第五章 結論與建議
第二節 建議
本研究已完成3 類單一乾式建材之「小尺寸建材逸散試驗」、建立「全尺 寸建材逸散試驗」之品保/品管資料及等工作項目,並完成 2 件小尺寸及全尺 寸試驗艙性能比對甲醛及TVOC 逸散量測。並以透過「建材逸散資料庫與模 擬軟體」及2 組實驗建材全尺寸或實場裝修空間模擬比對。等工作項目,獲 得許多具體結論,因此後續研究建議有下列幾點:
建議一
建議未來增加單一濕式建材逸散資料,使資料庫更臻完善:立即可行之建議 主辦機關:內政部建築研究所
協辦機關:內政部營建署
本年度已完成3 件單一乾式建材甲醛、TVOC 逸散測試,未來建議增加 單一濕式建材逸散逸散試驗,並納入資料庫,並整合現有健康綠建材資料,
使資料庫更臻完善。
建議二
建議未來增加複層建材逸散之相關研究:長期可行之建議 主辦機關:內政部建築研究所
協辦機關:內政部營建署
本年度研究發現,以小尺寸量測系統推估複層建材逸散量,模擬軟體似 乎有低估情情,並無法以直接累加單一建材逸散量之方式計算,建議未來對 小尺寸試驗可採以HPLC 試驗法試驗,另複層建材逸散機制逸散特性與材料 孔隙等變因進行研究,以俾更貼近真實情形。
附錄一 小尺寸乾式建材逸散量測系統性能測試
1. 測試原理
本方法主要用於建材中揮發性有機物質(Volatile Organic Compounds
,VOCs)之逸散評估;利用小型環境控制艙室內環境條件,將欲測試的 建材放入,建材中之揮發性有機物質會於環控箱內慢慢逸散至穩定狀態,
再以含Carbotrap 及 Carboxen1000/1003 三種不同吸附劑之吸附管予以定 流量捕集濃縮,經熱脫附(Thermal Desorption)裝置熱脫附後,分別注
管線應避免使用橡膠等材質成份的元件,以避免對於欲分析之有機物
4.2.9 層析用積分儀或紀錄器。
濃度值,以確保環控箱內部無有機物質殘留;每片建材分析完成也需
採樣時間為一小時,經熱脫附裝置捕集後,以GC/MS 進行 VOCs 定性分析。
7.2.5 檢量線建立:依上述(一)配製不同濃度標準氣體,取定量於標準 氣體注入口處注入至熱脫附裝置(如圖所示),使特定化學物質 進入GC/FID 進行定量之質量數為介於 5-2000 ng,由層析圖之 尖峰面積與其相對的重量(μg)做成檢量線,檢量線相關係數 須達到0.995 以上。
7.2.6 定量分析:建材之 VOCs 逸散率會隨時間而呈現衰減現象,因此 採樣時間及頻率也須配合其逸散情形做規劃;實驗開始進行24 小時內,以每分鐘50mL/min,採樣頻率為每一小時進行採樣一 次,每次採樣時間為一小時;實驗進行24 小時後,逸散率會較 穩定,流速固定,採樣時間改以每二小時採樣一次,每次採樣 時間為二小時,共進行48 小時之試驗。
7.2.7 連續監測:至環控箱內部有機物質以達到方法偵測極限以下,或 呈現穩定逸散率即可。
7.3 儀器分析建議條件
本次儀器分析所指的儀器包括,熱脫附裝置、GC/FID、GC/MS 等三 項。
7.3.1 熱脫附裝置
圖3-1 室內建材揮發性有機化合物檢測設備系統流程圖 (資料來源:內政部建築研究所,2006)
7.3.1.1 低溫捕集:採樣溫度 30℃
7.3.1.2 熱脫附:250℃
7.3.1.3 高溫清洗:300℃
7.3.1.4 熱脫附儀分析狀態設定如表 3-2 所示。
表3-2 熱脫附裝置分析狀態設定表
※熱脫附氣體:高純氮氣(資料來源:內政部建築研究所,2006) 7.3.2 GC/FID
7.3.2.1 分離管柱:毛細管柱 HP-5,0.32mmID×60m,膜厚 5.0μm
。
7.3.2.2 載流氣體:氦氣 7.3.2.3 升溫程式:
70℃ 10 ℃/min 120℃(10min) 10℃/min 220℃ (10min) 7.3.3 GC/MS 部分
7.3.3.1 分離管柱:毛細管柱 DB-624,0.25mmID×60m,膜厚 2.0μm。
7.3.3.2 載流氣體:氦氣 7.3.3.3 升溫程式:
70℃ 10 ℃/min 120℃(10min) 10℃/min 220℃
(10min)
7.3.3.4 70ev 電子撞擊游離 7.3.3.5 離子源溫度:200℃
7.3.3.6 傳輸線溫度:250℃
7.3.4 在分析樣品前須先校正 GC/MS,其步驟是將 GC/MS 內建之 FC-43(PFTBA , Perfluoro Tributyl Amine)注入 GC/MS,所得 分析結果必須符合表3-3 的要求。每片建材樣本分析前均需進 行校正。
