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2-1 實驗藥品、器材與儀器設備 2-1-1 實驗藥品

Acetone Riedel-de Haen

Iso-propanol 景明化工代理

Iso-butanol ACROS

Heptane J. T. Baker

Methyl isobutyl ketone Fluka

Toluene Mallinckrodt Chemicals

Butyl acetate SeedChem

Chlorobenzene ACROS

m-xylene ACROS

2-heptanone Alfa Aesar

去離子水(Deionized water, 18.2 MΩ) Millipore Bedford

Pentane 友和貿易代理

Hexane ACROS

Octane 友和貿易代理

Nonane Alfa Aesar

Decane Fluka

Air 豐明氣體

Nitrogen (N

2

,99.99%) 豐明氣體

Oxygen(O

2

,99.99%) 豐明氣體

Argon (Ar,99.99%) 豐明氣體

Hydrogen (H

2

,99.99%) 豐明氣體

2-1-2 實驗器材

Agilent Tech.

內徑 0.25 mm 去活性非極性毛細管

2-1-3 儀器設備

1. 資料擷取卡(USB-6211):美商慧碁代理,用於擷取 FID 訊號以及控制六向閥、

馬達的運作。

2. 薄膜式氣體幫浦(NMP015S):台灣凱思孚有限公司,用於抽取採樣袋內的有 機氣體進入樣品環(Sample loop)以固定進樣體積及達到自動進樣的目的。

3. 六向閥(E2C6UWT-110):恆奕有限公司代理,配合氣體幫浦完成自動採樣,

以及控制流道方向的變換。

4. 氣相層析儀(HP-5890)與火焰離子偵測器:安捷倫科技,控制烘箱溫度溫度梯 度,以及偵測層析管柱分離出的有機氣體化合物。

5. 乾式流量計(Model DC-2):Tokyo Shinagawa,以指針顯示通過的氣體流量,

用於固定配製標準品的背景氣體體積。

6. 高壓產生器(CHP-1036E):晶勇實業有限公司,提供高壓、高頻率的正弦波交 流電源,做為電漿偵測器之輸入電源以產生電漿。

7. 紫外光/可見光光譜儀(Ocean USB-2000):雲陽科技代理,量測並記錄電漿偵 測器的發射光譜訊號。

8. 數位示波器(GDS-1072A-U):固緯電子實業有限公司,測量本研究中所使用的 高壓電源,以確認電源的電壓、頻率及穩定性。

2-2 電漿偵測器的製作

先以陶瓷片裁切一段外徑 2 mm、長度 2 公分之玻璃管做為電漿裝置之絕緣 層及主體,另以銼刀裁切一段內徑 0.25 mm,長度 3 公分之不鏽鋼毛細管,做為 電漿裝置的內電極,並於不鏽鋼毛細管上適當位置纏上鐵氟龍帶,使不鏽鋼毛細 管可以剛好嵌入玻璃管並固定住,如圖 2-1(a),接著取兩段長約 15~20 公分的單 芯銅電線,先將一條銅線一端的塑膠皮剝除約 1 公分,將剝除後露出的銅線纏於 不鏽鋼毛細管上,再以 AB 膠將不鏽鋼毛細管、銅線與玻璃管黏合在一起,注意 要將不鏽鋼毛細管與玻璃管間的接合處仔細封黏好,確保裝置內部達到氣密,僅 有不鏽鋼毛細管口及玻璃管出口為氣體出入口。接著將另一條銅線的塑膠皮剝除 約 3 公分做為外電極,小心並均勻的纏於玻璃管上,主體完成後的外觀如圖 2-1(b),接著將兩條銅線的另一端皆接上杜邦接頭以便與高壓產生器連接。

(a) (b)

