第四章、 地板類建材揮發性有機化合物標準檢測試驗法—
第三節 建材中揮發性有機物質逸散檢測方法—
—小型環控箱測試方法
一、測試原理：
本方法主要用於室內建材中揮發性有機物質（ Volatile Organic Compounds，VOCs）之逸散評估；利用小型環境控制箱模擬室內環境 條件，將欲測試的建材放入，建材中之揮發性有機物質會於環控箱內 慢慢逸散至穩定狀態，再以含 Carbotrap 及 Carboxen1000/1003 三種 不同吸附劑之吸附管予以定流量捕集濃縮，經熱脫附（Thermal Desorption）裝置熱脫附後注入氣相層析質譜儀（GC/MS）及氣相層 析儀/火焰離子偵測器（GC/FID），分別進行揮發性有機物質的定性與 定量分析。
二、適用範圍
本方法適用於常見室內建材中揮發性有機物質之逸散濃度測試，
以計算其逸散率與衰減情形。適用範圍受限於樣品收集時揮發性有機 化合物在吸附管可能的穿透效應，檢測濃度範圍將在後續實驗中訂定
。 三、干擾
（一） 建材所含揮發性有機物質於建材製造完成後慢慢逸散於空氣 中，為精準的評估VOCs 的逸散量，須於建材製造完成後一週 內進行採樣分析，以避免儲放過程中因有機物質逸散或受其他 污染源污染而產生誤差。
（二） 建材樣品於採樣及運送過程中，須避免接觸其他有機物質污染 源，而使建材對特定有機物質產生吸附或脫附之現象，對於分 析結果產生干擾；樣本在採樣及運送過程中須置放於 4℃之密 閉空間下進行保存。
（三） 研究分析進行前須使用三倍環控箱內部體積之潔淨空氣進行 沖洗及置換，同時測試環控箱內空氣中VOCs 濃度須在 2μg / m3 以下，以避免環控箱內部殘留之有機物質對於樣品分析結
果產生干擾。
（四） 實驗分析過程中，每次分析一片建材後，需進行空白試驗，以 確認環控箱內部及分析系統管線中並無殘留上次分析之有機 物質；分析系統管線應避免使用橡膠等材質成份的元件，以避 免對於欲分析之有機物質產生吸附而致干擾。
（五） 潔淨空氣所含之有機物質濃度，單一成分揮發性有機物質 (VOC)濃度不可超過 2μg/m3，而總揮發性有機物質(TVOC)濃度 則不可超過 10μg/m3。
四、設備：
（一） 採樣與前處理設備
1、 微量注射針：10μL、100μL、1mL 2、 具有附鐵弗龍密閉蓋試藥瓶：1mL 3、 空氣採樣袋：Tedlar 材質，體積 1L 4、 排煙櫃
（二） 儀器設備
1、 環境控制箱：環控箱構造須符合 ASTM D5116-97 規定，須具有 能夠控制溫度、濕度、風速及換氣率等環境變項以模擬欲測試 之環境條件，內部構造需應具有非吸附性、具化學惰性和拋光 的內部表面，結構上也減少使用填隙劑或吸盤，且具有不漏氣 及非吸附性的門；空氣的流動要有適當的出入口，於出風口上 也需要有溫度、濕度的監測器，溫溼度控制準確度分別須達到±
0.5℃，±5％RH。
2、 潔淨空氣產生系統：以無油壓式空氣縮機抽取經過除濕器與活 性碳過濾過的環境空氣（例如：使用 membrane dryer），以製 造潔淨空氣送進環控箱。另外，也可以使用儲氣鋼瓶，或經活 性碳過濾的空氣。潔淨空氣所含之有機物質濃度，單一成分揮 發性有機物質(VOC)濃度不可超過 2μg/m3，而總揮發性有機物
質(TVOC)濃度則不可超過 10μg/m3。
3、 流量控制裝置：能將潔淨空氣以定流量方式導入環控箱內部，
控制實驗所需之換氣率。
