• 沒有找到結果。

2-1 實驗藥品、儀器設備

2-1.1 實驗藥品

benzene ACROS

heptane J.T Baker

toluene 友和貿易

m-xylene 景明化工

iso-butanol 景明化工

methyl isobutyl ketone 友和貿易

butyl acetate 景明化工

chlorobenzene 景明化工

bromopentane ACROS

2-heptanone 友和貿易

pentane 友和貿易

hexane ACROS

octane 友和貿易

nonane Alfa Aesar

16

17

1、數據擷取卡(NI-USB 6211):美商慧碁代理;讀取電漿裝置與 FID 的訊號、控制馬達、六相閥。

5、電子式氣體流量計:Varian analytical instrument;讀取氣體流量。

6、乾式流量計:Tokyo Shinagawa;以指針的刻度表示流過的氣體體 積。

18

7、數位示波器:固緯電子實業有限公司;用以讀取高壓交流電的電 壓及頻率。

8、高壓衰減棒:品極電子有限公司;把高壓電衰減 1000 倍。

19

20

之後把本實驗的電漿偵測器橫放在此兩個珍珠板上,並用熱熔膠固定 住玻璃管和珍珠板的接觸面。之後剪一小段鍍銀電線並塞入玻璃管另 外一端開口當作「感測電極」,並裁切一塊細長條狀珍珠板,一樣用 熱熔膠固定在珍珠板上後,讓感測電極還留有塑膠外皮的部分穿過珍 珠板以固定「感測電極」,避免它晃動到。裁切一塊約 7×9 cm 的珍珠 板,把整個電漿裝置放置於珍珠板上,並用螺絲鎖進電木板四周的圓 孔,把電木板固定於珍珠板上。如圖 2-4。即完成偵測器的製作。

圖 2-1 封口後的電漿裝置

圖 2-2 纏繞外電極的電漿裝置

21

圖 2-3 內電極上纏繞電線的電漿裝置

圖 2-4 電漿裝置完成圖

22

圖 2-5 電漿裝置示意圖

23

2-3 實驗電路示意圖

圖 2-6 為本實驗的電路示意圖。本實驗利用「介電質放電」的方 式,分別在纏繞於玻璃管外的電線以及不鏽鋼毛細管內電極上施以高 壓交流電後,把吹入偵測器的氰氣游離,形成氰氣電漿。並把鍍銀線 深入玻璃管內,用以捕捉氰離子,並把鍍銀線另外一端連接到麵包板 上,去讀取氰離子電流流過電阻的電壓訊號,再把此電壓訊號接到右 方運算放大器進行 1 倍放大、穩壓輸出後,用 DAQ 卡去讀取氰氣電 漿以及分析物通過電漿時的電壓訊號。圖 2-6 中,在鍍銀線感測電極 和 1.5 MΩ 電阻之間有一個 13 μH 的電感,此電感存在的目的是為 了避免萬一有電弧打在鍍銀線感測電極上時,電感可以抑制交流電的 變化,可以保護右邊的運算放大器,避免它被電弧的高電流燒壞。

24

圖 2-6 實驗電路示意圖

圖 2-7 FID 電路示意圖

25

2-4 LabVIEW 程式

本研究主要利用鍍銀線感測電極捕捉氰氣電漿中的氰離子電流 流過電阻的電壓訊號,並搭配 LabVIEW 程式紀錄氰氣電漿的背景電 壓隨時間的變化,並利用程式控制馬達的抽氣時間和六相閥的轉閥時 間,以完成自動進樣。程式如圖 2-8。至於再現性的實驗部分,也是 利用程式去控制馬達的抽氣時間以及六相閥的轉閥時間,以完成自動 連續進樣的目的。程式如圖 2-9。之後會用程式計算層析圖中每個化 合物的訊號峰的訊號高度和訊號面積,程式如圖 2-10。

圖 2-8 電漿層析圖訊號程式:(a)操作面板

26

圖 2-8 電漿層析圖訊號程式:(b)程式碼

此程式可用於讀取氰氣電漿中背景電壓值隨時間的變化,並把數 據做存檔,以用來做後續數據處理的計算。

27

圖 2-9 連續進樣訊號程式:(a)操作面板 (b)程式碼

此程式透過設定六相閥轉閥的時間,可以達到連續進樣單一樣品 的目的。

28

圖 2-10 層析圖訊號計算程式:(a)操作面板 (b)程式碼

此程式主要是用來計算層析圖訊號峰的訊號高度及訊號面積。

29

30

表 2-1 各有機樣品的物理性質

化合物 結構 分子量 密度

benzene 78.11 0.88

heptane 100.21 0.68

toluene 92.14 0.86

m-xylene

106.16 0.86

iso-butanol

74.12 0.80

methyl isobutyl

ketone 100.16 0.80

butyl acetate 116.16 0.88

chlorobenzene 112.56 1.11

bromopentane 151.05 1.22 2-heptanone 114.18 0.82

31

2-6 高壓電源的量測

由於本實驗提供給電漿裝置的是電壓 9 kVp-p、頻率 60 kHz 的高 壓、高頻率的交流電,如果直接用三用電表進行測量,會把三用電表 燒壞。因此電壓的測量方法為將高壓電源連接到高壓衰減棒,高壓衰 減棒可以將輸入的電源衰減 1000 倍,因此可以避免高壓電對示波器 造成損害,接著把高壓衰減棒另一端接上示波器進行電壓的測量。如 圖 2-11。

示波器參數的設定為先按下黃色的按鈕 CH1,再按下 F4 按鈕,

調整電壓值,由於高壓衰減棒會把高壓電衰減 1000 倍,因此要調整 面板上的 VARIABLE 按鈕,將電壓調成 1000×,以補正高壓衰減棒 衰減的倍率。之後開啟高壓產生器外部的電源後,先按下 AUTOSET 鈕,示波器會自動設定最佳化的參數。之後再按 Measurement 鈕,即 可在示波器螢幕上看到高壓交流電的電壓、頻率以及訊號峰形。如圖 2-12。量測完後,再關閉高壓產生器外部的電源,即完成量測。

32

圖 2-11 高壓電源量測架設圖

圖 2-12 示波器量測到的高壓電源電壓、頻率值

33

2-7 實驗系統架設圖

本研究利用自行組裝的電漿偵測器、氣相層析儀、簡單的電子迴 路以進行實驗的量測,電漿裝置使用內徑 0.25 mm 的不鏽鋼毛細管柱 作為內電極,電漿裝置的玻璃管外纏繞單芯線作為外電極,在內外電 極上施加電壓 9 kVp-p的高壓交流電以產生出電漿,並於玻璃管內放 置鍍銀線感測電極,接著把鍍銀線接到麵包板上的電子迴路,透過 LabVIEW 程式讀取氰氣電漿的背景電壓訊號。氣相層析儀使用 DB-5、

長 17 m 的毛細管柱,把配置好的混合有機氣體樣品透過六相閥注入 氣象層析儀中,將混合樣品依序分離後,進入到電漿偵測器進行分析,

藉此量測有機氣體樣品通過電漿時,背景電壓隨時間的變化。並探討 不同官能基的化合物在電漿內的反應機制以及對電漿的影響。實驗量 測系統如圖 2-13。

圖 2-13 實驗量測系統示意圖

34

相關文件