狀態 溫度(℃) 時間(min)
樣品吸附(Trapping) 30℃ 60 / 120 注入(Injection) 250℃ 5 清洗管線(Condition) 300℃ 15
表3-3 FC-43 校正標準表
7.3.5 滯留時間 (retention time)
有關BTEX 等種化合物之滯留時間如表 3-4 所示:
表3-4 化合物滯留時間表
化 合 物 分鐘 滯留時窗
苯 18.72 10%
甲苯 23.09 10%
乙基苯 26.72 10%
對、間-二甲苯 26.98 10%
鄰-二甲苯 28.06 10%
8. 結果處理 8.1 定性分析
建材中待測揮發性有機化合物的認定,可經由比較其滯留時間和質譜 與在標準品分析中的滯留時間和質譜,而後確認或經由質譜儀內建資 料庫進行比對得之。
8.2 定量分析
經 GC/MS 所分析出特定揮發性有機物質,再以 GC/FID 進行定量分 析;定量分析方法乃利用有機物質之質量數感應面積對應檢量線可求 得特定時間點污染物質質量數,並配合採樣體積即可求出建材中有機 物質逸散濃度變化情境。
9. 品質管制
9.1 使用本方法的環境控制箱須於分析前進行空白分析,以防杜實驗室所 引起的污染。
9.2 GC/MS 在使用前須以 FC-43 進行調機,必須符合表一規定,才能進 行定性分析。
9.3 每次分析完成後,須利用潔淨空氣以三倍環控箱內部體積進行置換,
M/z Ion Abundance Criteria
69 Base peak, 100% relative abundance 219 40~60% of mass 69
502 1~3% of mass 69 614 <0.2 % of mass 69
並進行空白分析,以避免上次分析過程中之有機物質殘留於環控箱內 或殘留於管線中。
9.4 實驗室須保持執行記錄來確認數據品質,隨後的查核工作必須與已建 立之執行標準配合,以決定檢測結果是否在方法所要求的精密度及準 確度範圍之內。
9.5 標準氣體配製前,須以零級空氣或氮氣沖洗採樣袋,沖洗完成後並以 零級空氣或氮氣充滿採樣袋,進行採樣袋空白分析,以避免有機物質 殘留,而造成偏差。
9.6 每一片建材分析前、應執行檢量線查核,以確定檢量線之適用性。
9.7 品管樣品:以自行配製與檢量線標準品不同來源之標準溶液,適量於 標準氣體注入孔與以注入,進行分析,計算其回收率,品管樣品的回 收率可作為實驗室分析能力的依據。
9.8 使用本方法檢測揮發性有機化合物,品管樣品的回收率必須在 15%
的範圍內,精密度必須控制在15%以內。
9.9 執行分析時,須注射每日校正標準品來評估分析系統是否正常運作,
包括波峰是否正常、感應是否與先前校正者符合,詳細檢查層析圖譜 可判斷分離管柱是否仍能使用,如果改變系統(如更換分離管柱), 則須重新校正系統。
10. 精密度與準確度
10.1 檢量線:線性係數(R2值)不得小於0.995,其檢量線配置並執行 分析。
10.2 準確度:標準溶液中間濃度的配製值和量測值的平均相對誤差(
relative error),需小於 15%。
相對誤差=(量測濃度-配製濃度/配製濃度) × 100%
10.3 精密度:檢量線濃度中間點連續測定七次,求其變異係數,其值不 可超過15﹪。
變異係數C.V = X / S.D
X:量測七次所得之平均濃度值。
S.D:分析七次所求的之平均標準偏差。
10.4 方法偵測極限:其方法偵測極限配置並依據之規定執行分析。
(一)方法偵測極限之製作:
方法偵測極限(method detection limit, MDL)定義為:一包含待測物的 樣品基質中,99% 的信賴度極限(confidence limit)內,可偵測到待測物
的最低且大於零的濃度。方法偵測極限(MDL)主要是參考環檢所公告之 , 若 SA2/SB2<3.05,利用下述公式計算共同的標準偏差(Spooled standard deviation, Spooled):
附錄二 全尺寸乾式建材逸散量測系統性能測試
(2)空調(heating, Ventilation, and Air-Conditioning,HVAC)系統(加空氣 過濾清淨裝置)
(3)附屬裝修工程(採樣分析實驗室) 2.採樣分析系統
(1)氣相色層分析儀(Gas Chromatography):