4、 熱脫附裝置：熱脫附裝置須具備熱脫附吸附管的能力，且有溫 度控制裝置，能迅速加熱至 300 10℃，並通以不含有機物質 的氮氣或氦氣者。
5、 採樣幫浦：能抽取環境控制箱內混合均勻的氣體至熱脫附裝置 進行捕集。
6、 電子式流量控制器：能控制流量範圍為 0 至 100 mL/min 者 7、 氣相層析儀，附有火焰離子化偵測器及樣品注入器（或自動樣
品注入器）。
8、 質譜儀：為四極式、離子捕集式質量選擇器或其他相同功能之 質譜儀，具每秒至少可掃描 30 至 300 amu 一次之質譜者 9、 層析用積分儀或紀錄器。
10、分離管柱：
GC FID：參考如毛細管柱編號 90325C，內徑為 0.32mm，長度為 60m，
膜厚 5.0μm，或同級品
GC MS：參考如毛細管柱編號 000425J，內徑為 0.25mm，長度為 60m，
膜厚 2.0μm，或同級品 五、實驗藥品
（1） 試劑水：定義經離子交換及活性碳過濾純化或蒸餾。
（2） 試藥：ACS 分析試藥級或同級品。
1、甲醇：純度 99.0％以上。
2、苯：純度 99.0％以上。
3、甲苯：純度 99.0％以上。
4、甲基苯：純度 99.0％以上。
5、乙基苯：純度 99.0％以上。
6、鄰-二甲苯：純度 99.0％以上。
7、間-二甲苯：純度 99.0％以上。
8、對-二甲苯：純度 99.0％以上。
（3） 儲備標準溶液：分別取適當體積之有機物質液體，溶於甲醇 溶液中，混合並定容至 1 mL 體積，配製濃度約為 2000 μg/mL
。或購買經認証之標準溶液。儲備標準溶液裝於棕色玻璃容 器中，避免留有氣體空間，冷凍保存於-10℃ 至 -20℃之間
，可保存 6 個月。
（4） 檢量線標準溶液：由儲備標準溶液，以甲醇稀釋配製濃度分 別為1~300μg/mL 之檢量線標準溶液；若濃度經查核標準品 測試，不符其規範時，需重新配製。
（5） 氦氣(He)：99.999％以上。
（6） 氮氣(N2)：純度為 99.99％以上。
六、採樣與保存
i.採樣前準備：採樣所使用之採樣袋、潔淨鋁箔、採樣箱內部等
，須於採樣前以去除水分及有機物質之高純度氮氣予以沖洗及 置換，清洗完成後應密閉並置放於潔淨處。
ii.建材樣品收集：收集建材樣品需為製造完成兩日內，由試驗人 員至工廠或現場進行採樣，乾式建材以潔淨鋁箔包覆置入採樣 袋中，切割尺寸為 300mm×300mm，收集後放置於 4℃下之採樣箱 中予以保存；濕式建材則在未開啟狀態置入 4℃下之採樣箱中 予以保存，均於兩日內進行分析。
iii.建材樣品保存及運送：建材樣品收集於採樣箱中保存，溫度控 制於 4℃下進行運送，過程不得開啟避免碰撞，直到環控箱中 的空白試驗完成後方得以開啟，開啟過程應於環控箱中進行，
濕式建材應於排煙櫃中開啟，並於環控箱中進行刷塗製作受測 樣品。
iv. 空白試驗:在進行實驗分析前，須以三倍環控箱內部體積之潔 淨空氣清洗；清洗完成後，需以氣相層析質譜儀量測環控箱內部 有機物質之濃度值，以確保環控箱內部無有機物質殘留；每片建 材分析完成也需進行空白分析；當單一揮發性有機物質的濃度大 2μg/m3時，則須分析實驗室空白以確定污染來源。
七、步驟
（一）標準氣體配置
當標準品為液態時，可從標準品中分別配製成 1~300μ g/mL 不同濃度之液態標準品，可以藉由添加定量之混合各 種待測化合物之液態標準品於鐵氟龍材質之採樣袋內方式 來製備，這種製備標準氣體方式是當標準品為液體時，可用 以下步驟來配製一標準氣體。
