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2-1 實驗藥品

(a)

(b)

圖 2.2 (a)雙氫鍵及共價鍵香蕉型液晶混摻及(b)單氫鍵及共價鍵 香蕉型液晶混摻命名示意圖。

2-2 實驗儀器

1. 真空烘箱

型號:DENG YNG DOV-60

2. 示差掃描熱量計(Differential Scanning Calorimeter,DSC)

型號:Perkin Elmer Pyris 7 型

3. 偏光顯微鏡(Polarized Optical Microscope)

型號:LEICA DMLP

4. X-ray 粉末射線繞射儀(Powder X-ray Diffractometer,Powder-XRD)

5. 任意波形產生器(Arbitrary Waveform Generator,AWG)

型號:Tektronix AFG 3021

6. HP4194A 阻抗/增益相位分析儀(Impedance/Gain-Phase Analyzer)

夾具型號:HP16334A

7. 數位示波器(Digital Oscilloscope)

型號:Tektronix TDS-3012B

8. 加熱控溫系統(Therm-Control System)

型號:Models FP 800,FP900(Mettler Instruments)

9. 高速電源放大器(High Speed Power Amplifier)

型號:固緯電子公司-自組裝

型號:BRANSON 521Q 11. 高精度天平

型號:METTLER TOLEDO AG245 12. 加熱台(Hot Plate)

型號:Corning PC-420D

2-3 實驗流程

2-3-1 混摻流程

1. 利用高精度天平(誤差 0.1 mg)取 90-10 mg 之氫鍵液晶(I-An 或

IIIn-An),與10 - 90 mg 之共價鍵液晶(Sk)混合成 10 wt%至 90 wt%,

以 10 wt%為間隔,共九種比例混摻物。依比例不同所取之氫鍵及共價 鍵液晶量不同,使總重量約在 100 mg 即可。

2. 將混摻完畢之混合物加入 DCM,置於超音波洗淨器上震動約 10 分 鐘,使樣品完全融於溶劑中,使溶劑成為澄清透明,如液晶未能完全 融入溶劑,酌量增加溶劑。

3. 將混合好之混摻物溶劑置於加熱台上,將溫度控制為 45 oC,靜置 1

~2 天等溶劑揮發完畢即可作為性質量測所需之樣品。

2-3-2 偏光顯微鏡(POM)鑑定流程

偏光顯微鏡以二片偏光片配合Mettler FP900 與 FP82HT 組合之加 熱裝置,觀察樣品在加熱或冷卻過程中光學紋理變化,可初步判斷樣 品是否具有液晶性質及其液晶相種類與溫度範圍。二片偏光片 (下 稱為 Polarizer,上稱為 Analyzer) 偏光角度差通常調為 90 度。

1. 將 2-3-1 步驟最後所得之樣品取 1-2 mg置於兩層蓋玻片之中,並將 此兩片蓋玻片置於加熱控溫系統之加熱台上,先加熱至等向性液體狀 態(isotropic state),然後靜置一分鐘後,以 10 oC/m的速率降溫至 120

oC,再以 3 oC/m的速率降溫至液晶相溫度(liquid crystalline state),以 POM觀察是否有相分離,若有,重複 2-3-1 步驟,若無相分離,進行 下一步驟。

2. 取固體樣品 4-5 mg置於錫箔紙上,並將錫箔紙輕輕平放於真空烘箱 中,並加熱至160 oC,取a. cell gap = 4.25 μm,電極面積 = 1 cm2,平 行配向與 b. cell gap = 9 μm,電極面積 = 0.25 cm2,無配向等兩種液晶 顯示元件(cell)(皆由美相公司製作)分別垂直置入烘箱並立於液晶 中,待液晶以毛細現象往上填滿整個cell即可取出。

3. 取導電銀膠與導線黏接於灌好液晶之平行配向cell兩旁黏接處,以吹 風機吹此cell約 40 分鐘待銀膠與導線固定後,將cell置於加熱控溫系統

之加熱台上,先加熱至等向性液體狀態,然後靜置一分鐘後,以10 oC/m 的速率降溫至120 oC,再以 3 oC/m的速率降溫至液晶相溫度,持溫,

以POM觀察,等液晶之紋理圖生成後,以 200x的倍率拍照,並鑑定生 成之紋理圖是否為一般所認知的SmCP 的破碎扇形(broken fan)紋理 圖。

2-3-3 示差掃描熱量計(DSC)鑑定

將欲鑑定之樣品取2-5 mg將其裝在金屬鋁盤中,以壓片機加蓋密 閉後便可進行量測,所有樣品之量測溫度統一為40 oC-140 oC,升降溫 速率5 oC/m,並利用DSC所得到的相變化溫度,配合POM,Powder-XRD 及光電量測可以準確判斷出液晶相。

2-3-4 X-ray 粉末射線繞射儀(Powder-XRD)鑑定

平行之入射光遇到原子或質點後反射光之干涉現象,當反射的 X-ray 皆同相時,可形成建設性干涉而得高強度之繞射線,X-ray 繞射 情形可用 Braggs’ Law(nλ = 2d sinӨ)來描述,本實驗於同步輻射中心 的 bean line 17A1 進行,所用之光源 λ = 1.334431Å。

之玻璃毛細管吸起後,將玻璃管中液晶樣品置於X-ray光源處,以加熱 槍加熱至等向性液體狀態後,降溫至液晶相出現溫度以上10 oC,再緩 慢降溫至液晶相溫度並持溫,並於持溫時照射X-ray約 180 秒,待完成 後讀取負片並作成 2-D繞射圖譜。

2-3-5 光電量測

1. 將步驟 2-3-2 中所得到的平行配向元件置於加熱控溫系統之加熱台 上,並先加熱至等向性液體狀態,靜置一分鐘後,以 10 oC/m的速率降 溫至 120 oC,再以 3 oC/m的速率降溫至液晶相溫度,持溫,以POM觀 察,等液晶之紋理圖生成並盡量填滿整個電極面後,通以三角波電壓 並由示波器觀察及紀錄(圖 2.3)。其中如果電阻值增大,所截取的訊 號和雜訊都會變大,反之則都會變小,在考慮可接受的雜訊與容易判 斷並積分的回應電壓下,電阻選用 3 kΩ為一量測上方便的選擇。

圖 2.3 利用三角波法量測自發性極化值之儀器裝置圖。

2. 利用三角波法21量測並計算出spontaneous polarization value(Ps值),

得到公式

單位為nC/cm2

係數 1/2 為考慮分極反轉電流。

2-3-6 介電量測

1. 將步驟 2-3-2 中所得到的無配向元件置於加熱控溫系統之加熱台 上,並加熱至 180 oC,靜置一分鐘後,利用HP4194A接上夾具後接液 晶cell兩端黏接導線處,施加ACV = 1Vpp,5k Hz之電壓,並以 1 oC/m 的速率降溫至 40 oC,降溫過程紀錄回應之電容(Cp)值及溫度。

2. 因為C = ε’.εo.A/d,εo = 8.854.10-12 F/m,為真空中的電容率

(permittivity),A = 電極面積,d = 元件厚度(cell gap),代入C = Cp,

可求得ε’,即介電常數(dielectric constant)或相對電容率(實部)(real part of the relative permittivity)。

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