a.毛細管柱注入口(On-Line Injection Port)
b.線上進樣注入口(For On-Line Injection)
c.樣品自動注入器(Autosampler)
d.各項組件除需配合原有儀器外,應為同一廠牌之產品。
(2)層析質譜儀(Gas Chromatography/Mass Spectrometer):
a.氣相色層分析儀(Gas Chromatography)
b.質譜儀(Mass Spectrometer)
c.操控程式及介面組件
(3)揮發性有機物質採樣系統(Purge & Trap System):
a.採樣管自動採樣裝置(Sequential Tube Sampler-Model) b.自動熱脫附儀(ATD)
filter HVAC
(1)系統說明:提供一穩定溫度、濕度及風速之建材測試艙體,
以作為全尺寸建材揮發性物質逸散模擬用途,並利用氣密不鏽鋼艙體 模擬單室空間,以監測揮發性物質逸散變化。
(2)設備儀器:溫/濕度/風速感測器、不鏽鋼艙體及照明燈具。
(3)控制項目:透過感測器控制艙內溫度、相對濕度及風速,以達成穩定 溫濕度及均勻混氣,提供全尺寸建材作測試。
5.採樣系統:
(1)系統說明:透過頂艙 10 組採樣點,對艙內進行採樣。在 VOCs 採樣 上,利用採樣幫浦及Tenax-TA 採樣管採集;在甲醛採樣上,以採樣 幫浦及DNPH 採樣管對艙內氣體採集。
(2)設備儀器:不鏽鋼採樣孔、自動熱脫附儀、Tenax-TA 採樣管(圖 3-3)
、DNPH 採樣管(圖 3-4)、採樣幫浦及鐵氟龍管線等項目。
圖採樣幫浦及不鏽鋼吸附管 圖DNPH 採樣管
(資料來源:內政部建築研究所,2010) (資料來源:內政部建築研究所,2010) 6.分析系統:
(1)系統說明:對採集氣體作定性及定量分析,透過自動熱脫附儀之採集
、脫附動作,經氣相層析質譜儀(GC/MS)作 VOCs 定性、定量及液相 層析分析儀(HPLC)作甲醛定量,以分析全尺寸建材揮發性有機物質 逸散濃度及逸散速率變化。
(2)設備儀器:氣相層析質譜儀(GC/MS) (圖 3-5)、液相層析分析儀(HPLC)(
圖3-6)等項目。
(3)控制項目:分析系統之品質控制(QC)及品質保證(QA),並作方法偵測 極限及不確定度評估等項目。
圖3-5 氣相層析質譜儀 圖3-6 液相層析分析儀
(資料來源:內政部建築研究所,2010) (資料來源:內政部建築研究所,2010)
附錄三 期中審查會議評審意見與回應
1.研究方向正確,符合預期研究進度。 ISO16000-9 及 ASTM D5116-06 參數設定於50%,而高溫高濕條 件確實影響試驗結果,未來於模 擬軟體部分,將透過文獻回顧給 予適當參數比例回歸調整。
參考文獻
1. ASTM D5116-06. 2006. Standard Guide for Small-Scale Environmental Chamber Determinations of Organic Emissions from Indoor Materials/Products.
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7251,2008.
4. National Risk Management Research Laboratory, "SIMULATION TOOL KIT
5. FOR INDOOR AIR QUALITY AND INHALATION EXPOSURE (IAQX)
6. ISO-16000-3(Indoor air - Part 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds - Active sampling method), 2001.
7. ISO-16000-4(Indoor air - Part 4: Determination of formaldehyde - Diffusive sampling method), 2004.
8. ISO-16000-6(Indoor air - Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on Tenax TA sorbent , thermal desorption and gas chromatography using MS/FID) ,2004.