，
有利用 PL、CL 影像(CL image)、TEM。此三種方法其中最直接可以看到研磨造 成的損害則是以 TEM 最適合觀察，但由於 TEM 是一種破壞性量測並且試片製 較各種處理的 NBE 強度才有意義，所以我們利用改變積分時間(count time)去比 較不同次之間的強弱。
首先由表 4-2-1-1，可知不管是 before、after polish 的樣品，其積分時間對於 強度皆是呈現線性的變化，所以經過換算之後我們可以對 PL 量測的強度做比 較。
表 4-2-1-1 NBE 強度與積分時間關係
Count time(s) NBE intensity(a.u.) Before polish 0.006 5076
Before polish 0.03 22771 After polish 0.6 1442 After polish 6 13945
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由於粗磨的 NBE 強度過小盡管積分時間拉到 1000 倍還無法顯現明顯波包，
可知粗磨造成的破壞極為嚴重，由表 4-2-1-2，可知 NBE 強度會隨著做到不同製 程步驟而有所變化，在研磨過後可發現強度皆比原始 NBE 強度小上許多，中磨 可差到 1000 倍，而細拋則是差到 100 倍，再由圖 4-2-1-1 可清楚看出中磨後強度 明顯較弱即使在還未經過積分時間調變，由於 PL 量測雷射打的深度約 100nm，
衰減比例不同可能不是損害層厚度造成的原因，而可能是由於顆粒大小不同導致 空缺產生的密度有所不同；由於經過機械研磨過後 PL NBE 強度有大幅度的變化，
所以我們可利用此方法來判斷是否我們的試片表面有損害層的存在。
表 4-2-1-2 不同研磨製程 NBE 強度的變化
原始 NBE 強度 處理後 NBE 強度 強度變化
中磨 14087 14.0 1005
細拋 6900 46.5 148
圖 4-2-1-1 中磨與細拋製程 PL NBE 強度頻譜比較
4-2-2 PL 與 Damage Layer 的關係 – P/Y 值
由文獻中可以影響損害層可能是以空缺的形式存在，而 VGa是影響缺陷發光 變大的原因之一[26]，因此我們利用此種特性去探討 yellow band 的變化，在此節 我們則是利用 PL NBE 與 yellow band 的強度比值去做探討。
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首先定義 P/Y 值 :
P
Y = B =
NBE intensity Yellow band intensity
可知 P/Y 值可以表示為 NBE 發光強度與缺陷發光強度的比值。P/Y 值變大代表 NBE 強度變大或 Yellow band 強度變小，反之亦然。在我們實驗中發現主要是 Y 值變大導致 P/Y 值變小，由此我們推斷是因為機械研磨是利用鑽石顆粒與氧化矽 顆粒去對表面做研磨，不斷的切削與撞擊造成許多空缺或是產生了面缺陷導致缺 陷發光變強。由文獻中可發現損害層會影響缺陷發光的強度，圖 4-2-2-1 是文獻 中指出研磨造成之損害層的 PL 頻譜；
圖 4-2-2-1 MP 後 PL 頻譜[17]
由表 4-2-2-1 與圖 4-2-2-2 可知，經過 MP 的試片其 P/Y 值都會明顯下降，由 此可知我們探討的損害層的確是以缺陷的形式存在，所以我們可以利用此種明顯 變化來觀察損害層。
表 4-2-2-1 P/Y 值經 MP 後與 ICP 後的變化
Before polish After 細拋
After ICP 轟 擊
P/Y 值 52 7 52
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圖 4-2-2-2 MP 後與 ICP 後 yellow band 的強度變化
4-2-3 CL 與 Damage Layer 的關係
在此次實驗中我們利用 CL image 來探討損害層，由圖 4-2-3-1 中從文獻可知 CL 頻譜對損害層會在強度上有明顯的變化，而 CL image 也會有顯著的變化，所 以我們在此也利用 CL 的兩種功能去探討。
圖 4-2-3-1 SEM 與 CL image 比較損害層 a)有損害層 b)沒有損害層[17]
首先我們先來觀察 CL 的 Plane view，比對未經過研磨的獨立是氮化鎵厚膜，
可以計算出黑點密度約 107與文獻中提到的缺陷密度吻合，此種 CL plane view
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影像即為沒有損害層的表面。圖 4-2-3-2 中可看出，經過 MP 的試片其 plane view 都會發現有黑色如刮痕貌的不發光區域，再由 SEM 與 CL 對照圖可知 SEM 中刮 痕的位置可與 CL 黑線位置吻合，由文獻可知，有此種黑色刮痕的 CL image 是 有損害層的存在[17]，所以我們覺得 CL 的 plane view 可以用來觀測損害層的存 在。