1. 以零級空氣或氮氣沖洗採樣袋，沖洗方法是將零級空氣或氮 氣以三倍採樣袋體積置換袋內空氣；置換完後，將採樣袋內 空氣完全排出並立刻將採樣袋之入口閥關緊。
2. 以微量注射針注射預先已配製好的液體標準品於採樣袋內
，將採樣袋以紅外線加熱燈加溫直到採樣袋內的液態標準品 完全揮發。
3. 再從採樣袋中抽取標準氣體之前，必需讓它在紅外線加熱燈 中平衡至少 20 分鐘，以避免標準氣體凝結下來。
4. 以下列方程式計算採樣袋內每一個化合物之濃度：
濃度(μg / L) = (Va) (C0) ×10 -9 / Vf
此處，Va：液體標準品注入至採樣袋的體積，μL C0：液態標準品濃度，μg/mL
Vf：採樣袋體積，L
（二）以高壓氣體鋼瓶製備標準氣體
標準氣體的製備方法也可以以高壓氣體鋼瓶之方式來製備
，其配製步驟如下：
1. 高濃度鋼瓶氣體標準品如果含有樣品中預期存在之所有有 機化合物成份，則可採用稀釋高濃度標準品來配製低濃度標 準品之方法。
2. 配製稀釋標準樣品時，校正之浮子流量計一般用來計量高濃 度標準氣體和稀釋氣體之流量；其它類型流量計和稀釋系統 皆可使用。
3. 每一個流量計在使用前皆須以皂沫流量計校正。
4. 校正流量計後，以 6 mm 鐵氟龍管連接流量計、檢量線標準 氣體鋼瓶及稀釋氣體系統，流量計出口處連接到一個無洩漏 之 Tedlar 採樣袋，調整氣體流量使到所欲稀釋濃度。應留 意不要在採樣袋中充入太多氣體，否則會造成稀釋系統額外 壓力。記錄二個流量計之流率、實驗室溫度及大氣壓力。以 下式計算稀釋氣體中每項有機物成份之濃度 Cs (ppm)：
106＝ppm 轉換係數
＝標準氣體有機化合物莫耳(或體積)分率 S ＝標準氣體流率（mL/min）
D ＝稀釋氣體流率（mL/min）
5. 單段稀釋可用來製備稀釋比率為 1:20 之標準氣體，如果要 達到更高稀釋比率，建議使用二段稀釋系統。在第二段稀釋 時，以稀釋氣體充滿採樣袋作為二次稀釋。記錄實驗室溫度
、大氣壓力及靜壓值。經過溫度及壓力修正後，用下列公式 計算最後氣體混合物之有機物濃度 Cs（單位為 ppm）：
106＝ppm 轉換係數
＝標準氣體中之有機化合物莫耳(或體積)分率 S1＝第一階段，標準氣體流率（mL/min）
S2＝第二階段，標準氣體流率（mL/min）
D1＝第一階段，稀釋氣體流率（mL/min）
D2＝第二階段，稀釋氣體流率（mL/min）
（三）建材樣本測試分析
1. 設定環境控制箱之環境條件在：溫度 25℃，溼度：50﹪，
換氣率：0.5 ACH。
2. 空白實驗：在進行建材樣本分析前，須進行環境控制箱內部 之空白分析；當環控箱環境條件以達到設定值後，以採樣速 率為 50 cc/min，採樣時間為二小時進行採樣，經熱脫附裝 置，以 GC/MS 進行分析，不可分析出有明顯之有機物質存在
。
3. 空白實驗分析完成後，將測試建材放入環境控制箱內部，建 材中所含的揮發性有機物質會於環控箱內部慢慢逸散，利用 環控箱內部循環系統，使揮發性有機物質能於環控箱內部充 分混合。
4. 定性分析：建材放入 1 小時後，以每分鐘 50 cc/min 進行採 樣，採樣時間為一小時，經熱脫附裝置捕集後，以 GC/MS 進
行 VOCs 定性分析。
5. 檢量線建立：依上述(一)配製不同濃度之標準氣體，取定量
5. 檢量線建立：依上述(一)配製不同濃度之標準氣體，取定量