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建立健康綠建材-半揮發性有機化合物 SVOC 檢測方法

本研究參考「CNS 16000-25:建材逸散半揮發性有機化合物測定-微型容器法」, 建構「全新-建材逸散微型容器檢測系統 」,目前已完成設備系統之新購與整合,至 2018 年 09 月已完成設備性能驗收。相關系統與設備依據「CNS 16000-25」規定設置,

並增加許多進氣與採樣系統,以下為建構之「建材逸散微型容器檢測系統」: 表 3-1 新建置構建材逸散微型容器檢測系統

CNS 16000-25:建材逸散半揮發性有機化合物測定-微型容器法 原始標準:

微型容器-試驗第一步圖例

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CNS 16000-25:建材逸散半揮發性有機化合物測定-微型容器法

微型容器-試驗第二步圖例 全新建置-建材逸散微型容器檢測系統(2018.09 月完成性能驗收)

CNS 16000-25 室內空氣-第25部:建築產品逸散半揮發性有機化合物之測定-微型容器法

高溫熱風循環烘箱 恆溫恆濕箱

採樣管與幫浦 逸散試驗(第一步試驗) 脫附試驗(第二步試驗)

逸散試驗(第一步試驗)

脫附試驗(第二步試驗) 恆溫恆濕箱

高溫熱風循環烘箱

微型容器 630ml

以微型容器-試驗第一步(逸散試驗)之條件設計:

溫度 25℃± 0.5 ℃ 溫度分布±2℃

相對濕度 50% ±5%

CNS 16000-25:建材逸散半揮發性有機化合物測定-微型容器法 微型容器空氣流速 1.2L/h (20 mL/min) ±3%

空氣幫浦流速 0.9L/h (15 mL/min) ±3%

背景濃度 SVOC 低於 50ng/m3

CNS 16000-25 室內空氣-第25部:建築產品逸散半揮發性有機化合物之測定-微型容器法 逸散試驗(第一步試驗)-24小時逸散測試 1.2L/h (20 mL/min) ±3%

 空氣幫浦流速

0.9L/h (15 mL/min) ±3%

 背景濃度SVOC低於 50ng/m3

空氣過濾器 空氣幫浦 流量計與調節器

CNS 16000-25 室內空氣-第25部:建築產品逸散半揮發性有機化合物之測定-微型容器法 逸散試驗(第一步試驗)-24小時逸散測試 0.9L/h (15 mL/min) ±3%

微型容器空氣流速 1.2L/h (20 mL/min) ±3%

 溫度 25℃± 0.5 ℃

 溫度分布±2℃

 相對濕度50% ±5%

 背景濃度SVOC低 於50ng/m3

(資料來源:本研究整理)

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經果 1 個月的建構與校正,完成驗收與準確度、回收率、不確定度等量測。

表 3-2 新建構建材逸散微型容器檢測系統(建置情形)

(資料來源:本研究整理)

表 3-3 新建置建材逸散微型容器檢測系統(校正報告) 高溫熱風循環烘箱

恆溫恆濕箱

(資料來源:本研究整理)

本研究新建置之「建材逸散微型容器檢測系統」,在性能測試與驗收上,測試符合 CNS 16000-25 之要求,經過 24 小時相對濕度變化與環控箱之溫度穩定度確認,其溫 度變化可以控制在設定溫度 25℃±0.5℃、相對濕度 50%±5%,性能測試詳如下表。

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0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00

恆溫恆濕箱-24小時相對濕度變化, °% 1.2L/h (20 mL/min) ±3%

 空氣幫浦流速

0.9L/h (15 mL/min) ±3%

 背景濃度SVOC低於 50ng/m3

相對濕度50% ±5% 於50ng/m3

(資料來源:本研究整理)

第二節 建立健康綠建材-半揮發性有機化合物 SVOC 檢測方法

本計畫「建材塑化劑逸散量評估方法之研究」以「建材逸散半揮發性有機化合物 測定-微型容器法」(ISO 16000-25 標準)(CNS 16000-25),進行不同「室內建材」(例 如,PVC 地板、板材..等)及「環境因子變化」(溫度 25℃、相對濕度 50%..等)實驗,

透過「逸散試驗」及「脫附試驗」等二階段歷時測定,瞭解台灣室內常見建材逸散「塑 化劑-半揮發有機化合物」(SVOCs)之污染物質種類及逸散量,可作為建材逸散污染物 質定性及定量之「本土建材物質資料庫」。

本研究透過不同環境變因之改變,測試建材種類之變化,研究成果可具體建立符 合台灣氣候環境之「室內建材逸散塑化劑測定標準方法」,並從不同環境變因中分析影 響建材逸散半揮發性有機化合物之「環境關鍵因子」,實驗結果並可比對相關理論之建 材逸散模式,提出「環境關鍵因子」對「塑化劑之半揮發性有機物質逸散模式」之影 響分析,成果可應用於室內建材逸散「塑化劑」與「室內空氣污染物濃度」之關連建 立,以及健康危害及風險管理之暴露評估。

表 3-5 塑化劑與半揮發性有機化合物 SVOC 檢測方法 塑化劑與半揮發性有機化合物 SVOC 檢測方法

(資料來源:CNS 16000-25,2016)

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表 3-6 塑化劑與半揮發性有機化合物 SVOC 檢測方法

ISO 16000-33 (2017)

以 GC/MS 偵測鄰苯二甲酸酯類標準方法

(使用 DB-5MS, length 30 m, internal diameter 0,25 mm, film thickness 0,25 μm or another suitable capillary column of limited polarity, e.g. DB 5, HP5 MS, DB 170 3)

