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實驗部分

在文檔中 中 華 大 學 碩 士 論 文 (頁 30-37)

3.1 藥品及材料

1. PVA(polyvinyl alcohol):Grade BF-17,長春石化公司,Taipei,

Taiwan , R.O.C. 。 Viscosity : 25~30 cps , Hydrolysis : 98.5~99.2(mol%)。

2. 泥炭土(Peat):VAPOPEAT,Kekkila Oyj,Finland。等級 C1,是 藉由 horticultural peat 所製成,其乾基密度為 70 kg/m3,水溶液 的 pH 值約 5.1-5.9,導電度約 1.5 ms/cm,其它組成如下(g/m3):

3. 活性碳,台北化學工業股份有限公司,粒徑 8 ¡ 12mesh,表面積 500-1500 m2/g,密度 1.507 g/cm3

4. 竹碳,瑞竹林業生產合作,粒狀,表面積 520-1200 m2/g,密度 1.290 g/cm3

5. 硼酸(Boric acid):試藥級,99.5 %以上,聯工試藥,Hsin Chu, Taiwan, R.O.C.。

6. 磷酸二氫鈉(Sodium phosphate, monobasic):試藥級,98 %以上,

聯工試藥,Hsin Chu, Taiwan, R.O.C.。

7. 磷酸氫二鈉(Sodium phosphate, dibasic):試藥級,98 %以上,聯 工試藥,Hsin Chu, Taiwan, R.O.C.。

8. 氮比色計分析專用試劑(Spectroquant N):No.14537, MERCK 製,

Darmstadt, Germany。

組成 N

NH4-N NO3-N urea-N P K S Fe Mn B Zn Cu Mo 百分

比 6.0 2.0 0.5 0.6 1.0 0.3 0.64 0.24 0.04 0.08 0.16 0.02

9. 乙酸丁酯(n-butyl acetate):試藥級,99.5% 以上,聯工試藥,Hsin Chu, Taiwan, R.O.C.。

10. 硝酸鉀(Potassium nitrate):試藥級,99 %以上,聯工試藥,Hsin Chu, Taiwan, R.O.C.。

11. 活性污泥:新竹工研院化工所廢水處理場提供。

3.2 濾料製作

含營養源硝酸鉀之 PVA/泥炭土/活性碳人工濾料(簡稱為活性碳 人工濾料),其合成製程採用本實驗室已開發成功製程(1-4),而 PVA/

泥炭土/竹碳人工濾料(簡稱為竹碳人工濾料),其合成製程略述如下:

1. PVA 溶液配製

取 50 g PVA 加入 425 mL 去離子水中,水浴加熱至 90℃,待 PVA 溶解後(約 60-90 分鐘),再將已配製好之 KNO3溶液( 32 g KNO3 溶於 100 mL 去離子水中),加入至 PVA 溶液,維持 90℃下連續攪 拌 30 分鐘。

2. 泥炭土溶液配製

取 50 g 泥炭土(粒徑 16-35 mesh),加入已配製之 KNO3溶液( 32 g KNO3溶於 200 mL 去離子水中),置於燒杯,且以封口膜密封靜 置一天,使泥炭土吸 KNO3溶液達平衡。

3. 竹碳溶液配製

取 25 g 竹碳(粒徑 16-35 mesh),加入 25 mL 去離子水中,置 於燒杯,且以封口膜密封靜置一天,使竹碳吸水達平衡。

4. 硼酸溶液配製

取 600 g H3BO3及 800 g KNO3加入適當的去離子水,加溫溶解 後,冷卻至室溫,再加水製得 10L 硼酸溶液。

5. 磷酸溶液配製

取 1675 g NaHPO4、750 g NaH2PO4及 180 g KNO3加入 2250 mL 去離子水,加溫溶解後,冷卻至室溫,可得磷酸溶液。

6. 合成步驟

將泥炭土溶液及竹碳溶液依序加入 90℃的 PVA 溶液中,待混 合攪拌均勻 60 分鐘後,降溫至 40℃,連續攪拌 24 小時後。以蠕 動馬達抽出混合液,緩緩滴入一特殊尺寸硼酸化槽中,且於槽一端 以承接籃收集成型之顆粒濾料。將裝有硼酸化顆粒濾料之承接籃,