圖 2-1 電漿裝置主體製作:(a)嵌入示意圖 (b)主體完成圖

另取一長 18 公分、寬 11 公分的塑膠板做為裝置底板,取兩片長 7.5 公分、

圖 2-2 短光纖對準電漿裝置示意圖

圖 2-3 電漿裝置外觀

接下來製作光譜儀的放置槽,先將光譜儀以一層保鮮膜包裹,接下來放置於 塑膠板上,調整電漿裝置與光譜儀的位置直到玻璃管與短光纖成一直線,使短光 纖正對著玻璃管的出口位置,開啟電漿裝置以及光譜儀的偵測程式,進一步微調 光譜儀位置,讓光譜儀能夠盡可能的接收電漿的發射光,微調完成之後以熱熔膠 小心固定光譜儀的位置,如圖 2-4,注意盡量不要動到光譜儀的位置,固定完成 並待熱熔膠冷卻後,將光譜儀取出,由於有保鮮膜的分隔,光譜儀不會被熱熔膠 直接黏住,可以取出,最後將殘留於熱熔膠上的保鮮膜適當修剪,並測試光譜儀 於放置槽中是否穩定,即完成光譜儀放置槽的製作。

圖 2-4 光譜儀放置槽外觀

2-3 LabVIEW 程式撰寫

本研究主要利用紫外光/可見光光譜儀(Ocean USB-2000),紀錄電漿放光光譜 的變化,並利用 LabVIEW 2014 撰寫相關系統控制以及數據處理程式,以利後續 的分析。首先在實驗中,利用程式控制馬達抽氣時間及六向閥的轉閥以完成樣品 自動進樣,確保每次進樣量相同並避免人為操作的實驗誤差,控制系統進樣的控 制面板和背後的程式設計如圖 2-5 所示。實驗結束後,再利用程式擷取並計算特 定波長範圍的光譜訊號,程式的控制面板和背後的程式設計如圖 2-6 所示。最後 再利用圖 2-7、圖 2-8 的程式對層析圖做平滑處理、計算訊噪比、計算積分面積等 數據處理,加快數據處理效率。

(a)

(b)

圖 2-5 GC 系統控制程式:(a)操作面板 (b)程式碼

在電漿實驗中,利用本程式控制馬達抽氣時間和六向閥轉閥的切換,自動化 進樣系統,確保每次進樣量相同,同時搭配紫外光/可見光光譜儀紀錄光譜變化。

(a)

(b)

圖 2-6 層析圖擷取程式:(a)操作面板 (b)程式碼

完成實驗後,利用此程式將光譜儀所記錄下的光譜圖擷取出來,可以選取任 意波長區段,將選取波段的放光強度對時間的變化從原檔案中擷取並扣除背景,

進而得到氣相層析的層析圖。

(a) (b)

(c)

圖 2-7 層析圖運算處理程式:(a)操作面板 (b)(c)程式碼

使用此程式讀取前述程式擷取的層析圖並進行一連串的處理,此程式將會自 動進行層析圖的平滑處理、計算訊噪比並自動存檔,方便後續的數據處理以及訊 號積分。

(a)

(b)

圖 2-8 訊號面積積分程式:(a)操作面板 (b)程式碼

本程式可以將前面經過平滑處理的層析圖進行進一步處理,可放大觀察層析 圖的局部區域,並選取欲積分的區域以及計算訊號面積,加速實驗後的訊號處理

2-4 樣品配製與高壓電源量測 2-4-1 氣體採樣袋的樣品配製

在配製氣體樣品前,需要先將氣體採樣袋進行清洗,使用空氣清洗 1 L 或 3 L 氣體採樣袋數次,完成清洗後,利用微量針筒抽取液體有機樣品,根據欲抽取樣 品溶液的密度及分子量如表 2-1,經過計算需抽取的樣品體積後以 10 µL 液體針 在各液體樣品分別抽取 1-8 µL 不等的體積,注入已填充空氣的氣體採樣袋中,並 用熱風吹拂採樣袋加速有機樣品揮發,直到袋中的液體樣品完全揮發後靜置於室 溫下數十分鐘,讓採樣袋中的氣體溫度與室溫達平衡,即完成實驗所需的有機氣 體樣品配製。

表 2-1 本研究配製有機揮發性氣體樣品的物理性質

Methyl isobutyl

ketone 100.16 117 0.802

Toluene

92.14 111 0.867

Butyl acetate

116.16 126.1 0.883

2-4-2 高壓電源的量測

圖 2-9 高壓電源量測架設圖

圖 2-10 示波器量測高壓電源時的顯示面板

2-5 實驗系統的組裝與測量

圖 2-11 實驗裝置系統圖

圖 2-12 電漿裝置實際架設圖

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