4-1-3 通入氣體
4-2 實驗流程
表 4-2-1 旋轉塗佈之轉速設定。
溶液名稱 轉速
( rpm/ 30 s )
濃度 ( M )
種晶溶液 2500 0.1
種晶溶液 3000 0.1
種晶溶液 3500 0.1
表 4-2-2 熱處理參數。
溫度 旋鍍第一次 旋鍍第二次 旋鍍第三次
500℃ 10 min 10 min 30 min
4-2-3 水熱前驅液之製備
表 4-2-3 鎢酸鈉濃度變化。
表 4-2-5 氯化鈉濃度變化。
表 4-2-7 時間變化。
圖 4-1 實驗流程示意圖
4-3 儀器及特性分析
4-3-1 X 光繞射儀 ( X-Ray Diffraction )
本實驗利用 X 光繞射儀 ( X-Ray Diffraction，XRD，PANalytical，X
'
PERT PRO，Holland )來鑑定試片之結晶構造，並利用 JCPDS 資料庫來進行項的比 對與鑑定，其操作條件如下所示： 使用靶材為銅靶 ( Monochromatic Cu，Kα，λ= 1.54056 Å )。
工作電壓： 45 KV。
工作電流： 40 KV。
掃描角度範圍： 2θ = 10∘~ 90∘。
儀器如圖 4-2 所示。
圖 4-2 X 光繞射儀。
4-3-2 場發射式掃描電子顯微鏡 ( Field-Emission Scanning Electron，FE-SEM )
本 實 驗 利 用 場 發 射 式 掃 描 電 子 顯 微 鏡 ( Field-Emission Scanning Electron，FE-SEM，S-4700，Hitachi，Japan )，主要是用來觀察試片膜層的表 面形貌與膜厚。其原理是利用電子槍產生電子束，撞擊試片的表面激發出二 次電子 ( Secondary Electron )後，經由電子訊號偵測器收集處理後轉為試片的 表面形貌資訊。而在觀察試片前會先預鍍一層極薄的鉑 ( Pt )以增進試片的導 電度使二次電子更易於成像，而有較清晰之表面型態與橫截面影像，儀器如 圖 4-3 所示。
圖 4-3 場發射式掃描電子顯微鏡。
4-3-3 穿透式電子顯微鏡 ( Transmission electron microscope，
TME )
本實驗利用穿透式電子顯微鏡( Transmission electron microscope，TEM，
FEI Tecnai G
2
20 S-Twin )，利用彈性散射電子獲得材料內部的微結構與原子結 構之結構訊號。於試片影像上，其成像主要：( 1 ) 質量厚度對比 ( Mass thickness contrast )、( 2 ) 繞射對比 ( Diffraction contrast )、( 3 ) 相對比 ( Phase contrast )，這三種方式進行成像的對比。在晶體結構分析上，是藉由繞射對比 所成像並透過擇區繞射 ( Selected area diffraction ) 技術分析晶體的結構與缺 陷，高解析影像亦是這分析儀器的優點之一，其成像方式則是利用相對比，藉由穿透電子束與繞射電子束及試片間的相互作用，分析並觀察影像至原子 級尺度，儀器如圖 4-4 所示。
圖 4-4 穿透式電子顯微鏡。
4-3-4 X 光光電子儀 ( X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS )
本實驗利用 ( X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS )；或稱化學分析電 子光譜儀 ( Electron Spectroscopy for Chemical Analysis，ESCA )，型號為 VG ESCA Scientific Theta Probe。其原理為光電效用，是利用X光光束照射固態表 面可以游離發射光電子 ( Photoelectron )，量測光電子的動能，並從而推算該 光電子之束縛能 ( Binding energy )，因此可用來判斷發射光電子之原子的種 類及其化學組態。此分析目的為觀察氧化鎢薄膜與種晶層薄膜之元素成分比 率之變化，儀器如圖4-5 所示。圖 4-5 X光光電子儀。
4-3-5 電化學工作站 ( Electrochemical Workstation )
本實驗利用電化學工作站 ( Electrochemical Workstation ) 進行電化學量 測分析，反應槽裝置為三極式電解槽，電極分別為工作電極 ( 試片 )、參考 電極( Ag/AgCl )以及對應電極 ( Pt )，電解質溶液則使用濃度 0.1M 的過氯酸 鋰 ( LiClO
4
) 溶於無水的碳酸丙烯酯有機溶劑中。儀器如圖 4-6 所示。圖 4-6 電化學工作站。
循環伏安 ( Cyclic Voltammetry )
藉由循環伏安測試試片之氧化還原特性，設定電壓範圍在-1至+1之間，
掃描速率則為50 mV/s，並探討其氧化還原峰值之電流值。
峰值電流值公式如下：
ip = ( 2.69 × 10 5 ) n 3/2 AD 1/2 Cυ 1/2
其中ip：波峰電流 (A)
n：半反應之電子轉移數 A：電極面積 (cm
2
) D：擴散係數 (cm2
/s) C：濃度 (mol/cm3
) υ：掃描速率 (V/s) 循環壽命 ( Cycle life )
藉由量測不同圈數之循環伏安行為來觀察試片伏安行為之變化以及衰退 情形，以了解薄膜的穩定性。設定電壓範圍在-1至+1之間，掃描速率則為50 mV/s，電解質溶液為濃度0.1M的過氯酸鋰 ( LiClO
4
) 溶於無水的碳酸丙烯酯 有機溶劑。 充放電曲線 ( Charge-Discharge Curve )
藉由充放電的量測了解試片從最低電位升至最高電位，再從最高電位降 至最低電位，所需的時間變化來探討薄膜的著退色時間。
交流阻抗分析 ( Electrochemical Impedance Spectroscopy，EIS )
當試片受到一正弦波形電壓(電流)的交流訊號擾動時，會產生一相應的電 流(電壓)響應訊號，由這些訊號便可以得到試片的阻抗。
4-3-6 穿透率量測 ( UV-visible )
本實驗利用紫外光/可見光分光光譜儀 ( UV-visible )。此技術是利用紫外 光及可見光和分子間彼此作用產生的電子躍遷 ( Electronic transition )。也就 是說，當分子處在基態時會因電磁波的擾動而激發，使得電子由原先低能量 的軌域躍遷至高能量的軌域並記錄來自分子於吸光過程後，所呈現出電子激 發態時的振動模式 ( Vibronic modes ) 並將吸收光的強度對不同波長加以記 錄，再將之繪製成圖譜，即所謂的紫外光/可見光分光光譜。因此藉由此儀器 來檢測試片在變色前後之穿透率特性，儀器如圖 4-7 所示。
圖 4-7 UV-Vis分光儀。