4-1 CePd
2Si
2塊材與奈米微粒量測結果
4-1-1 CePd
2Si
2塊材與奈米微粒XRD量測結果
經由弧光放電法融合成的CePd2Si2塊材，將樣品切一小塊以研缽 在氮氣箱內磨成粉末，再進行晶格分析，從CePd2Si2的 X-ray 粉末繞 射圖，與JCPDS 資料庫#01-073-08532 的 CePd2Si2做繞射角度與強度 比對，可以確定CePd2Si2塊材與奈米微粒，其莫耳比例為1: 2 : 2，且 無氧化或是其他雜質的繞射峰值出現。
. 24圖 4-1-1-1 CePd2Si2塊材與奈米微粒 X-ray 粉末繞射圖及 hkl
37
平均粒徑是以下面這個強度方程式[20]計算而得。 子、多重性因子、Debye-Waller 因子、線性吸收係數，這些都對Ｘ光 散射強度有所貢獻，其中F(θ)稱之為相因子，如下方的分布方程式，
Relative Intensity
Scattering Angle 2 (deg.)
. 25圖4-1-1-2 調整相關長度得到的各種粒徑繞射峰圖
於是我們可以模擬出各種粒徑的I(θ)如圖，接著對每個繞射峰進行擬 合，即可求得半高寬(FWHM)與粒徑關係圖[21]如下(圖4-1-1-3)。
. 26圖 4-1-1-3 粒徑與半高寬(FWHM)關係圖
39
4-1-2 CePd
2Si
2奈米微粒TEM量測結果
Sample Laser energy Working pressure Distance No.08 200 mJ 1 torr 3 cm
No.10 200 mJ 1 torr 4 cm No.16 200 mJ 1.3 torr 4 cm
1.75 2.00 2.25 2.50 2.75
0 10 20
30 Average Size : 2.13(4) nm
Counts
2.50 2.75 3.00 3.25
30 Average Size : 2.78(3) nm
Counts
size (nm) No.10
Gauss fit
. 28圖4-1-2-2 平均粒徑為 2.78 nm 的 TEM 圖與粒徑分布圖
1.75 2.00 2.25 2.50 2.75 3.00 0
5 10 15
20 Average Size : 2.21(3) nm
Counts
- 6表4-1-2-2 EDX 元素分析
42
Element Weight (%) Atomic (%) Ce 35.15 19.88 Pd 49.53 36.89 Si 15.32 43.23
Totals 100 100
由XRD 比較樣品半高寬得出之奈米微粒尺寸大小，與 TEM 所 得結果的差異原因來自於，兩者間的統計區域大小與粒徑分布是否均 勻，TEM 所能觀測到的樣品數有限，只能得到區域性的結果，而 XRD 對粒徑的計算方式，因為繞射強度與體積成正比，導致大顆粒的貢獻 較為顯著，於是整體的平均粒徑將因此而變大，所以各樣品的XRD 統計結果會有比TEM 來得大的趨勢。
4-1-3 CePd
2Si
2塊材與奈米微粒SQUID量測結果
CePd2Si2塊材與奈米微粒的磁性量測結果與比較如下列各圖，可 以得知塊材在9 K 有反鐵磁峰，當樣品被製成奈米微粒之後，反鐵磁 峰消失(圖4-1-3-5)。藉由文獻中隨著將樣品製作為奈米微粒後，其晶 格常數
a
軸拉伸，單位晶胞體積增加[8]，猜測是因為製作成奈米微粒 後，晶格扭曲造成晶格內部壓力，如文獻中加壓至28 kbar 後使得反 鐵磁峰消失，同時也進入超導態。但因超導溫度於外部壓力24 kbar 時，其超導溫度為0.2 K，因此接下來會將奈米微粒進行更低溫高壓磁性量測，觀測是否和塊材有相同的超導性質。先將磁化率取倒數後
0 5 10 15 20 25 30 0
5 10 15
CePd
2Si
2
Nano 2.13 nm
(1 0
-5emu/g-Oe)
Temperature (K)
. 32圖4-1-3-2 CePd2Si2奈米微粒2.13 nm 磁化率圖
0 5 10 15 20 25 30
0 5 10 15
CePd
2Si
2Nano 2.78 nm
(1 0
-5emu/g-Oe)
Temperature (K)
. 33圖4-1-3-3 CePd2Si2奈米微粒2.78 nm 磁化率圖
44
0 5 10 15 20 25 30
0 5 10 15 20 2
3 4
CePd
2Si
2Bulk 2.13 nm 2.78 nm 2.21 nm
(10
-5emu/g-Oe)
Temperature (K) 9 K
. 36圖 4-1-3-6 CePd2Si2塊材與不同尺寸的奈米微粒磁化率局部放大 圖
. 37圖 4-1-3-7 CePd2Si2塊材磁化率居里定律擬合圖，插圖部分為 1/
χ-T 的高溫直線部分線性擬合圖
46
4-1-4 CePd
2Si
2奈米微粒高壓磁性量測結果
Background
CePd2Si2 nano 2.13 nm P = 2.4 GPa
48
CePd2Si2 nano 2.13 nm P = 2.4 GPa
sample Density (g/cm3)
Weight (mg)
Sususceptibility (emu / (Oe x g))
Moment (emu) (B = 10 G) 作提供，利用High pressure cell 製造高壓環境，可以觀察到不同摻雜 比例的Sr(Pd1-xNix)2Ge2其超導溫度隨壓力上升，產生的一連串變化。
(圖 4-2-1-8)壓力是利用兩線交叉法來決定壓力計的 Tc 值反推得到
0 2 4 6 8
0 2 4 6 8 10
0 2 4 6 8 10
53