置入磷酸鹽溶液槽中,以氣泡方式攪拌 30 分鐘後取出,以去離子 水去除表面未作用之磷酸鹽。已磷酸化的顆粒濾料,置於 105℃的 烘箱中烘乾 24 小時後,可得粒徑範圍為 3-5 mm 的顆粒濾料。

3.3 濾料特性分析

1. 濾料水溶性氮溶出實驗

取烘乾人工濾料 0.2 g,加入 100 mL 去離子水,待約 24 小時 溶出達平衡後,取 10 mL 水樣,以 MERCK 的分光光度計專用試 劑及方法測定,即可得濾料的水溶性氮溶出量。

2. 濾料乾基含水率

秤取已知重量 W1的樣品,於 105 ℃烘箱中烘至少 8 小時後,

取出置於乾燥箱中,待冷卻降至室溫後,測其重量為 W2,則濾料 乾基含水率(g H2O/g 乾固體) = [( W1¡ W2) / W1]¡100 % 。

3. 活性污泥 MLSS 濃度

取定量體積(V ml )的活性污泥,在以已知重量(W0)之濾紙 作真空過濾後,將其污泥水分濾乾後,取其濾紙與乾污泥置於 105℃

烘箱烘乾 1 小時後取出置於乾燥箱中,待冷卻後秤其濾紙重為

(W1 ),則濃度為 mg MLSS/L=(W1-W0)/ V 。 4. 活性污泥比攝氧率

活性污泥置於 BOD 瓶中以磁石激烈攪拌並曝氣達飽和後將溶 氧電極置於 BOD 瓶內,在溶氧開始消耗時記錄耗氧情形,溶氧遞 減率即為攝氧率(mg-O2/L-min),再除以活性污泥,MLSS 的重量 即為比攝氧率(mg-O2/mg-MLSS-min)。

5. 濾料密度

密度試驗裝置如圖 1,先將濾料置於 105℃烘箱中 24 小時後,

取出置於乾燥箱中,待冷卻降至室溫後使用,粒秤濾料重量為 W1, 精 秤 此 濾 料 於 丙 酮 溶 液 中 之 重 量 為 W2 , 則 濾 料 密 度 (g/m3)=W1/[(W1-W2)/0.8]。

3.4 吸溼與保水試驗 1. 吸溼試驗

將兩種不同材質人工濾料置於 105℃烘箱中至少 24 小時以除 去水份後,取出置於乾燥箱冷卻至室溫後準備填塔。吸溼裝置圖如 圖 2 所示,但氣流不流經 VOC 瓶口。每塔所填充濾料乾重分別為 活性碳人工濾料 266 g 與竹碳人工濾料 280 g,每塔填充濾料二層。

通入空氣流量為 1.7 L/min,相對溼度維持在 95%以上,每一定間 隔時間秤塔重(實驗期間的前六小時每 30 分鐘秤重一次,而後來每 隔一、二、四、六、八、十二小時秤重一次),記錄至重量不再變 化為止,計算並繪製含水率與操作時間關係圖。

2. 保水試驗

將兩種不同材質人工濾料浸泡於水中增溼至一定含水量後,分 別填塔,每塔填充濾料溼重分別為活性碳人工濾料 153 g 與竹碳人

工濾料 144 g,保水裝置圖亦如圖 2 所示。通入空氣流量為 1.7 L/min,相對溼度維持在 95%以上,每一定間隔時間秤塔重(實驗期 間的前六小時每 30 分鐘秤重一次,而後來每隔一、二、四、六、

八、十二小時秤重一次),記錄至重量不再變化為止,計算並繪製 含水率與操作時間關係圖。

3.5 VOCs吸附試驗

將已烘乾除去水份之活性碳與竹碳人工濾料浸泡於 500 mL 去 離子水中,浸泡 24 小時後取出。兩種人工濾料各自填塔,每塔所 填充濾料溼重均為 120 g。生物濾床塔分為四層,每層內徑為 8 cm,

層高為 9 cm,裝置亦如圖 2。每塔只填充一層濾料,濾料充填高度 為 5 cm,且整塔系統置於一恆溫控制箱中,維持恆溫,VOCs瓶以 恆溫水浴控制 VOCs揮發速率,使進氣的 VOCs濃度維持一定,進 氣的 VOCs濃度為 100、200、300 和 400 ppm。進氣流量為 1.7 L/min,

