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第四章、 地板類建材揮發性有機化合物標準檢測試驗法—

第二節 數據之品保與品管

一、甲醛檢量線之建立與製作

甲醛之檢量線建立,先分別配製 23.97 μg/mL、239.7μg/mL 及 7990 μg/mL 之甲醛標準溶液,並以其配製高、中、低濃度檢量線,

其濃度範圍分別為高濃度檢量線:1.9176∼47.94μg/mL、中濃度檢量 線(0.2397∼7.99μg/ml)及低濃度檢量線:0.0479∼0.2397μg/mL,

各檢量線至少配製五種不同濃度之標準溶液,並以 10μL 之氣密針定 量注入 XAD-2(coated with 2-HMP(2-Hydroxymethyl- Piperidine),

待靜置隔夜後(8 小時)再以 1mL 之甲苯(Toluene)脫附,並以 GC/FID 進行分析,各檢量線之 R2須高於 0.995 以上,以符合檢量線規範,其 甲醛濃度值與波峰面積值之關係如表 5-2.1 所示。

表 5-2.1 甲醛濃度值與波峰面積值關係

Formaldehyde 高、中、低濃度對波峰面積之關係

高濃度 中濃度 低濃度 Mass

(μg/mL) Peak Area Mass

(μg/mL) Peak Area Mass

(μg/mL) Peak Area 1.9176 119809156 0.1917 75299913 0.04794 32115918

7.99 293276048 0.2397 89172341 0.09588 48349698 15.98 631892280 0.9588 99677031 0.14382 59597624 31.96 1288449282 1.9176 119809156 0.19176 75299913 47.94 2009828710 7.99 293276048 0.2397 89172341

(1)甲醛高濃度檢量線

甲醛之高濃度檢量線分別以 1.91、7.99、15.98、31.96、47.94 ( μg/mL)等五種濃度取 1μL注入吸附管內,並以甲苯(Toluene)脫附後

,再以 GC/FID 分析,其檢量線 R2=0.9993>0.995 合於規範標準,準確 度以回收率表示,其平均回收率為 109.64%,合於規範 85∼115%,

如圖 5-2.1。

(2)甲醛中濃度檢量線

甲醛之中濃度檢量線分別以 0.23、0.47、0.95、1.91、7.99 (μ g/mL)等五種濃度取 1μL注入吸附管內,其檢量線 R2=0.9975>0.995 合於規範標準,準確度以回收率表示,其平均回收率為 97.98%,合 於規範 85∼115%,如圖 5-2.2。

(3)甲醛低濃度檢量線

甲醛之低濃度檢量線分別以 0.04、0.09、0.14、0.19、0.23 (μ g/mL)等五種濃度取 1μL注入吸附管內,並以甲苯(Toluene)脫附後,

其檢量線 R2=0.9993>0.995 合於規範標準,準確度以回收率表示,其

R2=0.997>0.995

圖 5-2.2 甲醛中濃度檢量線

R2=0.998>0.995

圖 5-2.3 甲醛低濃度檢量線

R2=0.997>0.995

二、方法偵測下限

四、精密度之建立

精密度是將檢量線濃度最低點連續測定7次,求其變異係數(CV),其 值不可超過15%,本次實驗測試之精密度(RSD)以中間濃度值0.143、

0.958及15.98(μg/mL)各測七次,在高、中、低檢量線中,其精密度分 別為2.45%、6.45%及6.27%,皆符合精密度規範,如表6-1.2。

% 100 (%)= ×

Xn

RSD S

S:標準偏差 Xn:分析結果平均值

每一批次實驗均會進行回收率、精密度等評估,以確保實驗過程 具有良好之品質管制。

表 5-2.2 甲醛之準確度、精密度及方法偵測下限

化合物種 準確度(%) 精密度(%) 偵測下限(ppb) 高濃度甲醛 109.64% 2.45% - 中濃度甲醛 97.98% 6.45% - 低濃度甲醛 93.38% 6.27% 0.04 ppb

五、環境箱之空白分析

環境箱之空白分析必須在建材測試之前,利用潔淨空氣(VOCs 2μg/m3以下)進行三倍環控箱體積之置換,以確保環控箱內並無 殘留有機物質,避免對建材分析產生干擾,根據 ASTM D-5116-97 之規定,潔淨空氣所含之有機物質濃度,單一成分揮發性有機物 質(VOC)濃度不可超過 2μg/m3,而總揮發性有機物質(TVOC)濃度 不可超過 10μg/m3

甲醛於木質建材分析過程中,環境箱背景濃度值均小於 10μ g/m3,符合規範,如表 5-2.3。

在背景實驗結果可以發現,各片建材測試其揮發性有機化合 物濃度均在 10μg/m3以內,達到測試基本規範,但多數測試並沒

有達到 2μg/m3的濃度範圍內,因此本研究將原本 3 倍體積潔淨空 氣置換時間延長至 12 小時,以 6 倍環控箱體積置換方式,降低環 控箱背景濃度,其中膠合地板測試之環控箱背景濃度降至 1.21 ppb,符合國際測試標準。其運送空白及實驗室空白分析均低於偵 測下限,在分析過程中均無受到其他污染源之污染。

表 5-2.3 環控箱甲醛背景濃度

測 試 建 材 環控箱甲醛背景濃度 合 成 地 毯 6.69 μg/m3 銘 木 地 板 6.51 μg/m3 木 心 夾 板 9.18 μg/m3 膠 合 地 板 1.21 μg/m3