環檢所 NIEA T801.10B (2011)

CNS 15138-1(2012)

塑膠中鄰苯二甲酸酯類檢測方法-氣相層析質譜 儀法(GC-MS)

(使用 HP-5MS UI (5%-phenylmethylpolysiloxane, 30m × 0.25 mm, film thickness 0.25 μm, Agilent J&W GC column, USA)石英玻璃毛細管。)

GC/MS 升溫設定

塑化劑各種分 析有效範圍 (ISO 16000-33)

塑化劑檢量線 範圍 (ISO 16000-33)

(資料來源:本研究整理)

一、實驗進行步驟

本研究建材測試方法與實驗步驟主要分為兩部分:(一)依據 CNS 16000-25 之小尺 寸環控箱測試法進行模擬試驗;(二)參考 ISO 16000-33 之塑化劑檢測方法與程序。測 試依據及方法整理如表所示。

(一)測試原理:

以微型容器(630ml),在設定之環境溫度、相對濕度與通風量條件下,進行 24 小 時建材逸散 SVOC 與塑化劑採樣,在 24 小時後將建材取出,升溫至 220℃,將吸附壁 體表面之 SVOC 與塑化劑脫附採樣。

(二)適用範圍

本方法適用於室內常見小尺寸建材半揮發性有機物質之逸散濃度測試。包括,建 材產品,檢測半揮發性有機化合物(SVOC):C16-C22 碳 16-碳 22 之有機物質。檢測塑 化劑 9 種: 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯<DEHP>、鄰苯二甲酸二丁酯<DBP>、鄰苯二 甲酸丁基苯甲脂<BBP>、鄰苯二甲酸二異葵酯<DIDP>、鄰苯二甲酸二異壬酯<DINP>、鄰 苯二甲酸二甲酯<DMP>、鄰苯二甲酸二正辛酯<DNOP>、鄰苯二甲酸二乙酯<DEP>、鄰苯 二甲酸二異丁酯<DIBP>。

(三)建材樣本測試分析

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■台灣氣候條件:30℃±0.5℃、相對濕度 70%、換氣量(2.0h-1)

2.微型容器性能測試:微型容器穩定度測試須符合 CNS 16000-25 之性能規範。

表 3-7 微型容器穩定度與準確度要求

參 數 準 確 度 精 密 度

溫 度,°C ±0.5 ±0.5

相對濕度,% ±5.0 ±5.0

空氣流速,% ±5.0 ±5.0

樣品的測試面積,% ±1.0 ±1.0

時間,% … ±1.0

有機物濃度,% RSD … ±15.0

逸散因子,% … ±20.0

回收率,% >80 (資料來源:CNS 16000-25,2016)

3.採樣選擇:依據相關小尺寸環控箱研究,選擇微型容器之排氣口進行採樣。

4.空白實驗:在進行建材樣本測試前,須進行環控箱內部之空白分析。環控箱背 景濃度應達到單一揮發性有機物質(SVOCs)濃度不超過 10μg/m3

5.採樣規劃:建材之塑化劑逸散率會隨時間而呈現衰減現象,因此採樣時間及頻 率亦須配合受測樣本逸散特性作為參考依據。本研究設定二階段進行採樣,以確保半 揮發性有機物質能於微型容器內部充分混合。

6.檢量線建立:以微量氣密針 10μL 抽取注入 Tenax-TA 不鏽鋼採樣管,經自動熱 脫附儀(ATD)熱脫附注入 GC/MS 分析,由層析圖之尖波峰面積(Peak-Area)與其相對重 量(ng)比值作成檢量線,檢量線相關係數(R2)須達 0.995 以上,回收率需控制在±15%

範圍以內。檢量線範圍依據 ISO 16000-33 介於 0.05-10ppm。

7.定性/定量分析:Tenax-TA 不鏽鋼採樣管經自動熱脫附裝置脫附後,以 GC/MS 進行塑化劑定性/定量分析。

8.儀器分析建議設定條件:

(1)自動熱脫附儀(ATD):參考 ISO16000-33 標準,熱脫附時間之選擇與載流氣體

流速之設定應讓烷類的脫附效率達到 95%以上,對於塑化劑分析之脫附條件如下所 示:

(2)氣相層析質譜儀(GC/MS):

a.分離管柱:0.25mmID×60m,膜厚 1.4μm。

b.載流氣體:氦氣。

c.升溫條件:GC/MS 管柱分離分析溫度,起始溫度:35℃保持 1min,升溫過程:

以 20℃/min 升溫至 200℃,再以 5℃/min 從 200℃升溫至 260℃,再以 20℃/min 從 200

℃升溫至 340℃-4 分鐘。

(四)結果處理:

1.定性分析:建材中待測揮發性有機物質的認定,可經由比較標準品分析的滯留 時間和質譜,而後確認或經由質譜儀內建資料庫進行比對得之。本研究以辨識度達 80

%以上為主要選取原則,再者以該受測樣本逸散量比例及危害度作為化合物探討之判 斷依據。

2.定量分析:經 GC/MS 所分析出特定揮發性有機物質後,再利用已建置之檢量線 可求得特定時間點化合物質量,並配合採樣體積即可求出建材中塑化劑逸散濃度變化。

表 3-8 健康綠建材-半揮發性有機化合物 SVOC 檢測方法 SOP 流程

(二)參考CNS 16000-25室內空氣-第25 部,建立健康綠建材-半揮發性有機化合 物SVOC檢測方法

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第四章 建材塑化劑測試結果

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