第三章 實驗方法及步驟
3.4 實驗步驟
3.4.3 Cell Process
Step1: 使用 C 社提供之 PI 進行 19W TFT &CF PI 印刷，膜厚控制 700A。
Step2: Rubbing by pass，進行 ODF Line 製作，AU ball 4.6um、Fiber 5.25um，
Sealant:AU ball :Fiber=100:2:1 調配製作。
Step3: 使用 PSVA 液晶進行 ODF，經 LC Margin 測試結果，LC 3.92mg/drop 進 行ODF 製作。
Step4: TFT & CF substracte 進行 VA chamber 對組。
Step5: 對組完成後，進行 1200x1300mm 面板切割，完成 Panel 包裝後寄送至日 本USIHO。
Step6: 對組完成後，進行 1200x1300mm 面板切割，完成 Panel 包裝後寄送至日 本USIHO。
圖3-8 Cell Process Flow Chart.
3.4.3 UV Cure Flow
Step1: 送至 USIHO 後進行不同條件之驅動電壓設定及 UV 曝光，圖 3-9。
Step2: 完成曝光後再送回工廠端進行 MOD，及光學特性量測。
圖3-9 UV Cure Flow Chart.
3.4.5 UV Lamp
Step1: 使用USHIO 准分子 Excimer (Xe) Lamp 光源，與業界使用金屬鹵化 Metal-Halide Lamp 比較如表 3.
Step2: 本次使用340BB，340BB2，350BB 三種光源，其波長約 320nm-360nm。
Step3: 340BB2 為 340BB 改良型，減少短波長 320nmUV 以下對材料損害。
Step4: 350BB 為最新改良，集中波長範圍,並評估無須 UV2 可能性。
Step5: 340BB，340BB2，350BB 三種光源選用不同測試照射時間。
表3. Excimer & Metal-Halide Lamp Compare table.
3.4.6 驅動電壓
Step1: 依據照射時間搭配驅動電壓條件，如表
Step2: Merck 使用較完 RSM 整實驗設計組,另取 340BB2 中心水準 1Pcs 進行UV2 7200sec。
Step3: Chiosso 增加 340BB, 350BB2 實驗設計組, 另取 340BB,350BB2 各1Pcs 進行 UV2 7200sec。
Step4: UV2 進行 7200sec 照射共 3pcs,再請 Merck 進行感光單體殘留測 試，( 表 4.標識紅框所示) 。
表4. 驅動電壓及 UV 照射條件表。
3.4.7 UV 照射
Step1:使用 PSVA 液晶製作之 19＂W Panel。
Step2: Stage 冷卻裝置 Chiller unit，溫控 20~25 度。
Step3: 將點燈治具至於 UV1 平台上，圖 3-10。
Step4: 照光時使用遮光布幕遮蔽，圖 3-11。
Step5: 待照射時間完成後，切斷電源取出面板，進行下一實驗。
圖3-10 Power Supply & Probe.
圖3-11 UV exposure condition.
3.4 實驗設備
3.4.1 熱式差掃描卡量計(Differential Scanning Calorimeter，DSC)
本研究之 PSVA 液晶使用 Perkin-Elmer DSC 型號之式差掃描熱量分析儀進行 分析，圖3-12，獨立的加熱系統及測溫系統來偵測待測物和標準物的溫度。使用 PSVA 液晶樣品與 TN mode 液晶在空溫的程序下，測量樣品的轉移溫度，並測量 在轉移過程中所發生的熱流變化與時間及溫度的函數關係。而在測試的過程為保 持兩者溫度相同，其所需在待測物端的額外增加或減少熱量就是待測物在測試過 程中由於反應所造成的實際熱量變化，因此DSC 可以用來確認液晶相變化的定 性及定量實驗。
圖3-12 Perkin-Elmer DSC。
3.4.2 熱重損失儀(Thermo-Gravimetry Analyzer，TGA)
使用Perkin-Elmer TGA7 熱重分析儀來檢測液晶質量對溫度變化時的一種熱 分析儀器，可測量測液晶初始分解、氧化、蒸發等質量的變化，並可測得樣品在 高溫時的劣化熱重損失及裂解情形。由分析出來的結果，質量的損失顯示出液晶 樣品的分解溫度，表示在特定某種溫度下，樣品可能產生某種化學變化或分解反 應；於裂解溫度之前的溫度範圍下，液晶可以被安全的使用，使用儀器如圖 3-13。
圖3-13 Perkin-Elmer TGA7 熱重分析儀。
3.4.3 色彩輝度計
本實驗所使用之 BM-5A 色彩輝度計，圖 3-14，除了可正確地測定輝度、色 度、色溫度之外，同時採用光電倍增管（PMT）作為感光元件，連微弱的光源也 可以進行高精度之量測，使其能夠達到穩定的測定面板之輝度對比值。將面板所 發出之光線，透過紅外線截止濾波器將紅外線過濾，此光線經物鏡折射後入射到 鏡頭孔徑中，經控制入光量的大小，經聚光鏡將光線集中及光二極體進行檢測，
