2-1 實驗藥品
實驗所需化學試劑如下：
藥品名稱 容量 廠商
Potassium carbonate 500g SHOWA Potassium hydroxide 500g SHOWA Potassium iodide 500g SHOWA
Methyl-4-hydroxybenzote 500g TCI
1-Bromododecane 100g ACROS Hydrochloric acid 2.5L Fisher Scientific
Benzyl 4-hydroxybenoate 100g Aldrich
N,N'-dicyclohexylcarbodiimide 100g Fluka
10％ Pd-C 10g J&J Materials Incorporated 12-Bromododecan-1-ol 100g Alfa Aesar 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol 250g Lancaster
Acryloyl chloride 250g Alfa Aesar
Resorcinol 250g Lancaster
Benzyl bromide 50g Alfa Aesar Magnesium sulfate anhydrous 1000g SHOWA Isonicotinoyl chloride 50g ACROS
3-Bromophenol 50g Alfa Aesar Tertakis(triphenylphosphine)
palladium(0) 5g Ultra Fine Chemical Technology Corp.
2,2'-azobis(isobutyronitrile) 25g SHOWA N,N'-dimethylanilline 25ml TCI 實驗所需溶濟種類如下：
溶劑 容量 廠商
Acetone 4L GRAND
Dichloromethane 4L TEDIA
1,4-dioxane 4L TEDIA
Ethyl Acetate 4L GRAND Ethyl Alcohol 4L TEDIA
Ether 4L J.T. Baker
n-Hexane 4L GRAND
Tetrahydrofuran 4L Mallinckrodt Chemicals
Toluene 4L GRAND Triethylamine 4L ACROS
2-2 實驗儀器
1、真空系統 (Vacuum Line & Schlenk Line)
2、核磁共振光譜儀 (Nuclear Megnetic Resonance) 型號：Burker AC-300 型
檢驗方法：將 sample 溶於 d-solvent 中，利用所測得 1H 與 13C 光譜判斷化合物之結構與純度。化學位移單位為 ppm，偶合常數單 位為 Hz，並以 d-solvent 值為內標 (d-CHCl31H: δ = 7.24 ppm, 13C: δ = 77 ppm)。s 代表 singlet, d 代表 doublet, t 代表 triplet, m 代表 multiplet。
3、元素分析儀 (Elemental Analyzer) 型號：Perkin-Elmer 240C 型
由交通大學貴重儀器中心代測樣品。
4、示差掃描熱量計 (Differential Scanning Calorimeter, DSC) 型號：Perkin Elmer Pyris 7 型
DSC 是分析熱向性液晶之熱力學性質之有效利器。使用儀器前 先作儀器校正，接著將待測之樣品稱重在 1.5~5.0 mg 之間，將其裝 在金屬鋁盤中加蓋密閉後便可進行量測，並從吸熱或放熱的熱分析圖 形，得其熱焓值大小，及相轉變時的溫度。Krigbaum 根據液晶聚合
物的焓值（enthalpy）而歸納出以下原則：一般向列型液晶焓值在0.35
~ 085 kcal/mole，而層列型液晶焓值在1.5 – 5.0 kcal/mole 間，但這些 數值也只能用來作為參考，並非所有的化合物均遵守這個趨勢。DSC 分析只可觀察相變化之存在，並無法鑑定出液晶相之轉移 (可能有結 晶相-結晶相轉換)，因此液晶相之確定須輔以其他儀器，例如：偏光 顯微鏡 (POM)，X-ray 繞射等。
5、偏光顯微鏡 (Polarized Optical Microscope) 型號：LEICA DMLP
偏光顯微鏡以二片偏光片配合 Mettler FP900 與 FP82HT 組合 之加熱裝置，觀察樣品在加熱或冷卻過程中光學紋理變化。可初步判 斷樣品是否具有液晶性質及其液晶相種類與溫度範圍。二片偏光片 (下稱為 Polarizer，上稱為 Analyzer) 偏光角度差通常調為 90 度。
偏光顯微鏡之主要分析原理：在交叉偏光的二片偏光片中的試樣，若 是等向性的，光無法透過，顯微鏡下呈黑暗；反之，試樣若具有雙折 射性，光則可通過，顯微鏡下可呈條紋。
6、紅外線光譜儀 (Infrared Spectrometer, IR) 型號：Perkin-Elmer Spectrum 100 型
7、X-ray 粉末射線繞射儀 (Powder X-ray Diffractometer, PXRD) X-ray 繞射儀可視為分析鑑定液晶光學紋理種類最有效方法之
一。理論上，平行之入射光遇到原子或質點後反射光之干涉現象，當 反射的X-ray 皆同相時，可形成建設性干涉而得高強度之繞線。X-ray 繞射情形可用 Braggs’ Law (nλ ＝ 2d sinӨ) 來描述。
8、任意波形產生器 (Arbitrary Waveform Generator, AWG) 型號：Tektronix AFG 3021
9、數位示波器 (Digital Oscilloscope) 型號：Tektronix TDS-3012B
10、光檢測計 (Silicon Photodiode)
型號：Models ET-2000 (Electro-Optics Technology Co., Ltd.) 11、加熱控溫系統 (Therm-Control System)
型號：Models FP 800, FP900 (Mettler Instruments) 12、直流電源供應器 (DC Power Supply)
型號：Keithley 2400
13、高速電源放大器 (High Speed Power Amplifier) 型號：固緯電子公司-自組裝
2-3 合成流程
Reagents: a) K2CO3, acetone, reflux; b) KOH, ethanol, reflux; c) DCC, DMAP, DCM, r.t.; d) H2, 10% Pd-C, THF, reflux; e) K2CO3, acetone, reflux; f) 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, N,N’-dimethylaniline (DMA), 1,4-Dioxane, reflux.