相對溼度維持在 95%以上,以自動採樣裝置採樣,並以 GC 分析進 出口氣流中 VOCs的濃度,並將數據傳送至電腦記錄儲存,留待處 理運算。VOCs為乙酸丁酯。

3.6 實塔操作

將已烘乾除去水份之活性碳人工濾料 280 g 與竹碳人工濾料 300 g,分別浸泡於 3.93%之硝酸鉀水溶液 250 mL 中,浸泡 24 小 時後取出,再混入由新竹工研院化工所取回之活性污泥曝氣 10 分 鐘,曝氣時須測定活性污泥比攝氧率,此時即完成濾料的增溼、營 養液吸收與植種之程序。將已完成上述程序之濾料增塔進行實塔操 作,實塔實驗裝置亦如圖 2 所示。生物濾床塔分為四層,每層內徑

為 8 cm,層高為 9 cm,濾料充填高度為 4 cm,且整塔系統置於一 恆溫控制箱中,維持恆溫,VOCs 瓶以恆溫水浴控制 VOCs 揮發速 率,使進氣的 VOCs濃度維持在設定濃度。每層填入活性碳和竹碳 濾料乾重分別為 70 g 與 75 g。進氣流量為 1.7 L/min,相對溼度維 持在 95%以上,以自動採樣裝置採樣,並以 GC 分析進出口氣流中 VOCs的濃度,並將數據傳送至電腦記錄儲存,留待處理運算。

VOCs為乙酸丁酯,物種濃度控制在 100-1600 ppm 範圍。乙酸 丁酯於 20℃對水的溶解度為 7 g/L H2O,沸點為 126.3℃。

3.7 儀器設備 1. 溫、溼度計

型號:Testo 452,Lenkirch,Germany。濕度測量範圍為 0 ~ 98

%RH,最小刻度為 0.1,最大誤差為  2 %RH。溫度偵測範圍為 -40 ~ +70 ℃,最大可能誤差為  0.2 ℃,解析度為 0.1 ℃。

2. 氣體層析儀

型號:GC 8700F ,中國層析,台灣,測定範為 1 V~1V,積分 感受性為 0.1 V.sec,波峰高度誤差為0.1 %,波峰高度誤差為

0.5。

3. 分光光度計

型號:NOVA 60,MERCK, Darmstadt, Germany。測定濾料中 N 元素含量,使用波長為 520 nm,測定範圍為 0.5~18.00 mg-N/L。

4. 乾式氣體流量計

型號:DC-1-C 乾式氣體流量計,Tokyo, Japan。測量範圍為 5~1100 L/hr,流量為 0.2 m3/hr,誤差為 0.2 %,最小刻度為 5 ml。

5. 溶氧測定儀(DO meter)

型號:Oxi 323-A/set,Germany。偵測範圍從 0~19.99 mg/L,解析 度為 0.01 mg/L,於 5~30 ℃範圍內,偵測誤差為0.5。

6. 自動採樣器

型號:E2-SC16E 之 Electric Stream Selector,Valco Instruments Co.

Inc. Taipei, Taiwan, R.O.C.。

7. 自動注射器

型號:E3-C8UWE 之 Electric Sample Injector,Valco Instruments Co.

Inc. Taipei, Taiwan, R.O.C.。

8. 電子天平

型號:BA4100S ,Goettingen, West Germany。量測範圍在 0 ~ 4100 g 最小讀性 0.01 g,再現性≦  0.01 g,應答時間≦1.5 sec。

9. 浮子流量計

型號:HC-15-NL1,新政股份有限公司,Taipei, Taiwan, R.O.C.。

氣體用浮子流量計,量測範圍 0.5 ~ 5 L/min。

10. DAQ 卡

型號:PowerDAQ PD-MF-16-50-16L ,16 個 AI ,2 個 AO,8 個 DIO ,3 個計數器 ,取樣速率:50 KHz ,解析度:16 bit,

United Electronic Industries ,Watertown ,Massachusetts ,U.S.A 。 11. 蠕動馬達

型號:Masterflex 7553-60,Cole-Parmer Instrument Co.。流量為 1 - 100 ml/min。 蠕動管型號:7518-10。

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