圖 4-2-3-2 損害層有無的比較 a)no damage 的 SEM b)no damage 的 CL image c)damage 的 SEM d) damage 的 CL image，其中 scale bar 1um
CL plane view 可以清楚看出損害層的存在，我們嘗試去對獨立是氮化鎵厚膜 拍攝 cross section 影像，想藉此觀察是否可以利用 CL image 去觀察損害層的厚度。
經嘗試之後由圖 4-2-3-3 可發現，CL cross section 影像會在表面下產生一層不發 光區域，由此我們覺得可能是因為研磨造成表面下形成許多空缺和面缺陷的關係，
又從 plane view 與 cross section 的結果互相比對是可以完全的吻合，由此我們發 現了一種可以觀察損害層厚度的方法，所以我們以下實驗則是利用此兩種方法去 探討損害層的去除。
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圖 4-2-3-2 CL image 與 SEM 的側視圖與重疊比較圖
發現可以利用 CL cross section 去探討損害層，我們先來探討幾個有趣的問 題，首先是機械研磨中不同製程研磨顆粒的粗細造成的損害層的厚度是如何？各 階段造成的損害層在同一試片中是否是呈現均勻分布呢？所以我們設計了兩個 實驗去觀察之。
首先是先探討機械研磨中不同製程研磨顆粒的粗細造成的損害層的厚度分 布狀況，由表 4-2-3-1 可知，不同製程階段其造成之損害層厚度隨著研磨顆粒的 粗細有所變化。而由表 4-2-3-2 整理可知隨著研磨顆粒變小造成之損害層厚度也 隨著減小，粗磨造成最厚，中磨次之，細拋則最薄可至 300~400nm。
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表 4-2-3-1 粗、中磨、細拋 SEM 與 CL cross section 比較，其中 scale bar 是1μm SEM cross section SEM&CL cross section
粗 磨
中 磨
細 拋
表 4-2-3-2 粗、中磨、細拋造成之損害層厚度
粗磨 中磨 細拋
厚度(nm) 1400 750 350
a b
c d
e f
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由於細拋的損害層最薄，並且細拋完的表面粗糙度最低，所以後續實驗將以 細拋為基準去做探討，在此我們去討論其細拋造成之損害層的均勻性問題，圖 4-2-3-4 可看出同一塊試片不同點的損害層厚度可以說是均勻的，在後續實驗可 以利用同一試片來進行比較可免除不同試片造成誤差的可能性。
圖 4-2-3-4 細拋造成之損害層均勻性比較，其中 scale bar 是1μm
由於 ICP 轟擊亦會造成損害，所以我們亦利用 CL 去觀察是否 ICP 造成的損 害層是像研磨造成的損害層有相同的結果，選取一片獨立式氮化鎵基板去進行 ICP 轟擊，下表 4-2-3-3 是 Plane view 與 cross section 的比較圖：
表 4-2-3-3 CL plane view 與 SEM&CL cross section 經 ICP 轟擊前後的影像 Plane view SEM&CL cross section
NO ICP
ICP~50(s)
a b
c d
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ICP~100(s)
由表 4-2-3-3 可發 現，ICP 轟擊不會造成之損害不會影響 CL 的量測，由 Plane view 可發現不同 ICP 轟擊並不會造成特別變化，黑色點亦是代表原始試片的錯 位缺陷；由 Cross section 也可以看出原始試片就有一層黑色不發光區域，猜測可 能是經過 HVPE 磊晶過程中升降溫或是在進行雷射剝離時的熱分解造成的。而 在經過 ICP 轟擊後可以發現並沒有新的損害層厚度產生，由此我們可以知道 ICP 轟擊造成的損害並不會在 CL 上有像研磨過後殘留下來的損害層的形貌，由此以 下實驗可以更精確的探討損害層的厚度與探討去除損害層的效果。
4-3： 損害層(Damage Layer)的移除
由上一節我們討論出了可以利用 PL 的 NBE 強度與 P/Y 值的比例去探討損 害層的存在與否，並且可以利用 CL 的 plane view 與 cross section 去加以驗證之，
由上一節我們討論出了可以利用 PL 的 NBE 強度與 P/Y 值的比例去探討損 害層的存在與否，並且可以利用 CL 的 plane view 與 cross section 去加以驗證之，