完成類比/數位轉換將訊號混合成類比輸出。
圖3-14 BM-5A 色彩輝度計。
3.4.4 原子力顯微鏡（Atomic Forces Microscopy）
使用 NT-MDT P47 原子力顯微鏡（Atomic Forces Microscopy, AFM）儀器搭 配Tapping 探針，圖 3-15，主要利用探針與材料表面接觸的相互作用，可用來偵 測材料表面奈米級顯微技術分析，相關材料表面粗糙度、形貌及表面電荷，可以 以2D 與 3D 型態顯示薄膜之表面起伏，本實驗利用 AFM 來確認 PSVA 液晶照射 前後表面粗糙度之差異。
圖3-15 NT-MDT P47 & Tapping 探針。
3.4.5 偏光顯微鏡( POM )
使用OLYMPUS BX51偏光顯微鏡(Polarized optical microscope,POM)，圖 3-16，內藏式濾光片廣角目鏡視野數: 26.5mm進行液晶觀察，偏光顯微鏡是在光 源與樣品間，物鏡與目鏡間各裝一片偏光板，其中在載物台下方者稱polarizer，
另一裝置在鏡筒內者稱為analyzer。其主要原理為藉由偏振光通過待觀察試片時會 產生不同折射率的光，而這些光線在通過另一片偏光板時，會因干涉作用而呈現 各種不同顏色的干涉色，藉此可分析判別試片內之不同相之結構與型態。
圖3-16 OLYMPUS BX51 偏光顯微鏡。
3.4.6 反應時間量測系統(GLRT)
在使用液晶平面顯示器(TFT Flat Panel Display)，反應時間(Response Time)已 日趨重要。因為反應時間直接影響了視訊的動畫品質表現 (TV/ DVD/ Game application, Cell Phone)。本實驗使用 GLRT (Gray Level Respone Time)進行灰階閃 爍畫面之分析，如圖3-17，典型的反應時間量測是指 LCD 顯示畫面切換由黑到 白及由白到黑的週期時間量測 (參考 VESA 標準 305-1 為例) 而，這個定義不會 是實際最長的時間，一般而言黑與白的畫面切換也不會造成甚麼問題。主要問題 是在實際動畫播放時，立體物件移動產生的 “灰階至灰階”(Gray Level-Gray Level) 間的切換反應時間會數倍長於由黑到白及由白到黑的反應時間，而造成殘影現 象。而殘影問題一直是TFT LCM 不及 CRT Display 的弱點之一，因此反應時間 為本實驗重點規格量測之ㄧ。
圖3-17 GTRS 量測系統及 Tr-Tf 波形圖。
3.4.7 GC (氣相層析質譜儀)
高分子材料領域，常使用 GC 分析聚合物的單體殘存量，尤其醫學、液晶材 料等高分子單體分析，另外對於製程所使用的溶劑純度也可以使用氣相層析儀進 行測試。在液晶材料研發的分析上，除了針對液體樣品如液晶等成份做分析外，
還可搭配熱裂解儀(GC/MS)，將樣品中的配方一一解析定性，對於本實驗 PSVA 液晶材料的配方研究是最好的工具。
本實驗由 M 社協助使用 GC-7800 進行分析，如圖 3-18，GC-7800 氣相色譜 儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動相，採用沖洗法的 柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時，由於各組分在色譜柱中的氣 相和固定液液相間的分配係數不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度也就同，
經過一定的柱長後，順序離開色譜柱進入檢測器，經檢測後轉換為電信號送至資 料處理工作站，從而完成了對被測物質的定性定量分析，本次針對 PSVA 液晶面 板於Panel 周邊與 Panel 中心進行量測，比對經 UV 曝光後，Panel 中心與 Panel 周邊之液晶分子污染狀態，量測位置如圖3-19。
圖3-18 GC 氣相層析質譜儀。
圖3-19 GTRS 量測系統及 Tr-Tf 波形圖。
3.4.8 HPLC(高效率液相層析儀)
高分子材料的聚合效果對於整體材料的效能及用途影響頗鉅。所以在材料完 成聚合後，必需以GPC(凝膠滲透層析儀，HPLC 的一種)來測量材料的物理特性，
以確保材料效能。PerkinElmer Series 200 GPC 系統搭配 TurboSEC 軟體，能量測 Number-average molecular weight(Mw)，mass-average molecular weight(Mw，
z-average molecular weight(Mz) 和 Polydispersity / Molecular weight
distribution(MWD)，這些都是材料定性中常重要的參數。所以 HPLC 是材料分析 中十分重要的工具，對液晶材料而言，可比對液晶層單體殘留狀態，本次針對 PSVA 液晶中經 UV1 cure 後所殘留在 Panel 中心與周圍之 RM 殘留率，如圖 3-19，
確認PSVA 液晶反應狀態。
第四章 結果與討論
4.1 Sealant 對 PSVA 液晶之影響
4.1.1 Sealant 影部硬化率
確認 Line: Space=100um:50um 之條件下，1000mJ 影部硬化於遮蔽區 25um 處時,反應率呈現較大轉折，影部硬化率只達到 45%，圖 4-1。將曝光量升到 3000mJ 後則 25um 遮蔽區下之影部硬化率可達到 70%，此結果可設定最小 25um 線寬為安全範圍條件，圖 4-2；以 TV 面板而言，Source & Gate 區之 Fun Out 線 路下，Metal 過大會有影部硬化之問題，若 Sealant 硬化不完全，將導致處 Sealant 與液晶分子間產生離子析出而造成液晶污染。
SUR-27 為 PSVA 用膠，於線路 metal 遮蔽下 50/100 線寬,其影部硬化能力最 佳，SUR-22 & 22M4 於 3000mJ 時轉換率已達 85%以上,與 S-WB41 水準相當，
本次實驗確認S 社之 Sealant 可符合 PSVA 液晶之製作。
圖4-1 不同 Sealant 於 1000mJ 下之影部硬化率。
圖4-2 不同 Sealant 於 1000mJ 下之影部硬化率。
4.1.2 Sealant N-I Point
圖 4-3，N-I point (液晶相轉移溫度)確認約餘 81℃，積水 2 種膠材搭配 PSVA LC 無特別差異，不同 UV 1000 & 3000mJ 對 N-I point 影響不大。
圖4-3 不同 Sealant 於 1000mJ/3000mJ 下之 N-I Point。
4.1.3 Sealant VHR
VHR( Voltage holding ration)測試為 seal 非離子析出測試，由結果來看，如 圖4-4 所示。3000mJ 之 VHR 略優於 1000mJ，整體 PSVA 液晶撘配不同 Sealant 之VHR 仍維持於 95%以上，已達安全轉換率條件,為低污染風險。
圖4-4 不同 Sealant 於 1000mJ/3000mJ 下之 VHR。
4.2 ITO Silt 之光學效應
以 OM 確認 ITO Silt 各條件所 ETCH 後之圖形如圖 4-5 所示，所設定條件 Line 最小可製作 5.597um、Space 最小可製作至 3.220um，如圖 4-6 所示，ITO Silt 需要再以曝光及正型光阻進行測試，才能找到最佳Silt 條件。
確認 ITO Silt 於不同條件下之光學經量測後分析 Tr & L0 得到下列三點結果:
(1) 隨 Line(6.0um 以下)及 Space(4.0um 以下)寬度减少，Response Time (Tr)可小於 16ms，如圖 4-7。
(2) 随 Line(6.0um 以下)及 Space(4.0um 以下) 宽度减小，暗態輝度 L0 可小於 0.04 nits，對比相對可提升至 3300 以上，如圖 4-8。
(3) Line 4.8um 及 Space 4.8um 下，驅動電壓 24v / UV 照射 150sec 得到最大對比
>3500，Response Time (Tr)可小於 15ms，如圖 4-9。
圖4-5 不同 Silt 經 ETCH 後線幅。
圖4-6 ITO Silt 最小/最大線幅 OM 圖形。
圖4-7 不同 ITO Silt (Line & Space)對 Tr 之影響。
圖4-8 不同 ITO Silt (Line & Space)對 L0 之影響。
圖4-9 ITO Silt (Line 4.8um & Space4.8um)光學結果。
Line 4.8um, Space 4.8umTr
200
(3) 不穩定成因:
圖4-11 M 社 PSVA 液晶於不同 UV 及驅動電壓條件之結果。
圖4-12 M 社 PSVA 液晶最佳操作條件。
4.3.3 C 社 PSVA 液晶光學結果
(1) C 社 PSVA 曝光條件與 C 社結果相同，Tr-Tf 隨 UV 曝光時間增加，照光 時驅動電壓減小，可得到較快之 RT，圖 4-13。
(2) L0 於曝光時間降低，照光時驅動電壓檢小時，可得到較佳之 CR 值。
(3) 由 RT / CR 值相同呈現反比關係，但 C 社 PSVA 液晶僅於在特定電壓下 及曝光時間下才能得到較佳之光學特性，顯示單體反應製程範圍較 M 社 窄。
(4) 最佳化目標以 RT <30ms & CR>3000~5000 為目標 (5) 考量大基板驅動電性，故使用較長電壓範圍 (6) 最佳化操作條件，圖 4-14。
驅動電壓:24~26V
UV1 曝光時間 148~158sec
圖4-14 C 社 PSVA 液晶最佳操作條件。
4.3.4 PSVA 液晶偏光顯微鏡
比較 M 社 PSVA 液晶與一般 TN 型液晶於偏光顯微鏡圖形如下(PSVA 液晶未 經UV 曝光反應)
圖4-15 PSVA 液晶與一般 TN 型液晶之偏光圖。
4.3.5 PSVA 液晶 AFM
由 AFM 分析結果可以看出 PSVA 液晶於 UV 照射處理後經變質層後粗糙度
由 AFM 分析結果可以看出 PSVA 液晶於 UV 照射處理後經變質層後粗糙度